微硅粉固相反应制备莫来石粉体工艺

 以微硅粉和工业氧化铝为原料,在空气气氛下固相反应合成莫来石粉体。研究了煅烧温度和Al₂O₃/SiO₂的物质的量比对反应产物物相组成的影响,结果表明,当Al₂O₃ /SiO₂的物质的量比为3：2.5、煅烧温度为1450℃时,制备莫来石粉体质量分数达到最高,根据K值法计算其质量分数为95%。莫来石粉体平均粒径随球磨时间延长而逐渐减小,最终粉体平均粒径为0.58μm,比表面积为9.26m²/g,粒径分布由单峰分布演变为双峰分布,莫来石粉体颗粒形状不规则,以多边体状存在。     

ZnxFe3-xO4粉末的高温固相法制备及其磁学性质和输运性质

分别在空气和N2中高温烧结得到了不同掺杂浓度的Fe3O4∶Zn粉末.X射线衍射(XRD)结果表明,空气中烧结使得样品过氧化,生成大量的α-Fe2O3相,而N2环境下烧结可以获得较纯的ZnxFe3-xO4相.Zn2 在反尖晶石结构中A位的替位掺杂,影响到B位Fe阳离子的价态分布,电子输运依然保持了电子变程跳跃的传导机制.磁性测量结果显示低浓度的Zn2 掺杂对Fe阳离子之间的超交换耦合作用产生影响,也使负的磁致电阻的数值有所改善.     

高温固相法合成Y2WO6∶Sm3+红色荧光粉

采用高温固相法合成了荧光粉基质Y_2WO_6,并且制备了Y_(2-x)WO_6∶xSm~(3+)(x=0,0.005,0.010,0.020,0.025)系列红色荧光粉。采用X射线衍射仪、扫描电镜和荧光光谱仪等试验仪器,对荧光粉样品的晶体结构和发光性能进行了表征。结果表明,Sm~(3+)离子成功掺入Y_2WO_6基质中,合成的荧光粉粒径小于5μm,其激发波长范围为240～340 nm。发射带的中心位于453 nm处,发射峰分别位于565,613,657 nm处。当Sm~(3+)的掺杂摩尔分数x=0.005时,荧光粉的发射强度达到峰值。以上结果表明,Y_2WO_6∶Sm~(3+)荧光粉在白光二极管(WLEDs)上具有潜在的应用价值。     

固相法制备Cr2O3微粒子

以铬酸酐热分解制备Cr2O3工艺为基础,研究了反应温度、时间以及硼化物、氧化物、铬化合物、可燃性粉末添加物对产品性能的影响,发现在可燃性粉末质量分数为2%～3%、适量水、温度为700 ℃、时间为90 min的条件下,可得到平均粒径为200 nm,分散性良好的Cr2O3微粒.     

低温固相法制备ZnSe纳米粒子

结合最新科研成果设计了低温固相法制备ZnSe纳米粒子的实验,并采用XRD,TEM,Uv-vis分光光度计对样品进行了分析。通过上述实验构建了无机合成-结构鉴定-结构与性能关系的综合性实验课程,课程内容实用性和可操作性强,涵盖的知识面广并与现实生活紧密结合,有利于提高学生的积极性,培养创新能力及科研精神。     

固相燃烧法制备MgO-CeO2纳米粉体

以硝酸铈、醋酸镁为原料,并以酒石酸铵作为还原剂和络合剂,固相反应法合成了前驱物,将前驱物燃烧制备了M gO(0.2)-C eO2(0.8)混合氧化物纳米粉体,考察研究了焙烧温度和酒石酸铵及其用量对样品粒径的影响.采用XRD、TEM、SEM等测试手段对样品的物相粒径形貌进行了表征.样品的形貌为蓬松絮状多孔性立体结构,是M gO纳米粒子担载到C eO2超细粒子表面上的混合氧化物纳米粉体.前驱物经600℃焙烧2 h所得样品平均粒径分别为M gO:6 nm、C eO2:10 nm,经700℃焙烧2 h M gO:8 nm、C eO2:12 nm,经800℃焙烧2h M gO:10 nm、C eO2:18 nm左右.实验发现在同一体系中形成混合氧化物时,两者有互相抑制颗粒生长的作用,则可以得到分散性好、粒径小的纳米粉体.     

无固相压井液抗高温性能研究

针对吉林气田目前使用的中浅层无固相压井液耐温能力差的缺陷,通过对高分子增黏剂和降滤失剂耐温性筛选以及对压井液体系高温稳定剂的研究,确定了耐高温无固相压井液的配方为:2.67% GWJ +1.67% ZN-1+2.0%KCl+0.7%A+0.05%BNP-10+0.1%KY-1+2.67% HS-1+一定量的NaCl、JZ-1.无固相压井液的耐温能力由70℃提高到了150℃,密度在1.1 g/cm3-1.5 g/cm3内可调,低滤失,对储层伤害小.     

低温固相法制备CdS纳米线

运用低温固相实验技术利用聚乙二醇在水中的自组织行为对CdS的生长过程加以控制,成功地实现了CdS纳米线的制备.用X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征,实验结果聚乙二醇分子量的大小对CdS的成核生长有着一定的影响.     

