单斜相SrAl2Si2O8陶瓷的烧结及其对Sr的固化

Monoclinic SrAl₂Si₂O₈ ceramics for Sr immobilization were prepared by a liquid-phase sintering method. The sintering temperature, mineral phase composition, microstructure, flexural strength, bulk density, and Sr ion leaching characteristics of the SrAl₂Si₂O₈ ceramics were investigated. A crystalline monoclinic SrAl₂Si₂O₈ phase formed through liquid-phase sintering at 1223 K. The introduction of four flux agents (B₂O₃, CaO·2B₂O₃, SrO·2B₂O₃, and BaO·2B₂O₃) to the SrAl₂Si₂O₈ ceramics not only reduced the densification temperature and decreased the volatilization of Sr during high-temperature sintering but also impacted the mechanical properties of the ceramics. Product consistency tests showed that the leaching concentration of Sr ions in the sample with flux agent B₂O₃ was the lowest, whereas that of Sr ions in the sample with flux agent BaO·2B₂O₃ was the highest. These results show that the leaching concentration of Sr ions depends largely on the amorphous phase in the ceramics. Meanwhile, the formation of mineral analog ceramics containing Sr is an important factor to improve Sr immobilization.     

添加BaO-B2O3-SiO2玻璃对Sr0.3BaO0.7Nb2O6陶瓷烧结和介电性能的影响

以分析纯的BaCO3,SrCO3,Nb2O5,H38O3和SiO2粉末为原料,采用传统的固相合成法制备添加50BaO-4082O3-10SiO2玻璃(物质的量比)的Sro.3Ba0.7Nb2O6(即SBN70)陶瓷.采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪研究添加玻璃对SBN70陶瓷的烧结和介电性能的影响.研究结果表明;随着玻璃含量的增加,陶瓷样品的相对密度先增大后减小;当玻璃含量为5%(质量分数,下同)时,样品的密度达到最大值;添加玻璃降低了陶瓷的烧结温度,于1 250℃时添加5%玻璃的SBN70陶瓷已烧结致密,陶瓷的平均晶粒尺寸约2 μm,晶粒呈短柱状结构;当玻璃含量增大时,晶粒尺寸呈增大趋势;当玻璃添加量≤5%时,样品仍为单相四方钨青铜结构;当含量为10%时,出现了第二相SrB4O7;随着玻璃含量的增加,SBN70衍射峰的位置先移向低角度后移向高角度,而居里温度T0逐渐降低,从195℃下降到25℃左右;随玻璃含量的增加,最大介电常数εmax呈先减小后增大的变化趋势,而介电损耗tan δ则随玻璃含量的增大而减小;添加玻璃的SBN70陶瓷具有弥散相变特性,其弥散系数γ随添加玻璃含量的增加而增大.     

高掺杂浓度下Mn:MgAl2O4透明陶瓷的形貌分析

采用熔盐焙烧法制备了不同掺杂浓度的Mn:MgAl2O4超细粉体，采用真空烧结法制得Mn:MgAl2O4透明陶瓷. 通过扫描电镜等测试手段研究了可望用于可见波段的新型激光材料Mn:MgAl2O4透明陶瓷的微观形貌等. 结果表明，通过简单的制备工艺可制得有较高宏观透明度的Mn:MgAl2O4陶瓷，但难以得到具有高光学透过率的陶瓷.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

纳米CuO掺杂(Ba0.87Ca0.09Sr0.04)(Ti0.90Zr0.04Sn0.06)O3基Y5V陶瓷的制备与表征

目的以纳米CuO作为烧结助剂制备(Ba0.87Ca0.09Sr0.04)(Ti0.90Zr0.04Sn0.06)O3陶瓷(BC-STZS),研究纳米CuO的用量及烧结温度对BCSTZS陶瓷的微观形貌以及介电性能的影响,以期获得低烧Y5V型陶瓷材料。方法采用固相法掺入纳米CuO制备一系列的BCSTZS陶瓷。通过XRD,TEM和SEM对样品进行表征,并测试陶瓷的介电性能。结果在低温烧结时,陶瓷的密度和介电常数随CuO掺杂量的增加而增大,纳米CuO可以将BCSTZS陶瓷的烧结温度降低到1 150℃。当纳米CuO含量为1.5%(质量分数)时,BCSTZS陶瓷材料满足EIA Y5V标准,其εmax=8 690,介质损耗为1.67%,绝缘电阻率为5×1013Ω.cm。结论采用纳米CuO为助烧剂制备的BCSTZS陶瓷具有气孔率小、密度较大,晶粒大小一致且分布均匀的特点,采用该方法可以在低温下得到满足Y5V标准的BSCTZS基陶瓷材料。该研究具有重要的应用前景。     

