百合干中铅的石墨炉原子吸收测定方法探讨

目的探索百合干中铅的石墨炉原子吸收测定方法。方法采用还原钯 1%抗坏血酸作基体改进剂对百合干中铅含量进行测定。结果由于采用还原钯作基体改进剂允许灰化温度高达1000℃,降低了背景吸收,消除了基体干扰,铅检出限为0.0183μg/kg,精密度为0.66%~2.51%,回收率为96.0%~102.3%。结论该法适用于百合干中铅的测定,灵敏度高,准确性好。     

用憎水型滤膜群滴冻结法测定稀土化合物水溶胶的成冰能力

本文介绍用憎水型滤膜浸油在半导体致冷台上用群滴冻结的方法,对用化学法制备的几种稀土化合物水溶胶以及AgI水溶胶进行成冰能力的测定实验。测定的实验结果表明,混合稀土化合物水溶胶的成冰能力优于单一稀土化合物水溶胶。碘酸稀土[R(IO_3)_3]和氟化稀土(RF_3)水溶胶平均冻结温度分别为-7.5℃和-10.1℃。     

GF-AAS光谱分析锗的热稳定性及抗干扰能力

ＧＦＡＡＳ法测试生物样品中微量锗的主要干扰因素及其消除方法．采用了Ｐｄ（ＮＯ３）２和ＬｉＮＯ３复合基体改进剂加Ｂａ（ＮＯ３）２辅助基体改进剂，锗的热稳定性及体系的抗干扰能力远高于采用单一基体改进剂．灰化温度达１６００℃，未见锗产生挥发损失．试样中ＮａＣｌ量达６．０ｇ／Ｌ，Ｎａ２ＳＯ４量高达６００ｍｇ／Ｌ也未干扰锗的测定．本法用于实际样品分析效果良好．用Ｘ射线衍射光谱法确证了Ｐｄ（ＮＯ３）２存在下锗在石墨管内加热至≥１２００℃的灰化产物为锗钯金属化合物．     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

石墨炉原子吸收法测定草酸-盐酸羟胺土壤浸出液中的铝

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定草酸－盐酸羟胺土壤浸出液中的铝,对灰化温度,原子化温度以及土培浸出液中盐酸羟胺,草酸,铁,钠,钾,钙对测定铝的影响进行了试验,结果表明,当灰化温度和原子化温度分别为1500℃和3000℃时,用硝酸镁作为基体改进剂,能有效的抑制背景吸收,在测量体系中,上述共存成分均不影响铝的测定,对四个土样和三个合成样中的铝进行了测定,RSD％≤8．2,回收率在90％－104％,检出限为0.013mg/L.     

GFAAS中金的基体改进效应研究

本文研究表明,以银作基体改进剂可使金的灰化温度、原子化出现温度、原子化峰值温度分別提高到1050℃、1390℃、和1620℃.银对金的基体改进机理是形成了银—金固熔体.     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定水产品中的铅

由于铅的危害极大,准确、快速测定水产品中铅含量有着重要的意义。通过部分消解样品和加入0.1%Triton X-100的方法处理样品达到直接进样的目的,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅元素含量。结果表明:在酸度为5%以下的溶液中以4u L0.2%硝酸钯做为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃,测定样品,铅浓度在0~20 ng/m L范围内,线性关系式为Y=0.020 8 X+0.009 1,相关系数为0.999 4。该方法的检出限为1.0 ng/m L,精密度为3.53%,准确度为2.50%,加标回收率101.39%~103.30%之间。该方法简单、快速、准确,节约成本,可以满足水产品中铅含量的测定。     

石墨炉原子吸收基体改进效应机理的探讨

本文讨论了基体干扰和基体改进对原子吸收曲线的影响。综合评述了有关文献报导,并结合基体改进剂对灰化温度、原子化出现温度和原子化峰值温度的测试,探讨了基体改进效应的机理,归纳提出了基体改进的六条途径。指出选用适当的基体改进剂,通过形成易挥发的基体化合物,形成比较易熔易分解的化合物,形成热稳定的化合物或合金,形成强还原性环境和改善基体的物理特性,可有效地降低和消除基体干扰,提高灵敏度和改善精密度。     

石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中有效硼

研究了石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中的有效硼．以Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,用全热解石墨管,在干燥温度80-120℃,灰化温度700℃,原子化温度2700℃条件下进行测定．检出限为0．0104ug／mL,精密度(RSD,n=3)为1．2％～5．6％,与姜黄素法和ICP—AES法进行对照,结果吻合．     

稀土对Sn-0.7Cu-0.075Al无铅焊料组织和可焊性的影响

针对Sn-Al体系不易混熔的难点,通过粉末压片与真空电弧熔炼相结合的方法,成功制备了添加稀土的Sn-Cu-Al无铅焊料,并研究了添加微量单一稀土Ce、La和混合稀土RE对其显微组织和可焊性(熔化特性、润湿性)的影响。实验结果表明,不同稀土的添加均能使Sn-0.7Cu-0.075Al合金的组织均匀细化,单一稀土Ce、La的添加对基体合金的细化效果优于混合稀土RE的。单一稀土Ce、La的添加使基体合金的熔点从229.82℃分别降低到227.06℃和227.38℃,而混合稀土RE的添加对基体合金熔点影响不大,不同微量稀土的添加均略微降低了基体合金的熔程。不同微量稀土的添加均改善了基体合金的润湿性能。其中,单一稀土Ce的改善作用最明显,使基体合金铺展率从68.61%提升至73.88%,润湿角从34.6°下降到26.6°。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定中药中痕量锰

