1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)离子的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT)的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.67×105L.mol-1.cm-1.Ni2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量镍,结果满意.     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.     

2—[3—（5—硝基苯并异噻唑）偶氮]—6—异丙基苯酚光度法 …

研究了新显色剂2-［3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮］-6-异丙基苯酚(5-NO2-BPAIP)与锌的显色反应,在表面活性剂OP存在下,在pH5.80～6.30的醋酸-醋酸钠体系中,显色反应更为灵敏,配合物的最大吸收波长为505nm,其摩尔吸光系数达9.68×103m2*mol-1.室温下显色反应立即完成,配合物较为稳定,线性范围是0～0.32mg*L-1锌,此法不使用有毒试剂,检测快速,是目前光度法测锌的最灵敏的方法之一;可用于茶叶中痕量锌的分析.     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应。在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意。     

二安替比林对-(-2,4-二硝基苯氧基-)-苯基甲烷与铬显色反应的研究

合成新试剂二安替比林对 - (- 2 ,4-二硝基苯氧基 - ) -苯基甲烷 (DAp DNPPM) ,以正交试验设计寻找该试剂与微量 Cr( )显色反应的最佳显色条件。最佳条件为 :最大吸收波长 485 nm,显色剂 1.0 0 % DAp DNPPM用量 0 .6 0 ml,(1+4 ) H3 PO4用量 3.0 0 ml,0 .40 mol.L- 1 Mn( )用量 8.0 0 ml,加热温度 85℃ ,加热时间 8min。在 0 .10～ 0 .80μg/ 2 5 ml范围内呈现良好线性关系 ,线性回归方程为 :A =1.0 36 C (μg/ 2 5 ml) - 0 .0 0 8,r =0 .998。摩尔吸光系数为 1.30× 10 6L .mol- 1 .cm- 1 。用该法测定水样中 Cr ( )含量 ,结果满意。     

4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

报道了新显色剂 4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应.在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在588 nm处有一最大正吸收,在453 nm处有一最大负吸收.以453 nm为参比波长,588 nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.0×105 L/(mol·cm),镍量在24～300 μg/L范围内符合比尔定律, 用拟定方法测定铝合金中微量镍, 回收率达到了99.5 %～101 %.     

新显色剂间溴偶氮羧—m与铜的显色反应及其应用研究

本文研究了铜(Ⅱ)与新显色剂间溴偶氮羧—m的显色反应,在5～20℃试剂与铜形成β型配合物,最大吸收波长为710nm,ε_(710)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),显色酸度为pH2.80～3.20,铜含量在0～16μg/25mL服从比耳定律,颜色稳定,操作简便,测定铝合金中铜的结果令人满意。     

Vaidya-Bonner-de Sitter时空背景下黑洞周围标量粒子的能量分布

利用弯曲时空中标量粒子运动的Hamilton—Jacobin方程，研究Vaidya—Bonnet—de Sitter时空背景下黑洞视界附近标量粒子的能量分布，结果表明粒子的能量不仅与粒子的质量有关，还与黑洞的时空结构及黑洞视界的变化有关。     

环(L-苯丙-L-缬)二肽的合成

以L-（＋）-苯丙氨酸甲酯盐酸盐和L-（＋）-缬氨酸为原料，经氨基保护、援基活化等措施合成了新型催化剂环（苯丙-缬）二肽．     

STENCU-KANTOROVITCH算子的逼近性质

本文研究Stencu-Kantorovitch算子Kn,s(f,x)的逼近阶,C—饱和性和同时逼近等问题。     

相转移催化合成6-4-(取代苯基)哒嗪酮类化合物

6－4－（取代苯基）哒嗪酮类化合物具有较强的抑制血小板聚集作用。该文以乙酰苯胺为原料，经傅－克反应、水解反应及水合环合反应、溴化反应、N－烷基化反应等一系列反应合成了6－[4-[4-(取代苯乙酮基）哌嗪基]苯基]－4，5－二氢－3（2H）哒嗪酮类化合物，在N－烷基化中采用相转移催化，使收率大幅提高，并通过元素分析，^HNMR确证结构。     

1－［5－（3－甲基苯基）－2H－四唑－2－乙酰基］－4－芳酰基氨基硫脲及其环化反应

通过５－（３－甲基苯基）－２Ｈ四唑－２－乙酰肼与芳酰基异硫氰酸酯在无水无腈中缩合制得了一系列新的１－［５－（３－甲基苯基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１＿（ａ～ｋ），１＿（ａ～ｋ），在浓硫酸作用下，得到了新的２－芳酰氨基－５－［５－（３－甲基苯基）－２Ｈ四唑－２－亚甲基］－１，３，４－噻二唑２＿（ａ～ｋ）．１＿（ａ～ｋ）和２＿（ａ～ｋ）在１．５×１０￣（－４）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）浓度下对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的繁殖均有一定的抑制作用。     

由α—酸基—硫代半缩醛合成2—取代喹喔啉

利用Pummerer重排合成酰基—硫代半缩醛[RCOCH(OH)SCH_3],并将它们与邻苯二胺反应生成2—取代喹喔啉。     

碟式分离机"转鼓-转轴-支承"系统的振动研究

全面推导了“转鼓-转轴-支承“系统的系统振动方程、转轴弯曲振动微分方程及其简化方程、主振型方程和频率方程,给出了某型号分离机前三阶临界转速与主振型的计算结果,讨论了临界转速的影响因素.文章最后给出了系统共振转速的测试结论和测得的分离机振动频谱图.     

家用型煤热管热水锅炉的研制及热管传热性能分析

针对目前在民用建筑供暖改造中，外网改造费用昂贵，集中供热费用高的问题，自行设计、研制了一种应用热管技术，实现高效、低污染的节能型家用型煤热管热水锅炉，同时给出了热管其热传递过程中各环节热阻的数学模型，并对热管传热性进行了分析。     

3,5-二-(N-乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酰氯的合成及表征

将具有造影功能的物质3,5-二-(N-乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酸纯化后,与氯化亚砜反应,得合成具靶向性造影剂的中间产物3,5-二-(N-乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酰氯.用IR,UV,NMR对其进行了表征.