高效液相色谱法测定鞣酸小檗碱的含量

建立HPLC测定鞣酸小檗碱含量的方法,以提高其质量标准。Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1mL三乙胺)溶液为流动相;检测波长为345nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。鞣酸小檗碱在0.05~0.40μg范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992);鞣酸小檗碱平均加样回收率为98.56%,RSD%为2.6%。该方法简单、快速、准确,可用于鞣酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量

该方法建立清热止带颗粒含量测定方法。本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1。盐酸小檗碱在0.408~1.836μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7%,RSD=1.61%(n=6)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据。     

黄连中小檗碱的定性与定量分析

通过高效液相色谱法对传统中药黄连中的主要成分小檗碱的含量进行测定.使用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱流速1 mL/min,检测波长为345 nm.盐酸小檗碱浓度在5μg/mL～50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.56%,RSD为2.75%.本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于黄连中小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定呋喃苦参黄连素片

建立HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中四种活性成分(呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱)含量的方法.呋喃唑酮与盐酸小檗碱含量测定采用氨基色谱柱:Inertsil NH_2 5μm 4.6×250 mm,流动相为乙腈,无水乙醇,2%磷酸溶液,呋喃唑酮和盐酸小檗碱检测波长分别为365 nm和350 nm.苦参碱及氧化苦参碱含量测定采用十八烷基硅烷键合硅胶柱:Promosil C_(18)5μm 4.6×250 mm;流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲溶液(7∶93);检测波长为220 nm.流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃.实验结果表明分析时间短,色谱峰分离良好,分离度和重复性好,呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱在各自的质量范围内对色谱峰面积呈现良好的线性关系.本方法准确、灵敏、重复性好,能较全面地评价呋喃苦参黄连素片的质量.     

HPLC同时测定金芪降糖片中小檗碱及绿原酸的含量

应用高效液相色谱法同时测定金芪降糖片的主要活性成分小檗碱和绿原酸的含量.色谱检测条件为Shim-pack ODS C18分离柱(150 mm×2.0 mm,4.6μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L/min,检测波长327 nm.结果表明在1.25 20 g/m L范围内,小檗碱和绿原酸含量与色谱峰面积间具有良好线性关系,方法精密度、重现性良好,加样回收率在103%109%(RSD=0.88%4.12%).应用该法检测金芪降糖片中小檗碱和绿原酸的含量分别为(15.33±0.85)mg/kg和(10.88±0.37)mg/kg,实验方法操作简便,测定结果准确,可用于同时检测金芪降糖片中小檗碱和绿原酸含量.     

HPLC法测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的研究

建立了一种同时测定黄连中3种原小檗碱型生物碱的高效液相色谱法,该方法可以使黄连中的小檗碱、巴马汀、药根碱得以分离和检测.采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,含0.2%三乙胺)梯度洗脱,柱温25℃,流速1 mL/min,在波长为265 nm处检测.结果表明,各组分线性关系良好,相关系数R为0.999 5~0.999 6,加标回收率在92.9%~105.9%,检出限0.1~0.45μg/mL.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),以YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(48∶52)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

简单流动相测定土霉素的含量

建立土霉素含量的HPLC的快速测定方法。采用purospherSTAR μC18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为0.1%磷酸:甲醇(40:60);检测波长:254nm;进样量20μl,流量:0.8ml/min;温度35℃。土霉素在5.845～116.9μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998);平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。此测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于土霉素及土霉素片的含量测定。     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果刺五加苷E对照品在10.16g/ml～91.44g/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6).结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法.     

HPLC测定妇炎净软胶囊中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定妇炎净软胶囊中阿魏酸含量的方法。色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸(35:65);流速1ml.min-1;检测波长:320nm。阿魏酸的线性范围是0.05055～0.4044μg(r=0.9999),平均回收率为100.4%,RSD=1.45%(n=5)。本方法简便、快捷、结果准确,可用于妇炎净软胶囊的质量控制。