热物性实验中工质纯化方法及杂质影响研究

工质纯度是影响高精度流体热物性实验可靠性的重要因素之一。该文以丙烷族氢氟烃类工质1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa)为例,研究了工质成分分析和纯化方法,采用液氮除气及移除富含杂质相态工质的实验操作,有效降低实验工质内各类不凝性及可凝性杂质的含量。采用气相色谱仪定量分析了纯化过程中杂质的变化规律,通过气相色谱-质谱联用系统确定了主要杂质的种类,应用理想溶液模型计算了杂质对工质热物理性质的影响。开展了丙烷及HFC-236fa的饱和蒸气压实验。结果表明,经纯化后不同来源实验工质的饱和蒸气压实验结果具有较高的一致性。     

半枝莲中黄酮成分的提取纯化及LC-MS检测

提取纯化半枝莲中的黄酮成分.方法：采用醇提法提取半枝莲中的黄酮成分,利用大孔树脂法分离纯化,运用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）进行检测.结果：半枝莲黄酮成分主要存在于20%乙醇洗脱部分和40%乙醇洗脱部分.结论：结果说明此提取纯化方法具有可行性.     

聚二炔酰胺/有机蒙脱土复合材料的热致可逆变色性能研究

室温条件下以254 nm波长的紫外灯照射层间插有乙二胺修饰的10,12-二十五碳二炔酸的有机蒙脱土,引发二炔酰胺单体聚合,得到蓝色聚N-(2-氨基乙基)-10,12-二十五碳二炔酰胺/有机蒙脱土(聚(PCDA-NH_2)/OMMT)复合材料.采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜及热重分析对该复合材料的结构、形貌及热稳定性进行了表征.热致变色实验结果表明,该复合材料加热至100℃时,颜色由蓝变红,冷却后颜色变为棕色,在加热-冷却循环实验中,复合材料颜色在棕色与红色之间可逆转变,说明制备的复合材料具有热致可逆变色性能.     

基于热分析质谱联用技术的沥青老化机理研究

利用热分析质谱联用技术研究不同老化状态的沥青微观组成、结构与宏观路用性能之间的联系。首先制备沥青结合料短期老化和长期老化试样,然后采用热重-差热分析-质谱联用技术,分析不同老化状态沥青的热性质及逸出物质结构。研究结果表明:基质沥青、短期老化和长期老化的沥青试样分解过程的温度范围及峰值对应温度基本一致;低于300℃的温度范围内,试样老化程度对热重损失速率影响较小;沥青高温分解阶段,长期老化质量损失速率最低,基质沥青最高,短期老化试样居中;3种老化状态的沥青试样热分解产物主要有CO、H2O、CH4、CO2,该产物主要来源于沥青中大分子烷烃的高温分解和碳元素氧化;热重曲线残留质量比与沥青复数模量有较好的联系,随着沥青老化程度增大,TG曲线上残留质量比逐渐增加,在宏观上表现为复数模量增大。     

柴油／甲醇燃烧排放颗粒SOF的组分与形成途径

采用热重分析仪和气相色谱-质谱联用仪,对柴油／甲醇混合燃料（M0、M5、M15）燃烧排放颗粒的可溶有机物（SOF）组分与形成途径进行了分析．热重分析结果表明,随着燃料中甲醇掺混比的增大,燃烧排放颗粒中SOF的质量减少,失重速率峰值升高：气相色谱-质谱联用分析结果表明,3种颗粒SOF中主要由碳数为9～28的正烷烃和支链烷烃组成,还包括一定数量的多环芳香烃类物质和邻苯二甲酸二异辛酯等其他有机物．随着燃料中甲醇掺混比的增加,燃烧排放颗粒SOF中烷烃含量增加,芳香烃含量减少;颗粒中PAHs主要通过脱氢加乙炔反应形成：烷烃类物质主要来自柴油和少量润滑油．     

煤沥青瓷漆炼制过程所挥发气体的成分分析

本文主要采用色谱／质谱联用（GC／MS）及热失重（TG）等方法对比检测分析加煤和未加煤沥青瓷漆炼制过程所挥发气体的成分和挥发量．从实验结果可知，加煤沥青瓷漆比未加煤沥青瓷漆的挥发性气体量明显减少，也未曾检出具有较大毒性的致癌物质．     

