具有光催化活性的纳米TiO2的制备

以Ti(OC4H9)4为原料,采用Sol-gel法制备TiO2溶胶,通过浸渍提拉法涂覆在玻璃(或陶瓷)片上,可以得到晶粒为12.5～18.7nm的纳米薄膜,这种涂膜具有较强的光催化活性.以TiCl4为原料,采用水热沉淀法制备的纳米TiO2粉体,具有粒径为10.3～25.7nm,437m2/cm3的巨大比表面.     

复合电解质Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/NaPO_3/NaTi_2(PO_4)_3的中温电性能研究

本文以H_3PO_4、Ti O_2、Al_2O_3和草酸钠为原料,合成了复合电解质Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/Na PO_3/Na Ti_2(PO_4)_3。采用XRD对复合电解质的结构进行了表征。研究了其在400-800℃范围内的电导率,并以Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/Na PO_3/Na Ti_2(PO_4)_3为电解质隔膜组装了H_2/O_2燃料电池。XRD结果表明反应物经过充分反应,形成了三元复合电解质。800℃时,Ti_(0.95)Al_(0.05)P_2O_7/NaPO_3/Na Ti_2(PO_4)_3有最高电导率6.0×10~(-2)S·cm~(-1)。800℃时开路条件下复合电解质的极化电阻值为0.23Ω·cm~2,燃料电池最大功率密度为90.6 m W·cm~(-2)。     

稀土改性固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n(La3+)∶n(Ti4+)=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的产率为41.4%～95.8%.     

共沉淀法原位合成TiB_2/B_4C陶瓷复合粉体

采用共沉淀技术,以TiCl4溶液和B4C粉末为主要原料原位合成了TiB2/B4C陶瓷复合粉体.利用TEM研究了溶液的pH值和氨水滴定速度对Ti(OH)4包覆B4C效果的影响,利用X射线衍射仪研究了合成温度对陶瓷复合粉体物相的影响,并分析了TiB2/B4C陶瓷复合粉体的合成热力学.实验结果表明:当溶液的pH值为5,氨水的滴定速度为2 mL/min时,Ti(OH)4包覆B4C效果最佳,当合成温度高于1 350℃时,可以合成出TiB2/B4C陶瓷复合粉体.     

Al2o3—H3po4体系中生成物及热变化的研究

本文拟以Al_2O_3和85％的H_3PO_4为原料,采用H_3PO_4/Al_2O_3=6.8的投料比,在300℃以下温度范围内对磷酸铝系列化合物的生成进行了比较系统地考察。得出了AlH_3(PO_4)_2·3H_2O、AlH_3(PO_4)_2H_2O、Al(H_2PO_4)_3和AlH_2P_3O_(10)的生成量与温度的关系,研究了Al(H_2PO_4)_3和AlH_2P_3O_(10)·2H_2O的热变化过程。     

介孔Co_3O_4纳米片的结构和超级电容性能研究

利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、恒温氮气吸附等技术,研究了不同焙烧温度下制备的介孔Co3O4纳米片的物相和微结构特点,明确了焙烧温度影响介孔Co3O4纳米片超级电容性能的微观机理.XRD和TEM结果表明,不同焙烧温度下获得的产物均为尖晶石结构的介孔Co3O4纳米片,且随着焙烧温度的升高,样品的结晶性增强.恒温氮气吸附结果表明,随着焙烧温度从300℃增加到500℃,介孔Co3O4纳米片的BET比表面积从27.9m2/g降低到2.2m2/g.电化学测试结果表明,400℃焙烧产物具有最优的超级电容性能,其比电容值为151F/g,是300和500℃焙烧产物比电容值的2倍左右.基于上述表征结果,我们提出样品结晶性和表面微结构的协同作用是决定介孔Co3O4纳米片超级电容性能的关键因素:与300℃焙烧样品相比,400℃焙烧产物具有更好的结晶性,利于电极氧化还原反应过程中电子的传输迁移;与500℃焙烧样品相比,400℃焙烧产物具有更为适中的BET比表面积,利于电解液参与电极反应.     

K2Ti2O5的制备及其对柴油机尾气碳黑催化氧化的性能

以醋酸钾(CH3COOK)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)、无水乙醇和柠檬酸等为原料,采用柠檬酸配位燃烧法合成钛酸钾系列碳黑氧化催化剂(DOC)K2Ti2O5。利用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)表征K2Ti2O5的晶相及表面形貌;利用程序升温反应(TPR)考察老化时间、K2Ti2O5与碳黑颗粒的接触方式、焙烧温度、尾气中SO2和水蒸气含量、重复使用等因素对K2Ti2O5催化活性的影响。结果表明:K2Ti2O5催化活性较高,起燃温度低至280℃,峰值温度为322℃,催化活性在同类活性金属钛氧化物中最好,并且具有良好的重复使用稳定性及抗SO2和水蒸气稳定性。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3固体超强酸的制备与表征

