硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

微波水热法降解壳聚糖的研究

在H_2O_2和α-淀粉酶存在的条件下,使用微波水热法,在低浓度醋酸溶液中快速降解壳聚糖。研究了醋酸浓度、H_2O_2和α-淀粉酶用量以及微波水热时间对壳聚糖降解的影响,并利用FTIR对降解的壳聚糖进行了分析。结果显示,在V(H_2O_2):m(壳聚糖)=2mL/g,m(壳聚糖):m(α-淀粉酶)=3的条件下,40℃微波水热反应40min,即可使壳聚糖粘均分子量下降99.8%以上,而用普通水热法达到相同分子量则需约9h,微波水热法大大提高了降解壳聚糖的效率,同时不破坏壳聚糖本身的结构,是一种高效环保的壳聚糖降解方法。     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

优质CuNiLDH的制备及结构分析

以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原材料,Na2CO3-NaHCO3为缓冲溶液,Na2 CO3为沉淀剂,采用水热法制备了优质的CuNiLDH.研究结果表明:当水热反应温度为180℃、反应时间为120 h时制得的CuNiLDH晶体最优.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜...     

一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带的水热合成

目的以MoO_3和KOH为原料,制备一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,研究合成条件对其形貌的影响。方法采用一步水热法合成K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子,通过XRD,FE-SEM和EDX能谱等分析手段对合成产物的结构、形貌和化学组成进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。结果增加KOH的用量有利于K_2Mo_3O_(10)·3H_2O晶相的形成,适当增加K/Mo摩尔比、水热温度和水热时间有利于一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带状粒子的形成,但随着水热温度和反应时间的继续增加,由于失去结晶水而导致带状粒子横向断裂。结论K/Mo摩尔比为1.05时,在180℃反应12h,可制得形貌规整的一维K_2Mo_3O_(10)·3H_2O纳米带,带状粒子长约8μm,宽约300nm,厚约50nm。     

模板法合成Bi_2WO_6粉体材料及其光催化性能的研究

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Na_2WO_4·2H_2O为原料,利用不同模板剂为模板,采用低温水热法制备出钨酸铋粉体,并采用了X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射等技术手段,对产物的晶相和微观形貌等进行了分析和表征.以甲基紫和罗丹明B 2种有机染料为目标污染物,考察了催化剂的光催化性能,并研究了陈化时间、陈化温度、p H和模板剂用量等因素对产物晶相,形貌和光催化活性的影响.结果表明,在强酸性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,90℃陈化72 h制备得到的Bi2WO6具有最高的光催化活性.     

TiO2-Al2O3复合光催化剂的制备及其对甲基橙的降解

以Ti(SO4)2和Al2(SO4)3·18H2O为反应物,用乙醇助溶剂水热法制备了TiO2-Al2O3复合光催化剂,考察了铝/钛摩尔比、水热反应温度、乙醇体积分数及pH值对复合材料光催化效率的影响.X射线衍射测试显示复合材料中的TiO2为锐钛矿和金红石相的混晶结构,紫外-可见漫反射光谱分析表明其吸收光谱发生蓝移,BET测试表明该复合材料具有较大的比表面积.     

Mg(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)异金属配合物的结构设计与发光性质

以吡啶-2,5-二羧酸为配体与MgCl_2·6H_2O和Zn(NO_3)_2·6H_2O,运用水热法在120℃下反应3 d,合成了一个混金属配合物,[Mg(H_2O)_6][Zn(pydc)_2]·2H_2O (1, H_2pydc=吡啶-2,5-二羧酸).并对配合物进行了X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热稳定性分析以及室温固态荧光光谱等表征.结果表明:配合物属于三斜晶系,■空间群,晶胞参数a=0.72725(10) nm,b=0.74311(10) nm,c=1.06859(15) nm,α=78.968(2)°,β=74.332(2)°,γ=70.428(2)°;V=0.52066(12) nm~3,Z=1.此配合物呈现深蓝色荧光.     

Ba_4In_2O_7的水热控制合成及其光催化性能

以Ba(NO3)2和In(NO3)3为起始物,采用水热法研究了Ba4In2O7的合成,分别探讨了钡铟摩尔比(Ba/In)、氢氧化钠浓度(cg)、水热反应温度(T)、水热反应时间(t)、焙烧温度(Tb)和时间(tb)对Ba4In2O7形成的影响,确立了最佳合成条件。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、热重-差热分析(TG-DTA)和N2吸附-脱附等温线(BET)等技术对样品进行了表征。以罗丹明B(RhB)为降解模型,评价了Ba4In2O7的光催化性能。结果表明,合成的Ba4In2O7具有多孔蜂窝状结构,在高压汞灯(125 W)照射下,180min,RhB的降解率达97.3%。     

水热合成PbTiO_3纳米线

采用水热法合成了纯钙钛矿钛酸铅纳米线.实验采用醋酸铅[Pb(AC)2.3H2O],钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料,氢氧化钠为矿化剂,研究了不同水热反应温度对产物物相及形貌的影响.当温度为200℃,反应48h,可以生成直径为10nm左右,长度在几百纳米到几微米之间的纯钙钛矿钛酸铅纳米线.     

乙二醇-变频微波-水热法制备优质镁铝水滑石及表征

以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇-变频微波-水热法制备了优质镁铝水滑石.样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析.考察了传统水热法、变频微波-水热法、乙二醇-水热法、乙二醇-变频微波-水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入φ=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120 ℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm.     

