PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙

采用PS4.0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化食品 ,检测下限 1 0 0 μg/L ,线性范围 0 .1 0～ 4.0 0mg/L ,相对标准偏差为 6.62 % ,回收率为97 2 % .锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 .分析结果令人满意     

镉内标极谱分析法测定自来水中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了自来水中的微量铅 ,检测下限0 .2 μg/L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV/s .波型为一阶导数 .参考峰铅 - 0 .48V .锌、锰、铜不干扰测量 .     

镉内标极谱分析法测定白酒中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了白酒中的微量铅 ,采用检测下限0 .2 μg L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV s.波型为一阶导数 ,参考峰铅 - 0 .48V ,锌、锰、铜不干扰测量     

利用新的催化反应极谱法测定痕量铁

基于在酸性条件下，铁对溴酸钾氧化酸性铬蓝K反应的催化作用，利用极谱仪器作为监测手段，测定酸性铬蓝K在0．08mol/L NH3.H2O-0.01mol/L(NH4)2SO4介质中的极谱波，建立了催化动力学极谱法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为10－100ng/mL，检出限为0．15ng/mL，应用于天然水及食品中铁的测定，结果满意。     

HPLC ICP MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用（HPLCICPMS）同时测定4种As形态和3种Se形态的方法采用Hamilton PRPX100分析柱分离,碰撞反应池技术检测各形态的检出限分别为：As（Ⅲ）02 μg/L,DMA 02 μg/L,MMA 02 μg/L,As（Ⅴ）03 μg/L,SeCys 05 μg/L,Se（Ⅳ）04 μg/L,SeMet 25 μg/L当各As形态浓度范围为10～200 μg/L、SeCys和Se （Ⅳ）浓度范围为10～200 μg/L,SeMet浓度范围为50～1 000 μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0 999 5蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在816%~1037%之间     

PS4．0微机级谱法测定食品中微量钙

采用PS4．0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙，采用DTD－40型恒温消解仪消化食品，检测下限100μg/L,线性范围0．10－4．00mg/L，相对标准偏差为6．62％，回收率为97．2％。锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量，分析结果令人满意。     

新催化光度法测定痕量铁（Ⅲ）

基于硫酸介质中，抗坏血酸作活化剂，铁（Ⅲ）催化氯酸钾氧化鸡冠花红褪色的反应，建立了催化光度测定痕量铁（Ⅲ）的新方法，研究了影响反应速率的最佳条件。线性范围为0－0．15mg/L，检出限为1．0×10^-5g/L应用于天然水及食品中铁的测定，结果满意。     

分光光度法测定水中锰及影响因素

利用在NaHCO3 介质中的微量锰能催化H2 O2 对茜素磺酸钠的氧化反应 ,而使茜素磺酸钠褪色 ,当条件合适时褪色速度与锰的含量成正比 ,从而可用分光光度法测定水中锰的含量 .该法操作简单快速 ,灵敏度高 ,准确性好 ,适用于地面水和地下水中锰的测定 ,最低检出限 :2 μg L .     

极谱法同时测定硫酸锌中的锰和铁

在三乙醇胺（ＴＥＡ）氢氧化钠乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）底液中，锰（Ⅲ），铁（Ⅲ）在单扫极谱仪上分别于－０．５２Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ，下同）和－１．１０Ｖ左右产生良好的还原波，一次导数波高与锰（Ⅲ），铁（Ⅱ）浓度分别在０．０１～３０ｍｇ／Ｌ和０．０４～４０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系．方法操作简便，用于工业硫酸锌样品中锰、铁的同时测定，结果满意     

高分辨率微库仑法测定烯烃中微量水

采用JF - 3高分辨率库仑法微量水测定仪配合液态烃闪蒸气化取样进样器 ,分析丙烯、乙烯及 1 ,3—丁二烯中微量水含量 .测量范围为 3μg到 1 0 0mg微量水 ,仪器分辨率为 0 .1 μg ,检出限可达到 3μg/g ,精确度为 3μg≤样品水平≤ 1 0 μg时 ,3% ;1 0 μg≤样品水平≤ 1 0 0 μg时 ,2 % ;1 0 0 μg样品水平≤ 1 0 0 0 μg时 ,1 % ;1 0 0 0 μg≤样品水平时 ,0 .5 % .平均相对标准偏差为 1 .32 % ,回收率为 1 1 8% .操作简便 ,分析速度快 ,结果准确 .     

在β-环糊精和乳化剂OP作用下苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

研究了在β-环糊精(β-CD)和乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下,Fe(Ⅲ)-苯基荧光酮(PF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.结果表明:该配合物在最大吸收波长560nm测试条件下,表观摩尔吸光系数由无β-CD时的6.36×104L.mol-1.cm-1提高到1.02×105L.mol-1.cm-1,铁含量在0.0~8.0μg/25mL范围内服从比尔定律.本方法用于自来水中微量铁的测定,结果令人满意.     

内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

胶束增敏水相光度法测定铼（Ⅶ）的研究

研究了ReO4ˉ与碱性染料形成的离子缔合物不用苯等有机溶剂萃取，通过加入表面活性剂形成ReO4ˉ-乙基紫-聚乙烯醇三元胶束增溶增敏体系，在水相直接显色测定的新方法．该方法的线性范围为0-10μg／10mL，回归方程为A=0．0729 CμG/10mL-0．0001，相关系数r=0．9994，摩尔吸光系数ελ=647=1．36×10^5L·mol^-1·cm^-1，检测限为1．4×10^-3／μg／mL．用于烟道灰等样品中痕量铼的测定，RSD为3．25—3．34％，加标回收率为99．1—100．6％．     

乳化剂OP存在下Cu—PAN显色体系的研究

以OP乳化剂为介质 ,对Cu —PAN的显色反应条件进行了研究 ,结果表明 :该体系最大吸收波长为 5 5 5nm ,酸度范围为 pH =7.0～ 1 0 .3 ,Cu 在 0～ 5 0 μg/5 0mL范围内符合朗伯比尔定律 ,摩尔吸光系数为ε =4.2 3× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,同时还对干扰离子的消除方法进行了研究     

催化动力学光度法测定微量钴的研究

研究了在pH4．5的HAc－NaAc介质中,微量Co（Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应及动力学条件,建立了测定微量钴的新方法。本法检出限为1．8×10-6g／L,线性范围为0.2～6．4μg／25mL,重现性好。用于废水中钴（Ⅱ）的测定,结果满意。     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.