苄基锡芳硫(亚砜、砜)乙酸酯的合成及光谱性质

合成了11种三苄基锡芳硫(亚砜、砜)乙酸酯。通过元素分析、IR、1H NMR、等手段对其结构进行了表征。     

三苄基锡羧酸酯的合成及催化性能研究

合成了3种苄基锡羧酸酯,并对其进行了表征及催化性能评价。三苄基锡羧酸酯对醇醛缩合反应有很好的催化选择性,对醇酸酯化反应有很高的催化活性和选择性,副反应很小。     

芳硫基乙酸酯及其氧化产物的色谱行为 Ⅱ.在高效液相色谱中的行为

用硅胶作固定相,以与 TLC 相同的溶剂系统作流动相,芳硫基乙酸酯及其氧化产物的 HPLC 行为和 TLC 行为具有一致性。影响液固色谱保留值的因素包括取代基团的极性强度和数目,取代位置不同而引起的基团之间的相互作用和空间位阻等.     

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯的晶体结构

利用三苄基氯化锡,二苄基二氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸酯钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯（1）和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯（2）;通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为三斜晶系,空间群P1,a=0.984 17（16nm）,b=1.08 163（19）nm,c=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.2528（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.0328,wR=0.0995.化合物2为正交晶系,空间群Pca21,a=1.832 7（3）nm,b=0.656 78（12 nm）,c=2.258 3（4）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=2.718（9）nm3,Dx=1.258 g/cm3,μ=1.271 mm-1,F（000）=1272,R=0.043 4,wR=0.115 2.在1的晶体中,锡原子呈现五配位畸变三角双锥构型;2的晶体则是六配位的畸变八面体构型.     

α—（1H—1,2,4—三唑—1—基）芳氧乙酸叔丁基（或苯基）甲羰甲…

用ＮＢＳ为溴化试剂同芳酸酯反应，制备了５种献未见报道的α－溴代芳氧乙酸酯新化合物；通过溴代物同１，２，４－三唑反应，合成了５种新型三氮唑类化合物；经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析确定了化合物的结构。     

相转移催化合成乙酸苄酯香料

用氯化苄和乙酸钠为原料，以相转移催化法合成乙酸苄酯香料。提出了最佳工艺条件和反应过程中催化剂、过剩反应物料循环利用的可行性。结果表明，转化率高达９９％，选择性为９８％～１００％；产品收率在９０％～９５％．工艺过程简单，副反应很少，是乙酸苄酯生产的一条高产、优质、低成本的有效途径。     

三苄基吗啉荒酸基锡的合成及晶体结构研究

以三苄基氯化锡和吗啉荒酸钠为原料,合成了三苄吗啉荒酸基锡.通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.晶体结构为:三斜晶系,空间群P-1,a=0.984 17（16）nm,b=1.081 63（19）nm,c=1.378 8（2）nm,a=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.252 8（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.032 8,wR=0.099 5（I≥2σ（I））,对配位中心锡原子而言,属于五配位的扭曲三角双锥结构.     

三苄基锡类化合物的催化性能考察

考究了三苄基锡羧酸酯，碘酸酯、三苄基氯化锡、氧化双（三苄基锡）、二丁基氧化锡等８种化合物对苯甲醛、庚醛与乙二醇缩合反应的催化性能，结果发现，三苄基锡氯化物或氧化物中的氯或氧被取代后催化活性发生变化，酸根的吸电子能力越强，三苄基锡酯的催化活性也越高。三苄基锡３－羟基－４－羟基苯磺酸酯的催化性能最好，在９０℃，催化剂用量０．２％，反应时间２ｈ条件下，催化活性近１００％，选择性９６％以上。     

双三(邻氯苄基锡)对苯二甲酸酯的合成和晶体结构

合成了双核有机锡化合物双(三邻氯苄基锡)对苄二甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明,该化合物的晶体为三斜晶系,空间群Pi,a=1.037 2(5)nm,b=1.092 1(5)nm,c=1.114 1(5)nm,a=103.495(8)°,β=92.133(7)°,γ=98.938(8)°,Z=1,V=1.208 6(9)nm~3,Dc=1.587 g/cm~3,μ=1.408 mm~(-1),F(000)=874,R_1=0.0473,wR_2=0.128 9.在该化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

取代芳乙酸酯型拟除虫菊酯的合成

合成α-取代芳乙酸的3-苯氧基苄酯、4-(甲氧甲基)苄酯和α-(三氯甲基)-3,4-二氯苄酯计7种,评价了它们对莱蚜的杀虫活性。据測定,杀虫活性次序如下: 化合物1≈6>5>2>3、4和7 3-苯氧基苄酯和4-(甲氧甲基)苄酯的杀虫活性一般均高于α-(三氯甲基)-3,4-二氯苄酯。化合物的結构已用′HNMR、IR和MS方法确证     

三苯基锡二元羧酸配合物的合成

以双（三苯基锡）氧化物和相应的二元羧酸反应，合成了１４种新的三苄基锡二元羧酸配生物．利用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征了这些化合物的结构．生物活性测试表明，该类化合物具有较好的杀菌活性．     

无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.     

