Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

氮气中C-Si系材料的高温变化过程

以9组不同配料比的炭黑和单质硅为原料压制成试样, 在氮气气氛下,分别于1350,1400,1450,1500,1550℃下烧结,获得5个不同温度点合成样品: 采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程, 研究C-Si系原料在氮气气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制.试验结果表明:试样在氮气气氛下合成,最终物相为SiC,α-Si3N4和β-Si3N4,硅含量高时还存在Si2N2O相,石英相和方石英相作为中间产物出现:氮化硅不仅可由单质硅氮化生成,还可由SiO2,Si2N2O与C还原氮化生成,α-Si3N4先于β-Si3N4生成,且温度升高会向β相转化,温度高于1500℃时,Si3N4会与残余的C反应生成SiC:合成温度和配料比是影响C-Si系原料合成产物的重要动力学因素.     

原位增韧β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷

通过XRD, SEM和力学性能测试研究了β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷热压烧结的致密化、相组成、力学性能和微观结构.结果表明,β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷综合了β-Si3N4和α-Sialon的力学性能,可通过改变起始粉末的组成,可以调整相组成及裁剪材料的力学性能.由于加入具有大的长径比的物相β-Si3N4,提高了材料的强度和韧性.     

单源化学气相沉积法制备In2O3纳米线

以乙酰丙酮合铟[In（acac）3]（acac=acetylacetonate）作为单源前驱体，Au为催化剂，采用化学气相沉积法，于较低温度（550℃）下成功制得了In2O3纳米线．用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和能量分散光谱（EDS）对In2O3纳米线进行了表征；制得的In2O3纳米线具有单晶结构，平均直径约为80nm，长度达十几微米，其生长服从气一液一固机理．光致发光研究发现，In2O3纳米线在483nm处有一个强的发射峰，这可归因于氧空位的存在．     

Fe2(Mo04)3/Si3N4复合粉末还原及热压微观组织结构分析

以α-Si3N4,Fe(NO3)3·9H2O和NH4Mo7O24·4H2O为原料,采用非均相沉淀法制备Fe2(M0O4)3/Si3N4复合粉末,采用氢气还原与热压法获得Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体,采用x线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、电镜扫描(SEM)和电镜透射(TEM)等方法对Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体物相、成分及微结构进行观察与分析.分析结果表明:Fe-Mo/Si3N4复合粉末主要成分为α-Si3N4,Mo,Si和Fe-Mo氮化物(Fe6M07N2和Fe3M03N),其中Mo颗粒长大;粒径为4-7 μm的Mo5Si3大颗粒均匀镶嵌在Si3N4,Fe-Mo氮化物(Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N)及Si02的混合物组成的粒径为1 μm左右的小颗粒之中.     

基于无催化剂化学气相沉积法的氮化镓纳米线制备和表征

采用化学气相沉积法，通过金属镓和氨气的直接反应，在石英衬底上沉积出GaN纳米线。利用 XRD和SEM对制备的 GaN 纳米线进行了结构和形貌的表征。结果表明合成的GaN纳米线为六方纤锌矿结构，直径为100~200 nm，长度达几微米，GaN纳米线的生长符合VLS生长模型。室温PL光谱表明GaN纳米线在395 nm和566 nm的发光峰主要与Ga空位或者N空位引起的缺陷能级相关。     

In_2O_3纳米材料的制备及其光学特性研究

采用活性炭直接还原In2O3粉末的热蒸发法,制得大量直径约40～300 nm的In2O3纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、EDS能谱仪和透射电子显微镜(TEM)对其表面形貌、结构和成分进行分析,结果表明所得纳米线为In2O3.用荧光光谱仪研究其发光特性,得知所得产物在室温下存在较强的蓝绿发光和紫外发光现象,同时结合实验条件对合成In2O3纳米线的生长机理和光致发光机制进行初步讨论.     