热活化过硫酸钾降解水中吡虫啉的研究

考察了温度、过硫酸钾浓度、pH值和常见无机离子等因素对热活化过硫酸钾降解吡虫啉效果的影响,并探讨了吡虫啉的降解动力学.结果表明,吡虫啉在热活化过硫酸钾氧化体系中的降解符合一级动力学方程;随着温度和过硫酸钾浓度的增加,吡虫啉的降解率不断增加,在加热反应180 min后降解率逐渐趋于稳定;pH对降解影响较小;常见无机离子Cl~-和HCO_3~-对吡虫啉的降解都有轻微的抑制作用,NO_3~-离子对其降解基本无影响.通过GCMS检测可知,吡虫啉的降解中间产物主要为6-氯烟酸和2-氯吡啶.     

含油污泥热解动力学研究

采用热重分析仪对含油污泥在氮气气氛下的热解特性进行实验研究,考察了不同操作参数下污泥的热重曲线和微分热重曲线。采用微分法对实验数据进行回归拟合,确定污泥热解机理方程,并求出反应动力学活化能和频率因子。实验结果表明,污泥的有机物热解阶段分为200-450℃和450-900℃;升温速率对污泥热解影响不明显,升温速率不同时,每个阶段活化能变化不大,热解第二阶段的活化能小于第一阶段的活化能;污泥的干燥程度对热解动力学参数影响较小。     

不同地域嗜热链球菌在发酵乳制作中产关键性风味物质研究

以来自不同地域的6株嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)为实验菌株,采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)相结合的方法,并结合香气阈值和相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)探讨发酵牛乳中关键性风味物质。结果表明,6株嗜热链球菌发酵乳中共检测出63种挥发性风味物质,包括醛类、酮类、酸类、酯类、醇类、芳香族及烷烃化合物等。其中,双乙酰、乙偶姻、乙醛、2-壬酮等12 种挥发性化合物的ROAV值较高(ROAV≥1),对发酵乳总体风味贡献较大。主成分分析和相似度比较分析结果表明,来自同一地域的嗜热链球菌发酵乳中风味化合物之间具有较高的相似性,而不同地域的菌株发酵乳中风味化合物之间相似度较低,说明生长环境压力能够对菌株发酵乳的产香特性产生影响。     

大型仪器设备开放共享平台Py-GC-MS的开放使用与维护

以ThermoFisher公司的Trace ISQ气相色谱-四极杆质谱联用仪以及与其串联的Frontier公司的热裂解器为例,介绍热裂解器与气质联用串联的一般原理、结构特点,提出热裂解器和气质联用仪日常维护的注意事项,重点论述大型仪器共享系统中热裂解气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)开放使用特点、维护特点和对管理员的要求,从而实现共享平台规范有序及安全高效地运行,以期更好地为教学与科研服务。     

一水草酸钙热重-差热综合热分析的最优化表征方法

以热分析为手段研究一水草酸钙在不同实验条件下,包括试样用量、粒度大小、升温速率和气氛的不同等条件下的热重曲线、微商热重曲线和差热分析曲线,总结出一水草酸钙热重-差热综合热分析最优的热分析表征方法.     

基于热重-傅里叶红外联用的油泥砂热解过程

油泥砂是油田开采、运输、冶炼过程产生的危险固体废弃物,造成了大量的土壤、水体和大气污染,热解是实现油泥砂高效转化利用的有效方式之一。利用热重-傅里叶红外联用分析仪（TG-FTIR）开展了油泥砂热特性机理和产物析出特性研究。结果表明：油泥砂热解过程可分为水分和部分轻质组分析出、有机物质析出、碳酸盐化合物分解3个阶段;升温速率的升高,受传热传质影响,油泥砂内部热滞后现象导致热解失重,热重（TG）和微商热重（DTG）曲线整体向高温区移动;热解过程析出CH₄、CO、CO₂、烷烯烃和芳香烃类等可挥发性物质。     

木屑及其水解残渣快热解特性研究

生物质水解残渣中主要含有木质素和少量未水解完全的纤维素和半纤维素。研究了木屑以及水解残渣在氮气氛围下的TG和DTG曲线,着重探索残渣的裂解特性,并与木屑的热解特性作了比较,给出残渣热裂解一级平行动力学模型及其频率因子和活化能。研究表明:木质素是木质纤维素类热裂解产生焦碳的主要来源。随着升温速率的提高,生物质热裂解温度和速率明显提高。     

煤升温氧化过程特征的热重分析

用热重方式进行了煤在常规条件下的热重实验,分别用TG/DTG曲线描述了煤燃烧的整个过程,分析了煤升温氧化过程的特征参数,得到了各种煤的着火温度等特征温度.结果表明,煤样的特征温度与挥发分存在一定的规律性,特征温度下的失重值受挥发分的影响,着火温度随挥发分增加呈线性下降.     