固相法制备Li~+电池正极材料LiMnPO_4

采用固相法制备橄榄石型磷酸锰锂(LiMnPO4)正极材料。通过热分析仪(TG-DSC)及X线衍射仪(XRD)对球磨产物前驱体进行分析,通过XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及恒电流充放电等测试手段,考察不同煅烧温度及保温时间对LiMnPO4的物相结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明:前驱体合理的煅烧温度范围为475~625℃。在475℃下保温10 h得到纯相LiMnPO4颗粒,其在0.05 C下的放电容量为95.7 mA·h/g。     

锆英石微粉高温固相合成研究

为研究高温固相法制备锆英石微粉的最佳工艺条件,以SiO2和ZrO2粉体为原料,在1500℃条件下进行锆英石微粉的人工合成.利用X射线衍射仪对合成产物进行物相与结构分析,用扫描电子显微镜观察合成样品的微观结构.研究结果表明:SiO2和ZrO2粉体在1500℃条件下通过保温1.5 h, 3 h, 4.5 h和6 h均可制备出锆英石微粉,但保温4.5 h和6 h所制备微粉的纯度最好.利用高温固相制备方法进行锆英石微粉的工业化生产,综合考虑生产成本等相关因素,采用1500℃条件下保温4.5 h的生产工艺比较合适,其样品粒度主要集中在0.2～1.5 μm之间.     

镍（Ⅱ）-六次甲基四胺配合物的固相反应合成

在室温条件下，六水合二氯化镍与六次甲基四胺发生固相化学反应，制得了镍(Ⅱ)-六次甲基四胺配合物，对产物进行了元素分析，并研究了其热致变色性能．     

一步室温固相化学反应法合成CuO纳米粉体

研究了以CuSO4·5H2 O ,CuCl2 ·2H2 O ,Cu(NO3) 2 ·3H2 O ,Cu(gly) 2 ·H2 O与NaOH为反应物 ,用一步室温固相化学反应合成CuO纳米粉体的 4个反应体系 ,用透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)对产物进行表征 .表明产物CuO(Ⅱ )化合物与NaOH经室温固相化学反应得到单斜晶纳米CuO .另还从研磨方式、反应配比及反应体系等方面对影响产物粒径大小及分散性的因素进行了探讨     

微乳液辅助室温湿固相法制备纳米氧化锆及其表征

通过微乳液介质的辅助,以室温湿固相法成功制备了纳米氧化锆粉体,考察了微乳液、球磨速度和热处理温度对产物氧化锆的物相及粒径的影响;用X-射线衍射对产物的物相构成进行了分析,以透射电子显微镜观察了产物的粒径和形貌。结果表明:借助微乳液油相介质,利用室温湿固相法以150r/min的球磨速度,经过2 h研磨,并对球磨产物进行500℃、2h的热处理,能够获得粒径约为40nm的四方相氧化锆粉体。     

镨卟啉的固相合成与表征

采用固相法合成了稀土卟啉配合物镨卟啉,研究了卟啉及镨卟啉的电子吸收光谱,讨论了溶剂的性质对其电子吸收光谱的影响,实验结果表明:镨卟啉在丙酮和三氯甲烷中的光稳定性最好,是很好的光敏剂.     

半导体金属氧化物的室温固相合成研究

以无机盐为原料,用室温固相化学反应直接合成了SnO2、In2O3、ZnO、Fe2O3等导体金属氧化物的纳米粉体,用X－射线衍射技术和透射电子显微镜对产物的物相和形貌进行了表征观察,结果表明,固相化学反应完全,所得产物为理论产物,且均为纳米粒子。     

低温固相反应法合成ZnO纳米晶体

乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相反应法制备纳米了ZnO。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR),光致发光（PL)光谱对所制备的纳米ZnO进行了表征。结果表明：制备的纳米ZnO的粒径为15~25nm左右,六方晶系纤锌矿结构,形貌为类球形。研究了改变工艺条件中研磨时间和水浴温度对合成样品的结构、形貌的影响。发现随着研磨时间的延长,样品的结晶性增强。水浴温度的变化对纳米粒子的结晶性及尺寸有一定的影响。纳米氧化锌由于其对紫外线的高吸收率和可将紫外线转换为可见光而作为近紫外LED光转换材料有着潜在的应用。     

固相法合成甘氨酸亚铁络合物及其表征

以甘氨酸和硫酸亚铁铵为原料,采用固相研磨法和固相熔融法合成了甘氨酸亚铁络合物.固相研磨法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度25℃,反应时间10 min,产率达94.8%.固相熔融法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度75℃左右,反应时间2 min,产率达97.8%.用元素分析、IR、UV、差热-热重分析等手段对两种方法合成的络合物的结构和成分进行表征,确定其化学式为(NH2CH2COO)2Fe.2H2O.     

低温固相法制备聚丙烯酰胺-铕配位聚合物及其荧光性质研究

文章研究了用低温固相研磨法一步合成聚丙稀酰胺(PAM)-铕配位聚合物的反应条件,并对其作用机理进行了分析.通过红外光谱,元素分析和热重-差热分析方法证明了铕与聚丙烯酰胺形成配合物.实验结果表明,在低温下固相反应可以进行.产物是一种难溶型化合物,荧光光谱表明,产物具有荧光特性.     

柠檬酸镧和苹果酸镧的低温固相合成及结构、形貌分析

以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和苹果酸镧产物。SEM图谱表明柠檬酸镧样品在升高烘干温度后颗粒度明显增大,而苹果酸镧样品在不同烘干条件下形貌变化不大。所提方法工艺简单、反应时间短、能耗低,反应不使用溶剂对环境污染小,有望应用于其他稀土有机酸盐体系的可控合成。     

层状结构材料Mn2P2S6的室温固相合成与表征

ＸＲＤ和Ｒａｍａｎ光谱表征结果显示室温固相反应成功地合成得到了Ｍｎ２Ｐ２Ｓ６层状结构材料．与传统的高温固相反应合成法相比较,具有以下优点：反应速度快、能耗低,可以得到均相产物,而且可以批量制备．关键词室温固相反应,Ｍｎ２Ｐ２Ｓ６,层状结构