N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ASATu）对Cu^2＋的分析研究

利用N-烯丙基-N-(氨基对苯磺酸钠)硫脲在一定介质中与Cu2+产生的特征性反应,进行了Cu2+的鉴定反应条件试验,并确定了鉴定方法.结果表明在氨性介质中,试剂对Cu2+的检出灵敏度为m=0.17μg,c=4.76mg.kg-1,方法的灵敏度高,选择性好.用该法对合成样品、标准样品的分析鉴定都获得了满意结果.     

N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)对Cu2+的分析研究

利用N-烯丙基-N-(氨基对苯磺酸钠)硫脲在一定介质中与Cu2+产生的特征性反应,进行了Cu2+的鉴定反应条件试验,并确定了鉴定方法.结果表明在氨性介质中,试剂对Cu2+的检出灵敏度为m=0.17μg,c=4.76mg.kg-1,方法的灵敏度高,选择性好.用该法对合成样品、标准样品的分析鉴定都获得了满意结果.     

N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲的合成、性质及其在分析化学中应用的研究

我们用异硫氰酸烯丙酯和对氨基苯磺酸钠为原料合成了未发现合成过的有机试剂N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲,并对该试剂的性质作了初步研究,发现它在分析化学中可以作为Ag~+、Hg~(2+)等离子的络合剂,也可以作为Ag~+、Fe~(3+)的鉴定试剂以及定量测定银的显色剂。     

用新试剂N—邻甲苯基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲鉴定Cu^…

本文通过对新试剂Ｎ－邻甲苯基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲分析性能的研究，发现其在氨水介质中可和Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋发生特征性反应。通过寻找适宜的反应条件，确立了Ｃｕ＾２＋和Ｈｇ＾２＋的鉴定方法。该方法用于合成样品和标准试样的分析，均获得满意的结果。因此，该试剂可作为Ｃｕ＾２＋的新鉴定试剂（检出限量为０．０１５μｇ），最低浓度为０．５μｇ／ｍｌ）和Ｈｇ＾２＋的新鉴定试剂检出限量为０．０７５μｇ。     

用新试剂N-烯丙基-N′(对苯磺酸钠)硫脲鉴定Fe~(3+)和Ag~+

<正> 引言N-烯丙基-N’(对苯磺酸钠)硫脲是以异硫氰酸烯丙酯和对氨基苯磺酸为原料合成的。通过对该试剂性质的研究,发现该试剂能与 Ag~+,Cu~+、Hg~(2+)等在弱酸性或中性溶液中生成无色络合物,在碱性(NH_3、H_2O、NaOH 等)溶液中与 Ag~+生成有色(褐黄色或褐色)络合物;在酸性溶液(HAC,HCl,H_2SO_4、HNO_3等)中与 Fe~(3+)生成桔红色络合物,故考虑该试剂可以作为 Ag~+、Fe~(3+)的鉴定试剂。为此,我们做了一系列条件试验,     

N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲的合成

我们用对苯磺酸钠偶氮β-萘胺和间氨基苯磺酸钠分别和烯丙基芥子油作用合成了两种新的硫脲化合物N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲,并对它们的一些性质作了初步研究。     

新试剂N—壬基—N’—(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其分析性能的研究

合成了水溶性的新试剂Ｎ—壬基—Ｎ—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）,经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ测试,确定了其结构．实验了不同介质中,同４０多种离子的反应情况,其中只有Ａｇ＋、Ｂｉ３＋、Ｃｕ２＋、Ｈｇ２＋、Ｎｉ２＋离子有特征性反应,可作为Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的新鉴定试剂．鉴定Ｃｕ２＋的检出限量ｍ＝０．０３７μｇ,最低浓度ｃ＝１μｇ／ｍｌ,４３种常见离子不干扰．鉴定Ｎｉ２＋的检出限量ｍ＝０．１２μｇ,最低浓度ｃ＝３．３μｇ／ｍｌ．灵敏度与选择性与丁二酮肟相当．测定了在弱酸、中性和弱碱性介质中同４０多种离子形成配合物的表现摩尔吸光系数,可作为分光光度法测定Ｃｕ２＋、Ｐｄ２＋的显色剂．测定Ｃｕ２＋,ε３４９．２＝４．８７×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,４３种离子中,只有大量Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋干扰．则定Ｐｄ２＋,ε２９７．８＝１．２５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,５１种离子只有Ｃｕ２＋干扰测定,用于实际样品的检测,均获满意结果．是目前测定Ｐｄ２＋的分析性能优良的试剂之一．     

用新试剂N─邻甲苯基─N＇─（氨基对苯磺酸钠）硫脲鉴定Cu~（2＋）和Hg~（

本文通过对新试剂Ｎ－邻甲苯基－Ｎ＇－（氨基对苯成酸钠）硫脲分析性能的研究，发现其在氨水介质中可和Ｃｕ￣（２＋）、Ｈｇ（２＋）发生特征性反应。通过寻找适宜的反应条件，确立了Ｃｕ￣（２＋）和Ｈｇ￣（２＋）的鉴定方法。该方法用于合成样品和标准试样的分析，均获得满意的结果。因此，该试剂可作为Ｃｕ￣（２＋）的新鉴定试剂（检出限量为０．０１５μｇ），最低浓度为０．５μｇ／ｍｌ）和Ｈｇ￣（２＋）的新鉴定试剂检出限量为０．０７５μｇ，最低浓度为２．５μｇ／ｍｌ）。     