原位生长β—Si3N4增强BAS基体复合材料

用溶胶-凝胶法合成化学定比BAS（BaO-Al2O3-2SiO2)粉末，并用差热分析和XRD法分析基相变过程、氧化锂对BAS相变过程影响、晶种对BAS相变过程的影响。考察了BAS对氮化硅相变的影响以及加入晶种后对氮化硅相变的影响。用热压氮气保护法制备了自生β-Si3N4增强BAS的复合材料，并比较了其力学性能与BAS的力学性能。结果表明，纯BAS相变产物的六方相，氧化锂与氟化物的加入，促进了BAS单斜相的形成，BAS单斜晶种能有效地促进BAS单斜相的形成；BAS能够促进氮化硅由α-Si3N4→βSi3N4的相变，β-Si3N4能有效地提高BAS微晶玻璃的强度和断裂韧性，分析了增强和增韧机理。     

超长β-Ga2O3纳米线的合成

采用溶剂热法以二甲苯作为溶剂,NaN3作为氮源,GaCl3作为镓源,合成GaN为中间产物,进而以空气为氧源来合成Ga2O3,反应温度为350℃。热处理后,成功得到了-βGa2O3超长纳米线,通过X射线衍射（XRD）、红外射线（IR）、透射电子显微（TEM）、选区电子衍射（SAED）、高分辨率的透射电镜（HRTEM）、光致发光（PL）、X射线荧光光谱（EdX）等表征发现,所得-βGa2O3超长纳米线是沿着[00 1]晶向自堆垛生长的,PL研究表明,氧化镓主要有两个强的发射峰,分别在416 nm和580 nm处（λ发射=250 nm）。     

溶剂热合成CdS纳米棒形貌及微结构研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲（H2NCSH2N）为镉源和硫源,在不同的反应温度下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)观察展示了产物的形貌随反应温度的变化过程;透射扫描电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）分析了产物的微结构.     

YbMn_xO_y纳米结构的可控制备及光催化性能研究

在阳极氧化铝(AAO)模板中,利用负压抽滤及化学共沉淀法,可控合成了YbMn_xO_y纳米管和纳米线阵列结构。其形貌和结构分别用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射(SAED)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:上述纳米线和纳米管阵列形貌均一,为非晶结构。Yb~(3+)因具有丰富的4f轨道电子构型,Mn~(2+)可与其f轨道形成络合物,使YbMn_xO_y纳米管和纳米线阵列拥有良好的光催化性能。YbMn_xO_y纳米管独特管状结构和较大的比表面积使其对刚果红水溶液的光催化降解效率高于YbMn_xO_y纳米线,且催化剂重复使用4次后催化效果仍较好。     

机械诱发非晶Finemet合金的纳米晶化

利用X射线衍射（XRD）研究了高能球磨条件下非晶Fe73．5Cu1NB3Si13．5b9合金的机械诱发纳米晶化过程，并根据化学成分偏聚、局域高压、局域高温以及Johnson-Mehl-Avrami（JMA）晶化动力学模型解释了纳米晶化的过程和机制．研究结果表明：非晶Fe73．5Cu1Nb3Si13.5B9合金机械诱发纳米晶化的产物为复杂的α-Fe固溶体和稳定的Fe2B金属间化合物，α-Fe固溶体相晶粒尺寸为2．0-6．5nm，其纳米晶化过程和晶化产物是由化学成分富集、碰撞引起的局域高压和局域高温共同作用的结果；机械诱发纳米晶化过程中的Avrami指数n=1．59，动力学反应速率常数k=0．1287h^-1，表明机械诱发纳米晶化过程中形核机制为均匀形核，晶粒生长机制为从小尺寸晶核开始的三维生长．     

还原气氛下Al2O3-SiC-Si3N4复相材料的反应烧结过程

以Si3N4，Al2O3，SiC及少量SiO2为原料，研究Al2O3-SiC-Si3N4复相材料在埋炭条件下的反应烧结过程，并借助SEM，EDX和XRD对其微观结构和物相变化进行了分析。研究结果表明，活性α-Al2O3和纳米SiO2能够促进Al2O3-SiC-Si3N4复相材料的烧结，体积密度提高，显气孔率降低，从而提高了强度，在复相材料的合成过程中，发现在高温下烧成的试样内有Sialon相和Si2N2O相生成。     

Fe包覆Si3N4金属陶瓷相反应热力学分析

研究非均相沉淀-热还原法制备Fe包覆α-Si3N4复合粉末常压烧结界面反应特性,并进行热力学分析.研究结果表明:在1 600℃下烧结时,α-Si3N4部分转变为β-Si3N4,Fe相消失,转而生成FeSi化合物;在1700℃下烧结时,α-Si3N4基本转变为β-Si3N4,FeSi化合物消失,Fe相重新出现；在烧结过程中,FeSi化合物或Fe晶粒发生明显长大,呈圆球状分布在Si3N4晶粒之间,实验结果可通过热力学分析进行解释.     