采用L'VOV平台以增强抗干扰能力,以抗坏血酸作为基体改进剂,使灰化温度达到1 300 ℃,吸光度增加1.6倍.用Zeeman效应校正背景,有效地克服了样品中Fe, P等的光谱干扰,对其他元素的抗干扰能力也有所增强,方法的检出限(3σ)为0.97 μg/L,特征质量为14.6 pg,RSD为0.89%.该方法用于中草药中锰的测定,具有灵敏度高、重现性好、简便快速等特点,结果令人满意.     

高纯稀土化合物中九种痕量非稀土杂质的无焰原子吸收测定

本文建立了高纯氧化钇、氧化、氧化钕、氧化钐和氧化钆等样品中铅、铜、锰、钴、镍、铁、钒、铬和镉等９种痕量元素的石墨炉原子吸收测定方法，研究了基本改进剂在提高灰化温度克服灰化损失和消除基体背景吸收干扰等方面的作用，分析方法简单准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药中微量金属元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中微量金属元素的含量. 对基体改进剂硝酸镍的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了优化. 实验结果表明, 加入硝酸镍不仅能提高测定的灵敏度, 还能有效消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下, 分析测定了中药秦皮(cortex fraxini)、 槐花(flos sophorae)、 淫羊藿(herba epimedii)、刺五加(radix acanthopanacis)和黄芩(radix scutellarae)中镉、 铅、 锗和砷的含量, 回收率为90%~110%, 方法的相对标准偏差小于8%. 该法快速、 可靠, 为中药中微量元素的测定提供了一种简便方法.     

石墨炉法测定水样中的铅、铬、钴、镍

水样中的痕量元素用火焰原子吸收测定虽有报道,但用石墨炉原子吸收法较为理想.我们采用硝酸-过氧化氢消化水样.加入钯盐作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法对水样中的痕量铅、钴、镍进行测定,简化了分析操作.提高了结果的可靠性.     

用猪血、羽毛制取混合氨基酸稀土配合物

用猪血和鸡毛为原料,分别采用硫酸酸解和盐酸酸解两种工艺,获得混合氨基酸,与混合轻稀土化合物反应制得混合氨基酸稀土配合物.测定了配合物的化学组成,完成了成品的氨基酸含量和 x-射线衍射分析.     

铂为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血中的镉

本文推荐一种简便、快速测定血中镉的分析方法。在水和血液的基体中加入改进剂铂,分别使样品灰化温度提高到900℃和600℃而不发生镉的损失。而且可直接用含铂水溶液冲稀样品,直接进样石墨炉(10微升),进行镉的吸收测定。该方法的灵敏度为0.03ppb,相对偏差0.048,检出限为0.10ppb,平均回收率为95％～108％。和文献取得一致的结果。可应用于临床化验和环境监测。     

萃取——火焰原子吸收分光光度法测定水合氧化钛吸附剂中痕量铁铜锌等八种金属元素

本文提出以酒石酸、柠檬酸作掩蔽剂、二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DDDC)为整合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂,萃取分离水合氧化钛吸附剂中铁、铜、锌、镉、铅、钴、镍、锰八种元素,接着用火焰原子吸收分光光度法直接测定有机相中其含量.测定前,详细研究了pH、基体元素——钛含量、掩蔽剂用量对萃取分离的影响.找到了合适的测定条件.测定了八种元素分别与DDDC形成的螯合物在MIBK中的稳定性.方法的精密度良好.本方法也适用于其它钛的化合物或金属钛中痕量杂质元素的测定.     

石墨炉原子吸收在土壤微量元素测试中的应用

本文阐述了用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉,改进了样品的处理方法,分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响,确定了石墨炉的最佳条件,取得了可靠结果。     

微量取样——火焰原子吸收法连续测定稀土化合物中的铜铅铁镍

作萤光粉用的氧化钇和氧化铕要求测定铜、铅、铁、镍等杂质的含量。我们曾建立了利用微量萃取和微量取样技术相结合测定高纯稀土氧化物中铜、铅、铁、镍的方法,但因作为制备高纯氧化物的原料或其它粗产品中杂质含量较高,需要建立适合于分析这类样品的简单、快速的分析方法。本文研究了用微量取样技术从少量稀土溶液中直接连续测定铜、铅、铁、镍的方法。此法的优点是:1,取样量少。这对于某些难得的贵重稀土(如铕)的分析是非常重要的;2.由于取样少,溶解样品所需的试剂少,溶     

ICP—AFS测定油漆样品中微量铅

报道了用电感耦合等离子体原子荧光光谱仪测定油漆样品中微量铅的分析方法。选择了测定铅的最佳仪器操作参数。用不同稀释倍数的样品分析结果检查基体影响的存在与否。用加入回收试验考察了方法的准确度。样品多次测定的相对标准偏差为4％。检出限可达 10至 20 ng/ml。