以TiCL_4、FeCL_3·6H_2O、NH_3·H_2O和H_2SO_4为原料,采用共沉淀硫酸浸渍法制备SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3固体超强酸,用滴定法测定催化剂的酸性;用FTIR、XRD、TG-DSC、SEM和EDS表征催化剂结构;用粒径分析仪表征催化剂的粒径分布.结果表明:复合氧化物TiO_2-Fe_2O_3中,TiO_2以无定形方式分布在Fe_2O_3表面,以Ti-O-Fe键形成键联,经适宜浓度硫酸浸渍焙烧后,Fe2O3的骨架结构未发生明显变化,SO_4~(2-)负载在TiO_2-Fe_2O_3上.通过试验,得到Ti-Fe摩尔比1∶2,浸渍液硫酸浓度0.5mol/L,在550℃焙烧3h制得的SO_4~(2-)/TiO_2-Fe_2O_3催化剂酸性较强,比表面积较大,催化活性较佳.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06Ba(Zr0.25Ti0.75)O3陶瓷的制备、表征与热释电性能

以BaCO3、Na2CO3、TiO2、ZrO2和Bi2O3为原料,通过固相反应法合成了铁电粉末材料0.96(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.04Ba(Zr,Ti)O3(BNT-BZT),采用常压烧结法制备了BNT-BZT陶瓷片.考察压力和烧结温度对陶瓷致密性的影响,并对BNT-BZT粉末和陶瓷片的结构、形貌和成分进...     

柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备稀土掺杂蓝色荧光粉

以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法合成了稀土元素掺杂的蓝光荧光粉的BaMgAl10O17:Eu2+.对制备过程进行了研究,并通过红外光谱、热重-差示扫描量热谱和X射线衍射等手段,对干凝胶的构成、热分解特性和BaMgAl10O17:Eu的结晶行为等进行了分析讨论.荧光粉的激发光谱和发射光谱等发光特性的考察结果表明:1 200℃灼烧,可以得到较好的BaMgAl10O17:Eu晶相,其比用高温固相法合成低200℃以上.合成的荧光粉在紫外激发下,荧光粉的最大激发波长为340 nm,最大发射波长454 nm;真空紫外激发的最大激发波长为160 nm,最大发射波长约453 nm.     

羟基磷灰石陶瓷的制备——活性生物陶瓷研究之二

用立式硅碳管炉进行竣工在磷灰石（简称HAP）陶瓷的常压烧结试验,探讨了生坯成型压力与生坯密度和烧结体密度的关系,以及烧结温度,恒温时间对烧结程度的影响,找出最适宜的生坯成型压力是300MPa,最佳温度是1300度,最佳烧结恒温时间是4h,在最佳烧结条件下烧结的HAP陶瓷,烧结密度达2．81g/cm3,相对密度达89％,SEM照片显示为紧密排列的六边形晶粒的集合体,XRD图谱显示主晶相为HAP,含少量的αTCP,在高温箱式硅碳棒炉和硅钼棒炉中烧结的HAP陶瓷大圆片,用三点法测其抗弯强度分别为59．89MPa和58．16MPa。     

Al2O3-SiC纳米复合陶瓷的制备及其表征

以分析纯Al(NO₃)₃·9H₂O, (CH₂)₆N₄和粒径为30 nm的SiC粉末为原料, 采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备干凝胶, 经煅烧合成Al₂O₃-SiC纳米陶瓷粉, 利用真空热压装置对粉末进行烧结. 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电镜(SEM)和维氏硬度实验分析了不同SiC含量和不同烧结温度的Al₂O₃-SiC陶瓷样品的结构、 形貌、 晶粒尺寸和硬度, 并研究了其机理.     

Fabrication of lanthanum doped yttria transparent ceramics

Yttria nanocrystalline powder doped with 9% lanthanum was synthesized by co-precipitation method using ammonia for pH adjusting. After calcinations, finer particles with narrow distribution and large surface area were obtained. After dry pressing, samples were sintered at 1500℃--1700℃ for 4 h in vacuum to produce transparent polycrystalline ceramics with uniform grains. Samples with 9 mol% lanthanum were transparent in visible light after being sintered at 1500℃ for 4 h. The grain sizes increased with lanthanum doping compared with those of pure yttria transparent ceramic sintered at the same conditions. Relative density of the transparent ceramic was 99.7%. The in-line transmittance was 73% at 580 nm wavelength after milling and polishing.     

Studies on the effects of pre-firing and sintering temperature on NSDC nanocomposite electrolytes

Solid oxide fuel cells (SOFCs) technology, with fuel flexibility, is one of the most promising power generation technology. However, the high operating temperature of SOFCs has hindered their commercial applications. As a crucial requirement to enhance its performance, SOFCs electrolytes should operate at a low temperature. Carbonate/ceria composites are developed as electrolytes for low operating temperature SOFCs, and a better understanding of the mechanism of its ionic conductivity serves this purpose. In this work, ceria-carbonate composite electrolyte, Na₂CO₃/samarium doped ceria (NSDC) were synthesized by the co-precipitation method. The synthesized electrolytes were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and UV–Vis spectroscopy. The XRD and SEM results showed that the sintered NSDC nanocomposite comprised a single-phase dense electrolyte structure. The crystallite size of the NSDC nanocomposite was greatly affected by the different pre-firing temperatures and different sintering temperatures. Also, the ionic conductivity of the prepared NSDC nanocomposite electrolytes was strongly dependent on the pre-firing and sintering temperatures. The NSDC nanocomposite electrolytes were pre-fired at 950 ?°C and 650 ?°C and sintered at 1200 ?°C and 900 ?°C respectively, had ionic conductivity in H₂ and air high as 0.36 ?S/cm and 0.3 ?S/cm.     