双稀土掺杂BCST陶瓷的研制及其性能结构的研究

采用溶胶—凝胶法合成了BCST（Ba0.62 Ca0.08 Sr0.3 TiO3）粉体,再经过二次固相掺杂稀土Pr6O11和Nd2O3获得BCST∶0.001Pr6 O11.xNd2 O3系列纳米粉体及陶瓷;采用XRD和SEM,等对粉体的相组成和陶瓷的微观形貌进行了表征,并用介电频谱仪测试了陶瓷的介电性能.结果表明：所得BCST∶0.001Pr6O11.0.002Nd2O3粉体主要为四方相纳米粉体;随着稀土Nd2O3掺杂量的增加,所获得的陶瓷的晶粒先逐渐变小随后又逐渐增大;当钕的掺杂量x=0.002时,所获得陶瓷的室温介电常数最高,而介电损失最小;各试样的介电常数随烧结温度的升高增大,在1 330℃,1 360℃和1 400℃温度下烧结所获得的S1-陶瓷,介电常数的峰值εmax分别为10 360、12 490、13 750;其居里温度显著降低（10℃）,介温曲线呈单峰,介电常数随温度的变化敏感而对称,有望在温度敏感陶瓷方面发现其应用.     

SrO掺杂对Ba6-3xNd8+2xTi18O54陶瓷性能的影响

研究了SrO掺杂对Ba6-3xNd8 2xTi18O54晶体晶胞参数及陶瓷微波介电性能的影响 .研究表明 ,对于不同的x值 ,Sr取代Ba存在不同的极限值 ,当x =0 .5时 ,极限值为 0 .110 ;x =0 .6时 ,极限值为 0 .0 4 8;x =2 / 3时 ,极限值为 0 .2 0 0 .超过这一极限 ,Sr将取代Nd .正是由于Sr取代的离子不同 ,而使晶体的晶胞参数呈现不同的变化趋势 ,因而陶瓷的微波介电性能也会发生相应的变化 .     

Interfacial behavior of Fe76Si9B10P5/Zn0.5Ni0.5Fe2O4 amorphous soft magnetic composite during spark plasma sintering process

Fe_(76)Si_9B_(10)P_5/Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4 amorphous composite with micro-cellular structure and high electrical resistivity was prepared by spark plasma sintering(SPS) at 487 °C. XRD and SEM results showed that the Fe_(76)Si_9B_(10)P_5 alloy powders remained the amorphous state and the composite was dense. A fusion zone at interface of Fe_(76)Si_9B_(10)P_5 cell body and Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4 cell wall was observed by TEM, which also indicates the formation of local high temperature. The interface bonding based on the formation of local high temperature in SPS process was observed. It is believed that the tip effect of Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4 nanoparticles promotes the local discharging and plasmas creation in the gaps, and the discharging energy forms an instantaneous local high temperature to complete the local sintering and the densification of Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4 particles at a low nominal sinter temperature. Simultaneously, the local high temperature stimulates the adjacent gaps discharging, thus facilitate the continuous formation of new discharging path. Finally, sintering and densification of the amorphous composite is complete.     

掺杂方式对Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷微结构及性能的影响

采用溶-凝胶法制备Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷粉末,以传统陶瓷制备工艺制备Mg元素掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷．研究MgO掺杂量为1．6％（质量分数）时,MgO固相掺杂和Mg计湿化学法掺杂两种不同的掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷显微结构及电学性能的影响．研究结果表明,当Mg掺杂量相同时,掺杂方式对Mg掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3。陶瓷的显微结构和电学特性有显著的影响,相比纯的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷,两种掺杂方式中,Mg2＋湿化学法掺杂相对于MgO固相掺杂,在BSZT陶瓷中的分布更均匀,替位程度更高,所以其对介电常数的影响也相对更大．而MgO固相掺杂相对于Mg2＋湿化学法掺杂明显地促进了陶瓷晶粒的生长,提高了陶瓷的致密性,同时其击穿电场和电阻率也有较大提高．1350℃下烧结的固相MgO掺杂的Mg：Ba0．3Sr0．7Zr0．18Ti0．82O3陶瓷性能较优,介电常数约为590,介电损耗低于0．0005,电阻率为7．78×10^13Ω·mm,击穿场强为6．56kV／mm．     

Ce0.8Sm0.2O1.9-La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85复合材料的制备与导电性

为研究复合材料氧离子导电体的导电特性,采用化学共沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9-La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85纳米复合粉体,并获得复合陶瓷材料.通过X线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料的物相组成与微观结构进行分析,利用交流阻抗测试研究材料的离子导电性.研究结果表明:煅烧复合粉体的平均晶粒尺寸为15 nm;复合材料的导电性均明显高于复合组元的单相材料的导电性;La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85中La2O3过量3％(质量分数)的复合材料体现最好的导电性,在700℃时的导电率为0.106 S/cm.通过交流阻抗谱分析晶粒、晶界特性,探讨复合电解质材料的导电机理.     

B4C-TiB2-SiC复合陶瓷的SPS制备及组织性能研究

针对B₄C陶瓷烧结性能较差、成本较高的技术问题,提出了一种新型的B₄C基复合陶瓷的制备方法. 该方法以B₄C、Ti₃SiC₂及Si的混合粉作为初始粉体,通过放电等离子烧结技术（SPS）制备第二相（TiB₂+SiC）质量分数为30%的B₄C-TiB₂-SiC复合陶瓷,利用SPS特殊的烧结机制以及烧结过程中的原位放热反应,有效提升了B₄C陶瓷的烧结性能,降低了B₄C陶瓷的制造成本. 研究结果表明,在烧结温度为1650 °C,保温时间为5 min,烧结压力为50 MPa的条件下,制备得到了具有较高致密度（98.5%）的B₄C-TiB₂-SiC复合陶瓷. 随着烧结压力的增加,B₄C-TiB₂-SiC复合陶瓷的硬度逐渐增大,断裂韧性不断减小,而复合陶瓷的弯曲强度则呈现出先缓慢增加后迅速增大的变化趋势.      