乙醇助水热法制备钛酸铋光催化剂的研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(SO4)2为反应物,用乙醇助水热法制备了钛酸铋光催化剂,并研究了水热温度、水热时间对样品光催化活性的影响.用X射线衍射表征了样品的结构,紫外可见漫反射光谱测试显示含有Bi12TiO20的样品吸收带发生了红移,比表面积及孔结构分析表明样品的比表面积远远高于化学溶剂分解法制备的钛酸铋的比表面积.以甲基橙为模拟污染物,评价了样品的光催化性能,发现当水热反应温度为140 ℃、水热反应时间为1.5 h时,样品的光催化活性最高.     

固相配位化学反应研究 ⅩⅪ 二核簇化合物K_4Ni_2(CN)_6的合成

本文利用气相色谱法研究K_2Ni(CN)_4·H_2O在Hc和H_2气中的热分解配合红外光谱、X-射线衍射和化学分析等方法研究固相分解产物。根据气固相产物的变化,阐明了K_2(Ni(CH_4)·H_2O在Hc和H_2气中的热分解机理,并发现通过K_2(Ni(CN)_4]·H_2O的热分解可制备一价镍的双核簇状化合物K_4Ni_2(CN)_(?).     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

纳米铝酸铋凝胶的微波合成及其抑菌作用

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Al(NO_3)_3·9H_2O为原料,溶解在乙二醇中形成乙二醇铋配合物前驱体,在不同的温度下微波加热合成不同形貌的纳米铝酸铋凝胶.通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、粉末X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、ZATA电位等分析测试手段,对所得产物进行表征,并且考察反应温度和微波辐照时间对产物成分与粒径的影响.结果表明,产物为密集球状颗粒,在微波加热4min条件下粒径平均为30nm.实验得到的纳米颗粒对大肠杆菌表现出明显的抗菌性能.     

BiOBr/TiO2复合光催化材料的制备及其光催化性能的研究

采用水热法制备了TiO_2、BiOBr、BiOBr/TiO_2复合光催化剂材料,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、红外吸收光谱(FTIR)对其进行表征,并以甲基橙为降解物,进行了光催化性能的研究。结果表明:复合材料BiOBr/TiO_2中BiOBr和TiO_2不同的质量比、水热反应温度、水热反应时间、对BiOBr/TiO_2复合光催化剂的光催化性能都有影响,当BiOBr/TiO_2的质量比为1:1、水热反应温度为160℃、水热反应时间12 h,BiOBr/TiO_2复合光催化剂的光催化活性最佳,甲基橙降解率可达97.19%。     

含CuCl_2·2H_2O和FeCl_3·6H_2O杂质的过氧化氢异丙苯溶液热危险性与分级研究

本文研究CuCl_2·2H_2O和FeCl_3·6H_2O对过氧化氢异丙苯(CHP)热危险性的影响,并对CHP的热危险性进行量化,给出分级值。利用差示扫描量热仪(DSC)和绝热量热仪(VSP2)分析CHP及其与CuCl_2·2H_2O、FeCl_3·6H_2O等混合物受热分解的反应和放热特性,例如初始放热温度、峰值功率、绝热温升、自加热速率、压力上升速率、最大温度和最大压力等。实验分析结果表明:虽然CuCl_2·2H_2O和FeCl_3·6H_2O的加入使得CHP热分解的初始放热温度降低,但是其自加热速率等参数的最大值降低了。最后通过模糊层次分析方法和风险矩阵方法获得含CuCl_2·2H_2O和FeCl_3·6H_2O杂质的过氧化氢异丙苯溶液分级结果。本文研究内容能够为企业在过氧化氢异丙苯的储存、运输等过程提供指导。     

SiO_2交联α-Zr(HPO_4)_2·H_2O的研究——新型类沸石材料的合成(Ⅰ)

用XRD,IR,DTA-TG和X-射线荧光分析方法研究了有机硅试剂CH_3Si(OC_2H_5)_3和NH_2(CH_2)_3Si(OC_2H_5)_3分别嵌入层状α-Zr(HPO_4)_2·H_2O中,在一定温度下灼烧为具有不同层间距的SiO_2交联α_Zr(HPO_4)_2·H_2O。通过吸附正已烷的吸附等温线测定证明SiO_2交联成柱的α-Zr(HPO_4)_2·H_2O是多孔的类沸石材料。     

(Zr02)0.92(Gd203)0.08固体电解质的水热法合成及其燃料电池性能

用新制备的(Zr,Gd)(OH)x·yH2O共沉淀作前驱体,在强碱性介质中水热合成了立方相(ZrO2)0 92(Gd2O3)0 08纳米晶.(ZrO2)0 92(Gd2O3)0 08纳米晶在较低的温度(1450℃)下烧结,制得了致密的固体电解质陶瓷样品,与通常的高温固相合成方法相比,烧结温度降低了150℃以上.本文还测定了水热反应介质pH值分别为13,11,9的陶瓷样品800℃～1000℃下的燃料电池性能.结果表明,该系列样品的燃料电池匀具有稳定的放电性能,在这一系列中又以用水热反应介质pH=9的陶瓷样品组成的燃料电池的性能最高,在1000℃下,其短路电流密度为240mA·cm-2.