过渡层对掺有Al2O3的YSZ电解质支撑SOFC的性能影响

采用甘氨酸－硝酸盐燃烧法合成阳极材料NiO以及阴极材料La0.8Sr0.2MnO3（LSM）.将电解质8mol%钇稳定氧化锆（YSZ）和掺有4wt% Al2O3的YSZ压片后在1450℃烧结4h.在掺有氧化铝电解质的阳极侧涂刷过渡层后于1200℃烧结1h.以加湿氢气（含3％体积比H2O）为燃料,环境空气为氧化剂,测试了三种电池的输出性能和交流阻抗谱.结果表明:850℃时,含Al2O3的电解质输出性能最差,输出功率约为83mW/cm2.含Al2O3并具有过渡层的电池输出性能最好,输出功率约为120mW/cm2.通过交流阻抗谱分析,后者电池的欧姆电阻与界面电阻均比前者明显减小.表明YSZ中添加的Al2O3在高温烧结过程中,与阳极材料NiO发生反应生成不导电的镍铝尖晶石.过渡层的使用,不仅保留了Al2O3对电解质的贡献,也抑制了不导电的镍铝尖晶石的生成.     

溶剂为碳酸甘油酯的电解液及凝胶电解质的电化学行为

先以甘油和碳酸二甲酯为原料合成碳酸甘油酯(GC), 再以GC为溶剂制备浓度为0.75 mol/L的高氯酸锂电解质溶液, 测得该电解液的电导率为3.34 mS/cm; 以该电解液为增塑剂, 聚丙烯腈 甲基丙烯酸甲酯(P(AN MMA))为高分子骨架制备凝胶电解质, 当V(增塑剂)∶V(聚合物)=0.75时, 凝胶电解质室温下的电导率为0.94 mS/cm. 将其用于结构为玻璃/FTO/WO₃/电解质/CeO₂TiO₂/FTO/玻璃的电致变色器件, 该器件在550 nm处的变色范围为20%, 变色效率为6.89 cm²/C.     

机械合金化制备WC—Co纳米硬质合金

本文利用机械合金化技术研究了ＷＣ－Ｃｏ的合金化过程,成功地制备出纳米ＷＣ－Ｃｏ合金粉末,通过真空烧结成型工艺获得了平均晶粒度小于２００ｎｍ的ＷＣ－Ｃｏ硬质合金,其硬度达到１７．４ｋＮ／ｍｍ２,烧结密度为１０．９ｇ／ｃｍ３．对纳米ＷＣ－Ｃｏ粉末的烧结工艺作了初步探讨,通过添加少量的ＶＣ能有效地抑制烧结过程中晶粒的长大．     

碳纳米管/铝基复合材料的制备与性能

采用石蜡作为修饰剂分别对CNTs-COOH和纯Al粉进行修饰,物料经过粉碎、球磨、干压成型后,分别在650℃、670℃、690℃、720℃进行烧结,将烧成的坯体在500℃、30MPa压力下进行热压后挤出成型.分别采用硬度仪、万能试验机测试了样品的硬度及拉伸性能,利用扫描电镜观察烧结样品的断面形貌.结果表明:采用石蜡修饰后的CNTs,表现出较好的分散性;当复合材料的烧结温度为670℃时,制备得到CNTs(石蜡)/Al复合材料具有较高的硬度和较大的拉伸应力,复合材料呈现明显韧性断裂.     

BaCe0．7Zr0．1Y0．2O3－δ的合成、电学性能和化学稳定性

采用溶胶凝胶法合成了质子导体BaCe0．7Zr0．1Y0．2O3－δ（BCZY71）纳米粉体,研究了干凝胶到最终钙钛矿结构的转变过程,BCZY71陶瓷块体的电学性能和化学稳定性能。DTA－TG、IR、XRD结果表明经过三个热失重过程可以得到钙钛矿结构的BCZY71样品,1100℃焙烧2h以后可以得到正交相的BCZY71纳米粉末,经过1450℃烧结5h可以得到BCZY71陶瓷块体,BCZY71陶瓷块体的导电行为符合Arrhenius方程,活化能为0．67eV。BCZY71陶瓷块体化学稳定性能显示在100％C02气氛800℃下焙烧2h晶体结构没有发生变化,但是在沸水中煮沸12h以后,大部分钙钛矿结构的BCZY71转变为BaCO3。