利用脱硫渣及废石粉烧制陶瓷研究

本文通过XRD、X射线荧光分析等方法研究利用脱硫渣及废石粉烧制陶瓷。研究结果表明：直接掺入脱硫渣烧制陶瓷，其SO2的逸放率高达77%以上；采用钙质废石粉与脱硫渣复掺，并表面施釉，可把烧成温度从1100 ℃降低至1050 ℃，煅烧时间从2 h缩短至1 h，其SO2的逸放率可控制至30%以下。烧成后的陶瓷产品中的钙主要以CaAl2Si2O8和CaSO4形式存在，制品性能合格。既利用了废物，又可节能。     

ZnO和Nb2O5共掺杂钛酸锶钡陶瓷的结构及其介电性能研究

采用固相反应法制备了ZnO、Nb 2 O 5共掺杂Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3陶瓷材料,并用X射线衍射（XRD）和介电谱方法,分别对系列陶瓷样品的结构和复介电常数进行了测量.结果表明：1）Zn2＋、Nb5＋进入Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3晶格后仍然为钙钛矿型固溶体;2）Nb 2 O 5会使得材料的低温弥散相变过程转变为弛豫相变过程,并在300～360K区域内会出现新的弛豫过程;3）掺入一定量的ZnO后Nb2O5掺入降低了Ba 0.2 Sr 0.8 TiO 3陶瓷材料的介电常数,增大了其介电损耗.     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

β-Ca2P2O7/CaSO4陶瓷的制备和体外降解研究

将β-焦磷酸钙和无水硫酸钙2种粉体进行复合,制备出β-焦磷酸钙/无水硫酸钙(β-Ca2 P2O7/CaSO4)复相生物陶瓷.研究了β-Ca2 P2 O7和CaSO4的比例和烧结温度对复相陶瓷气孔率、体积密度和相组成的影响,结果表明:随着CaSO4含量的增加,复相生物陶瓷的气孔率升高,体积密度降低;随着烧结温度的升高,复...     

CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

F~-离子和Ti~(4+)离子在CaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃晶化时的作用

在ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２（ＣＡＳ）系玻璃中单独引入Ｆ－离子或Ｔｉ４＋离子,以及同时引入Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子,通过ＤＴＡ（差热分析）、ＸＲＤ（Ｘ－射线衍射）、Ｒａｍａｎ、ＸＰＳ（光电子能谱）和ＳＥＭ（扫描电镜）方法进行了研究。结果表明在ＣＡＳ系玻璃中一部分Ｆ－离子取代非桥氧离子处于玻璃网络内部,另一部分Ｆ－离子处于玻璃网络间隙,Ｆ－离子能促使ＣＡＳ系玻璃分相,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,ＣａＦ２晶体首先从玻璃中析出;Ｔｉ４＋离子对玻璃晶化影响不大,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,加Ｔｉ４＋离子和不加Ｔｉ４＋离子的玻璃首先析出的晶相均是钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）;在ＣＡＳ系玻璃中同时引入Ｆ－离和Ｔｉ４＋离子时,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理后首先析出的晶体是ＣａＦ２和钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）,Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子混合使用能更好地促进ＣＡＳ系玻璃的晶化。     

熔融制样-X线荧光光谱测定Al_2O_3中Fe_2O_3,SiO_2,Na_2O的含量

应用熔融制样-X线荧光光谱法测定Al2O3中主要杂质Fe2O3,Si O2和Na2O的含量。采用Li2B4O7挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散Al2O3样品,蒸干过量水分后加混合熔剂(Li2B4O7∶Li BO2以12∶22的质量比混合),低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5 mm的玻璃状熔片,用X线荧光光谱仪对Al2O3中Fe,Si,Na等元素同时进行测定。通过对此方法精密度及精确度的考核,其测量结果与化学值相吻合,三者杂质的标准偏差均小于10%,测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

Y2O3掺杂对钛酸锶钡基陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相反应方法制备出（1-x）Ba 0.2Sr0.8Ti0.98Zn0.04O3＋xY2O3（x=0,0.02,0.025,0.03）陶瓷材料,并研究Y2O3掺杂对BST-Zn陶瓷样品结构和介电性能的影响,得到以下结论：（1）一定量的Y2O3掺杂,可使BST-Zn陶瓷的晶胞体积增大,晶粒尺寸减小;（2）频率为10Hz时,当掺入2%Y 2 O 3时,ε＆#39;最大值可达到885,此时介电损耗为0.024;（3）Y 2 O 3掺入使得低温的弥散相变转化向极化玻璃化转变,并在250K和350K附近出现新的弛豫过程.