硫酸铁与三氯化铝固体超强酸对戊烷异构化的催化性能研究

本文论述了硫酸铁与三氯化铝混合催化剂对戊烷异构化反应的影响,详细研究了催化剂的制备条件和对戊烷的异构化反应及反应速率的影响.试验结果表明:等摩尔的无水硫酸铁与三氯化铝混合得到的催化剂,能使戊烷在15～18℃下异构化反应,25h后,戊烷转化率72.3%.AlCl_3·Fe_2(SO_4)_3的催化活性与水合硫酸铁脱水温度、比表面,催化剂的组成等有关,当水合硫酸铁的脱水温度在386℃左右.AlCl_3/Fe_2(SO_4)_3≥3/7时,混合物催化活性高,催化活性中心主要在Fe_2(SO_4)上,而且等摩尔AlCl_3和Fe_2(SO_4)_3的混合物是固体超强酸,其最高酸度为-14.52相似文献   

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究，确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件：复合催化剂为占重油质量3％H2SO4，加上占重油质量10％的y，异构化反应温度为60～70℃，反应时间为3．5h，异长叶烯产率达到83．9％．     

正戊烷异构化Ni-Mo-HM催化剂活性组分的研究

采用连续流动式固定床高压微反-色谱联合装置,考察了氧化镍、氧化钼含量对正戊烷加氢异构化镍-钼-氢型丝光沸石(Ni-Mo-HM)催化剂反应性能的影响。实验结果表明:Ni-Mo-HM可以做为正戊烷异构化催化剂,性能优于Ni-HM催化剂。引入助剂Mo可以提高催化剂的性能。Ni-HM,Ni-Mo-HM催化剂上的正戊烷异构化遵循典型的双功能催化反应机理,在低镍含量时,金属活性中心上的加脱氢为速度控制步骤;高镍含量时,酸中心上的正碳离子骨架异构反应为速度控制步骤。HM3321催化剂上的实验表明,在较适宜的工艺条件(71=305℃、P=2.0MPa、WHSV=1.0hr-1、n(H2)/n(nC5H12)=3:1)下,正戊烷转化率为67.2wt％,异戊烷收率为62.2wt％,异戊烷选择性为92.5wt％,液体产物收率为96.1wt％。     

PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯的研究

采用吸附了金属离子的聚氯乙烯—多乙烯多胺树脂为催化剂,乙酸和正丁醇为原料催化合成了乙酸正丁酯.实验中分别从催化剂用量、反应物投料比、反应时间等方面考察反应条件对酯化反应的影响.得到最佳的合成条件为:催化剂用量为2.0 g,酸醇摩尔比为2.0:1.0,反应时间为3 h,反应温度为115~120℃,产率达到85%以上,催化剂可以循环使用.     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

2,3,5-三甲基-5,6-二氢吡嗪脱氢芳构化研究

介绍以丁二酮和1,2-丙二胺为原料,经缩合、脱氢芳构化反应合成2,3,5-三甲基吡嗪的新方法.重点考察了脱氢剂组成、脱氢剂用量、溶剂用量等对反应的影响.确定了合成2,3,5-三甲基吡嗪的优化条件为:以无水乙醇为溶剂,投料比为丁二酮:丙二胺:脱氢剂:无水乙醇=1:0.67:1.4:1.31(质量比);缩合反应温度为20～25℃:回流脱氢4 h,2,3,5-三甲基吡嗪的含量达98%以上.     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .     

固体超强酸催化剂的研究 ⅡSO_4~(2-)/ZrO_2催化剂表面的吸附热力学性质与异构化活性

作者用脉冲技术测定了具有负集团结构的丙酮分子在SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂表面的吸附量、吸附热及吸附自由能。发现在948K温度下处理得到的SO_4~(2-)/ZrO_2(948K)上的吸附量、吸附热最大,吸附自由能最小,而与之对应的戊烷的异构化活性最佳。实验还得出SO_4~(2-)/ZrO_2(823K)催化剂上正戊烷异构化反应的速率常数k=1.16s~(-1)。     

α,βi-SiW11CdⅡ/聚苯胺材料催化合成乙酸乙酯

采用离子交换法,合成的4种α,βi-SiW11CdⅡ/PANI(聚苯胺)材料催化活性高,不腐蚀设备,无污染,并且可以重复使用,是酯化反应的优良催化剂.实验表明,4种催化剂中β3-SiW11CdⅡ/PANI催化效果最好,原料和催化剂用量相对少,反应时间较短,酯化率最高.     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