金纳米线阵列的制备及其光学性能研究

采用二次阳极氧化法制备了高度有序的多孔氧化铝模板,并基于该氧化铝模板,采用脉冲直流电化学沉积的方法制备了金纳米线阵列.利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X线衍射仪（XRD）对所制备的金纳米线的形貌及晶体结构进行分析.结果表明：不同的沉积电压下制备的金纳米线具有不同的生长取向性,当沉积电压为3V时制备出的金纳米线沿[200]方向具有明显的生长取向性.利用紫外-可见光谱（UV-Vis）对金纳米线阵列光学性能进行研究,发现金纳米线的等离子体共振吸收峰随着沉积电压的增大先蓝移而后发生红移.     

自蔓延高温合成β—Si3N4棒晶

以MgSiN2作为生长助剂自蔓延高温合成β-Si2N4棒晶,并对其生长机理进行探讨.结果表明,添加少量MgSiN2以制备出高长径比β-Si2N4棒晶,而过多的MgSiN2不利于β-Si3N4棒晶生长.自蔓延燃烧过程中,MgSiN2与原料表面的氧化硅形成Mg-Si-O-N液相,促使β-Si2N4以气-液-固机理快速生长.     

在表面活性剂辅助下优质氢氧化钕纳米线的合成和表征

具有50～100nm平均直径和长约10μm的单晶氢氧化钕纳米线,已经在大量的CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）阳离子表面活性剂的协助下通过水热法控制纳米结构的演化成功地合成,在表面活化剂CTAB的辅助下,可控制纳米结构的演化．测量方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）．借助这些手段,可表征产物的特性．     

甲烷通气速率/通气量对大量合成SiC一维纳米材料的影响规律

采用化学气相反应法（CVR）,以球磨后的Si粉、SiO2粉及CH4气体为原料,镍为催化剂,在1 250℃下成功制备出大量SiC一维纳米材料.着重研究了甲烷通气速率/通气量对产物宏观产量、微观形貌的影响规律.采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等多种测试手段对所得产物进行了表征.结果表明：随CH4通气速率/通气量的减少,产物宏观颜色由深蓝色转变成灰白色,纳米线直径变得不均匀,纳米线的堆积密度逐渐增大.在通气速率为0.054 L·min-1、通气时间36 min、通气量1.4L优选工艺条件下,所制备的一维纳米材料为带有少许非晶SiO2包覆层的立方结构的β-SiC.     

由碱式草酸铜前驱物通过超声法制备氧化铜纳米线及其光致发光性能

以碱式草酸铜和氢氧化钠为反应原料,聚乙烯醇为辅助试剂,采用超声法合成了具有颗粒次级结构的纳米线状CuO,并研究了水热、微波、超声法三种合成方法对CuO形貌的影响．实验结果表明不同的合成方法对样品的形貌影响很大,并且超声处理对于制备纳米线状氧化铜起到了至关重要的作用,而辅助试剂有助于形成形貌更加均一的产物．分别采用XRD、SEM、TEM及HRTEM研究产物的结构与形貌,以FT-IR观察产物的表面结构与成键特性,通过UV-Vis吸收光谱及荧光光谱（PL）研究产物在紫外．可见光区的光捕获能力及荧光发射情况．测试结果表明氧化铜纳米线的直径约为10～15nm,长度约为2～4um,组成纳米线的颗粒次级结构的计算平均粒径为14．6nm．与体相CuO材料相比,CuO纳米线的吸收带边出现了明显的蓝移现象,其带隙能为2．67eV,这可归于量子尺寸效应．光谱研究结果表明样品在紫外光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光．     

氧化锰纳米带的合成研究

利用微乳技术，成功合成了四氧化三锰纳米带。首次发现Mn3O4纳米带是由定向排列的纳米线组成的，生长具有方向性。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)研究发现：试样的组分是Mn3O4；试样的形态有纳米带、纳米片、纳米线，其中纳米带是主要产物且有良好的晶体结构，也发现了具有特殊形态的竹节状的折叠型Mn3O4纳米带。此外，对Mn3O4纳米带的生长机理进行了初步的分析与探讨。