一种2,3,5-三取代噻吩的合成方法

2,3,5-三取代噻吩具有多样的生物学活性,可用作PqsD抑制剂、IKKβ抑制剂、p38激酶抑制剂等.现有的合成路径存在用时长、原料有异味、产率不高等缺点,因此需要继续探究构建并修饰噻吩骨架2,3,5-位的新方法.本文报道了一种以叔丁醇钠催化芳酰基取代的苊酮和硫氰基取代的芳酮,在微波条件下合成2,3,5-三取代噻吩的反应.红外光谱、核磁共振谱和质谱证实了产物结构,其中化合物3a的结构还得到了单晶确认.     

2—芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟的Beckmann重排反应

２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮（１）与羟胺盐酸盐在过量氢氧化钠的乙醇和水溶液中回流，转变为２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟（２），（２）可能为Ｅ或Ｚ构型，在多聚磷酸存在下，用甲苯为共溶剂，（２）能顺利进行Ｂｅｃｈｍａｎｎ重排反应，得到４个２－芳氨基苄基－５－己内酰胺和３个２－芳氨基甲基－５－己内酰胺（３），均为未见文献报导的新化合物。用元素分析，ＭＳ，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ分析确定了它     

芳氧乙酸对氯（或对硝基）苯甲羰甲酯衍生物的合成及活性研究

报导了１６种芳氧乙酸对氯（或对硝基）苯甲羰甲酯类新合物，生物活性测定结果表明某些化合物具有良好的植物生长调节活性。     

一维链状聚合物[(o-FC6H4CH2)3SnOCOC5H4N-3]∞的合成及晶体结构

利用三邻氟苄基氯化锡与3-吡啶甲酸钠以1：1摩尔比反应,合成了一维链状聚合物[（o-FC6H4CH2）3SnOCOC5H4N-3]∞．用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型．     

微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成

近年来 ,微波在有机合成中得到了广泛的应用[1] ,它具有反应速度快、选择性高等优点 .我们采用无溶剂条件将微波用于合成取代的 4 苯基吡喃衍生物 ,取得了满意的结果 .2 氨基 5 ,6 ,7,8 四氢 5 氧代 4 芳基 7,7 二甲基 4Ｈ 苯并 [ｂ] 吡喃 3 羧酸乙酯是一种非常有用的、一系列特殊天然产物的合成子[2 ,3 ] .通常的合成方法是用酸或碱催化下由醛和活性亚甲基化合物缩合制得 ,但存在反应时间长、产率低以及副反应多等缺点 .ＫａｍａｌｊｉｔＳ报道了用芳亚苄基氰乙酸酯 (1 )、5 ,5 二甲基 1 ,3 环乙二酮 (2 )在 1 0∶1的乙腈 醋酸…     

含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物的合成及其促学习记忆作用的研究

目的合成一系列2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯类化合物,对其促小鼠学习记忆作用进行研究。方法将2-乙基吡啶进行NBS溴代反应,得到α-溴代2-乙基吡啶(2),化合物2与α-羟基乙酸乙酯反应得到芳氧乙酸乙酯(3),化合物3与1-取代-4-羟乙基哌嗪(5a-5g)进行酯交换得到目标化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯(6a-6g)。挑选两个化合物6a和6d,对其进行小鼠水迷宫实验,评价其促小鼠学习记忆活性。结果合成了一系列含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物,通过1H-NMR和红外光谱确证了其结构。结论小鼠水迷宫实验结果表明化合物6a和6d对乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。     

二苄基二氯化锡与铋试剂-I的碳-硫键断裂反应及产物的晶体结构研究

在碱性条件下,用二苄基二氯化锡与铋试剂-Ⅰ反应,意外发生了C-S键断裂反应,生成了非预期产物,经X-射线表征了产物的结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,a=1-0910(4)nm,b=0.9054(3)nm,c=2.0925(8)nm β=94.174(7)°,Z=4,V=2.0613(13)nm3,Dc=1.725 mg/m3,μ=1.656 mm-1,F(000)=1064,R1=0.0475,wR2=0.1109.中心原子锡为六配位形式.