可见光诱导苄基硅烷合成苄醚（英文）

研究了可见光诱导苄基硅烷合成苄醚的方法,苄基硅烷与醇的醚化反应以Ru(bpy)_3[PF_6]_2作为光催化剂,Na_2S_2O_8作为氧化剂,CuCl作为添加剂,反应体系在蓝光LED照射下反应2~24小时,相应产品获得良好的收率。机理研究表明反应涉及两个催化体系,分别是Ru(bpy)_3~(2+)-S_2O_8~(2-)和Cu~+-SO_4~(·-)。苄基硅烷经Ru(bpy)_3~(3+)和Cu~(2+)连续氧化得到苄基正离子,醇对其进行亲核进攻得到苄醚。     

七环[7.6.1.0~(2,8).0~(3,7).0~(4,13).0~(6,12).0~(10,15)]十六烷-11,14-二酮的合成研究

以环戊二烯和对苯醌为原料,经过Diels-Alder反应、碱催化烯醇化、卟啉催化氧化、还原反应、[2+2]光反应合成了七环[7.6.1.02,8.03,7.04,13.06,12.010,15]十六烷-11,14-二酮。并通过对溶剂、催化剂、氧化剂及光反应条件的探讨,优化了反应条件。采用熔点测定、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

膨润土负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯方法及性能研究

研究了用自制的固载杂多酸催化柠檬酸与正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂负载量、反应时间、酸醇比、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。得到的最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶5,催化剂加入量为柠檬酸质量的3%,反应时间为3h,反应温度117℃～123℃,其酯化率可达到94.7%,催化剂可重复使用。     

2-甲基-7-羟基异黄酮及其糖苷类化合物的合成研究

以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2～4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值.     

双催化法合成聚碳酸酯的新工艺研究Ⅰ

本文研究了以碳酸钾和对一二一溴甲基苯(PXDB)为原料,采用(?)基三乙基氯化铵(BTEAC/三乙胺(Et_3N)双催化法合成聚对苯二亚甲基碳酸酯(简称PC)的新工艺,测定了PC的分子量,用IR和NMR对产物结构进行了分析鉴定;并对聚合反应机理进行了探讨。实验结果表明:以乙腈为容剂,反应温度为80±2℃,催化剂用量BTEAC/K_2CO_3分子比为1/5,反应时间为48小时,可得到转化率为80.7%的聚碳酸酯。与文献相比本法具有如下优点:转化率高,反应时间短,生产成本降低,环境污染大为改善。此外,本文还对冠醚(CE)/Et_3N、季铵盐/KI、聚乙二醇(PEG)/Et_3N双催化体系进行了试验,发现双催化法比单催化法对PC的合成都有缩短反应时间和提高转化率的作用。     

杂多酸(盐)异构体催化合成乙酸异戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸异戊酯的反应,探讨了不同催化剂、催化剂用量、原料配比、反应时间、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.结果表明,以杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备,反应后易处理,污染小.在适宜工艺条件下,酯化率高达96.28%.催化剂的重复使用表明杂多酸(盐)是合成乙酸异戊酯的优良催化剂.     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

聚乙二醇8000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇8000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1:1.50,催化剂用量1.0 g,在35 mL 35×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应4 h,产品收率...     

邻苯二甲酸根桥联的三铜(Ⅱ)和三镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

本文合成了4个三核配合物:[Cu_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_2(1),[Cu_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(2),[Ni_3(phth)_2(phen)_3](ClO_4)_3(3)和[Ni_3(phth)_2(NO_2-phen)_3](ClO_4)_2(4)(phth=邻苯二甲酸根,phen=1,10-菲咯啉.NO_2-phen=5-硝基-1,10-菲咯啉).根据元素分析、红外、电子光谱、电导及磁矩的数据,推断这些配合物是以邻苯二甲酸根为桥的三核配合物.已研究在4～300K范围内配合物(2)的磁化率与温度的关系,交换积分J=—3.82cm~(-1).这表示在金属离子之间有一个弱的反铁磁自旋变换作用.     

焙烧温度对V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂氧化二甲醚的影响

采用沉淀浸渍法与共沉淀法结合合成了不同焙烧温度下的V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂,并用此系列催化剂进行了二甲醚(DME)催化氧化制取甲缩醛(DMM)的反应.对催化剂样品进行了XRD、BET表征,在二甲醚与氧气原气料体积比为1∶1的条件下进行催化反应,分析不同焙烧温度对催化剂的催化性能的影响.实验结果表明:600℃焙烧后的催化剂在反应温度为160℃,体积空速为600 h-1时表现了最佳催化活性,甲缩醛的选择性也达到最大值为67. 98%.