1,1＇-联二萘-2,2＇-二硫酚的制备、拆分及应用

综述了近年来1,1＇-联二萘2,2＇-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展,引用文献23篇.     

1,1′-联二萘-2,2′-二硫酚的制备、拆分及应用

综述了近年来 1 ,1′-联二萘 2 ,2′-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展 ,引用文献 2 3篇 .     

1，1‘—联二萘—2，2’—二硫酚的制备，拆分及应用

综述了近年来1,1＇－二萘2,2＇－二硫酚的制备,拆分及在不对和合成中的应用研究进展,引用文献23篇。     

硫代—1,8—萘酰亚胺的合成及表征

用３种硫代－１,８－萘酐与胺进行酰胺化反应合成３种硫代－１,８－萘酰亚胺。产物结构经过ＩＲ,＾１Ｈ－ＮＭＲ,ＭＳ表征。     

1,5-二氨基萘合成

1,5-二氨基萘是一重要中间体,广泛用于染料工业,也是制备1,5-萘二异氰酸酯的原料.据文献报导,其合成方法有4种:1)利用萘为原料,通过硝化制备1,5-二硝基萘,再还原制备1,5-二氨基萘,该工艺缺点是在萘硝化制备1,5-二硝基萘时,有大量1,8-二硝基萘生成,分离提纯困难[1];2)以萘为原料     

不同结构的α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成及表征

以3种β-二羰基化合物为底物,用碳酸钾为拔氢试剂, N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,分别与二硫化碳发生亲核加成,然后与不同结构卤代烃进行亲核取代合成α-羰基二硫缩烯酮.实验结果表明,该反应具有原料简单、反应条件温和、生成产物产率高等特点.用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征.     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

N，N－二异丁基二硫代氨基甲酸锑的合成及表征

以二异丁胺、二硫化碳、三氧化二锑（或三硫化二锑）为原料合成了Ｎ,Ｎ－二异丁基二硫代氨基甲酸锑．考察了反应时间,反应温度、溶剂用量,重结晶溶剂等对合成工艺的影响,研究了该产品的提纯工艺,采用元素分析,红外光谱（ＩＲ）,核磁共振技术（１ＨＮＭＲ,１３ＣＮＭＲ）探讨了其化学组成及分子结构,利用热分析技术（ＴＧ,ＤＴＡ）研究了该化合物的热分解过程     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1,3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料,采用氰乙基保护与脱保护技术,通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1,3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5）,给出了目标化合物的有效合成方法,并用1HNMR,MS和EA对其进行了表征．     

一种新型1，4-二氮杂卓-2，5-二酮的合成与表征

以氰基乙酸为起始原料,经六步反应得到目标化合物环己烯酮并氢化吡喃并1,4-二氮杂卓-2,5-二酮,总产率为41.4%,经红外、核磁分析,所得数据与其结构相吻合.     

双氯灭痛合成新工艺的研究

以2，6-二氯苯胺为起始原料，经缩合、酰化、环化、水解、精制得双氯灭痛。五步总收率达到46．7％．并详细讨论了各步的最佳条件，得出最佳方案。本工艺操作简单，适宜工业大生产。     

制备双氯灭痛的新工艺研究

以Ｎ－苯基－２,６－二氯苯胺为起始原料,经酰胺化,环合,水解开环得目标产物,总收率达７４％。工艺简单,产品质量好,可较大幅度降低成本。     

N－烃基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及表征

本文以对肼基苯磺酸和烃基异硫氰酸酯为原料，合成了１１个未见诸文献报道的化合物Ｎ－烃基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲，经元素分析、红外和核磁共振等数据，确定了其结构。测定了其在不同溶剂中的溶解情况。初步分析试验表明其中Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ａｇ￣＋离了的鉴定试剂．     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

N－烃基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲的合成及表征

本文以对肼基苯磺酸和烃基异硫氰酸酯为原料，合成了１１个未见诸文献报道的化合物Ｎ－烃基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲，经元素分析、红外和核磁共振等数据，确定了其结构。测定了其在不同溶剂中的溶解情况。初步分析试验表明其中Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲可作为Ｃｕ￣（２＋）、Ａｇ￣＋离了的鉴定试剂．     

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

9，10-二（2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶）蒽的合成及其对Ag^＋的识别

以葸为原料经过一系列反应合成了荧光分子9，10-二(2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶)蒽，其结构经IR。^1HNMR所证实．利用紫外光谱法考察了该化合物对Ag^ ，Zn^2 的识别性能．结果表明，该化合物对Ag^ 具有良好的识别能力．从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论．     

K_2[Ph_2SnCysF_2]的合成及其结构表征

新络合物K2[Ph2SnCysF2]是在适当混合溶剂中，经由Ph2SnCys与KF及Ph2SnF2与L－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。L－半胱氨酸通过O，N或S的孤对电子与Sn（N）的d轴道双齿配位络合。     

3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成

以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.     

2,6-二苯氧基苯甲腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈（DCBN）与苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈（DPOBN）,最佳合成条件为：2,6-二氯苯甲腈：苯酚=1:2:4,反应温度为140～200℃,反应时间为8h,DPOBN的产率达95.74%,并用IR、DSC、^1HNMR等方法对其结构进行了表征。