桥梁施工临时结构体系可靠性评估方法

建立一种基于体系可靠度分析的临时结构状态评估方法.采用有限元分析和串并联模型相结合的方法判定临时结构的失效模式;对施工中临时结构的抗力、荷载、人因差错等取值进行探讨,提出了适用于临时结构的荷载、抗力和人因差错等可靠度模型;考虑风载和人因差错等对临时结构体系可靠度的影响,分别在构件和体系两个层面上对临时结构进行可靠性评估.最后采用体系可靠度方法对一三角挂篮的可靠性进行分析.结果表明:采用体系可靠度的方法对临时结构进行性能评估,不仅能够较好地解决当前设计中抗力和荷载不确定性问题,还能够保证结构具有一致的可靠度.     

环氧树脂与HET酸型不饱和聚酯树脂的嵌段共聚物

研究了以环氧树脂与ＨＥＴ酸型不饱和聚酯树脂的嵌段共聚物的基本合成原理，方法和反应条件，讨论了反应温度、催化剂的种类和用量对合成反应的影响及环氧树脂含量对共聚物性能的影响，利用差热分析（ＤＴＡ），热重分析（ＴＧ）对嵌段共聚物树脂的热解过程进行了初步的讨论。     

腺苷的热解过程及其热分解非等温动力学

目的：研究了腺苷的热解过程及非等温动力学，方法：采用了TG－DTG热重仪与红外技术测定腺苷的热解曲线，用Ozawa多升温速率法以及Achar微分法和Coats-Redlfern积分法确定热分解函数，结果：由TG及IR解析了热解过程并得到动力学参数活活化能E，指前因子A，结论：腺苷的热解产物为腺嘌吟，第1步热分解动力学表达式为：dα／dt=Ae^-E/RT2(1-α)[-1N(1-α）]^1/3.     

花生壳的热重-质谱分析及其反应动力学

采用热重-质谱联用(TG-MS)研究了氮气气氛中花生壳在不同升温速率(5,10和20℃/min)下的热解行为,分析得到了花生壳热裂解过程产生的小分子气相产物(CO2,CH4,H2,CO)随温度和升温速率变化的释放规律.结果表明:花生壳热裂解过程分为四个阶段,升温速率越大,花生壳热解的失重温度区间越宽,最大热解速率峰越陡峭.应用Flynn-Wall-Ozawa法得出花生壳热裂解过程不同转化率(0.2~0.8)下的活化能在57.3~88.6 k J/mol范围内.结合Achar微分法和Coats-Redfern积分法确定了该反应过程的机理函数表达式,将30种常用机理函数一一代入得出花生壳热裂解机理的最概然函数为球形对称的三维扩散Jander方程,反应级数为2级.     

印刷线路板热分解动力学特性

应用热重法对印刷线路板在不同的氮气／氧气气氛、不同的加热速率条件下的反应动力学进行研究。采用Friedman多个升温速率法分析反应机理,得到了不同氧浓度和加热速率下的反应动力学方程及动力学参数。研究表明：在氧气存在条件下,样品热分解反应分为两个阶段,加热速率的提高使热分解反应推迟,两个阶段反应过程的表观活化能有很大差别,反应分别受不同的化学反应机理控制。     

一种基于输液速度与温度实时监控的输液监护仪设计

为了实时有效地监控输液速度、输液温度等输液状态信息,提出了一种新型输液监护仪的系统设计。该输液监护仪采用红外对管作为传感器对液滴滴落采集计数,实现对输液速度和剩余输液量的监控。用温度传感器DS18B20采集温度数据和用PTC加热器对输液管加热,实现对输液温度的控制。特别是对输液温度的监控,可以精确地将输液温度控制在恒温,让患者处于舒适的输液环境,提高患者对药液的吸收,避免寒冷输液给患者带来的负面影响。同时系统预设报警值,将采集到的数据与预设报警值进行比较判断,完成报警功能。实验测试证明,该监护仪能够准确地对输液状态信息进行监控,验证了输液监护仪设计的可行性与可靠性。