N,N’-二乙氧羰基-N”,N’”-(1,6-亚己基)双硫脲的合成、结构表征及其与金属离子的作用

由氯甲酸乙酯和硫氰酸钠经亲核取代反应和异构化合成N-乙氧羰基异硫氰酸酯中间体,再将该中间体与1,6-己二胺经亲核加成反应,合成N,N’-二乙氧羰基-N”,N””-(1,6-亚己基)双硫脲.对其进行元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱分析.将所得产物配成溶液,分别与Cu2+,Ni2+和Fe3+溶液混合,用紫外可见分光光度计测定产物溶液吸光度的变化,对产物与Cu2+离子的沉淀产物进行红外光谱检测,对比产物与其Cu2+络合物的红外光谱.研究结果表明:具有新型结构的双硫脲可分别与此3种离子发生反应,并表现出对Fe3+的较强选择性.产物与Cu2+生成的络合物为环状螯合物.     

5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)显色反应的研究

4[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1,3—二氨基苯(简称5—Cl—PADAB)是近年来出现的灵敏新试剂之一。用于钴及钯的测定有很高的灵敏度。但有关该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应,尚未见报导。我们研究了5—Cl—PADAB与铜(Ⅱ)离子的显色反应。结果表明该试剂与铜(Ⅱ)离子反应是灵敏的。反应适宜的pH为4.0～5.5;络合物     

二溴硝基偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的应用研究

作为不对称变色酸双偶氮试剂的二溴硝基偶氮氯膦与金属钯可发生显色反应,而与同属铂系元素的其他五种金属的显色反应并不明显;可是在高碘酸钾、溴酸钾等氧化剂的存在下,它们却能使二溴硝基偶氮氯膦发生催化褪色反应.从而建立了用直接光度法测定钯和用催化光度法测定钌、铑、锇、铱、铂的微量分析新方法.本文考察了该系列水相中直接测定铂系元素反应的最佳条件,并提出了贵金属样品中微量铂系元素的测定方法.     

新的有机显色剂二硫代比林甲烷(дтПМ)的合成及其在锡精矿中微量铋的光度法测定

本文采用二种简便方法合成了新有机显色剂二硫代比林甲烷,在质量上和产量上取得较好结果。同时采用此新试剂对锡精矿和锡矿中存在的铋进行光度法测定。所得结果与原来的硫脲法比较,具有灵敏度高,选择性好,形成的稳合物较稳定,以及操作简便等特点。     

新的有机显色剂二硫代比林甲烷(ДТПМ)的合成及其在锡精矿中微量铋的光度法测定

本文采用二种简便方法合成了新有机显色剂二硫代比林甲烷,在质量上和产量上取得较好结果。同时采用此新试剂对锡精矿和锡矿中存在的铋进行光度法测定。所得结果与原来的硫脲法比较,具有灵敏度高,选择性好,形成的稳合物较稳定,以及操作简便等特点。     

二溴羧基偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦与金属钯可发生显色反应,而与其他铂系元素在高碘酸钾、溴酸钾等氧化剂的存在下发生催化褪色反应,从而建立了用光度法测定钯和用催化光度法测定钌、铑、锇、铱、铂的微量分析新方法。本文考察了该系列反应的最佳条件及方法应用。此类方法可直接在水相中进行,简便快速,灵敏度高,已用于贵金属精矿、贵金属催化剂等样品中微量铂系元素的测定。     

N,N—二环己基硫脲萃取Au（Ⅲ）的性能和机理的研究

本文报导了N,N—二环己基硫脲在氯仿介质中革取Au(Ⅲ)的性能,研究了盐酸浓度、萃取剂浓度、氢离子浓度、氯离子浓度对分配比的影响。研究结果表明N,N—二环己基硫脲苹取Au(Ⅲ)的反应平衡式为:(?)     

N—烯丙基—N‘—（对苯磺酸钠）硫脲在分析中的掩蔽作用

本文以实验为基础,提出了在进行定性分析时,用N—烯丙基—N′—(对苯磺酸钠)硫脲作掩蔽剂,消除一些离子的干扰.与传统的消除干扰的方法相比,具有条件容易控制,操作简便等优点.     

N—亚水杨基氨基酸钾的电子轰击质谱

对合成的新的氨基酸希夫碱化合物——N—亚水杨基—L—异亮氨酸钾和N—亚水杨基—L—亮氨酸钾的电子轰击产生的主要碎片离子可能形成的过程和归属进行了讨论.实验发现,合成化合物在该条件下,发生了热分解反应.     

β-萘酚-3,6-二磺酸与铜银锌镉汞及锂的化合物制备及性质

β—萘酚—3,6—二磺酸在化工方面有着广泛的用途,也可作为分析试剂,但其金属固体化合物的制备和性质的研究很少,因此开展这方面的工作是有意义的。我们在研究其稀土化合物的基础上,继续对 Cu~(2+)、Ag~+、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)及 Li~+的固体化合物探索其制备和性质,这方面工作前人还没有报导。     

固—液相转移催化法合成N—芳基—N‘—（α—萘甲酰基）硫？…

在固－液相转移催化下,以ＰＥＧ－４００为催化剂,通过α－萘甲酰氯与硫氰酸铵以及芳胺和芳二胺反应,合成了一系列Ｎ－芳基－Ｎ’－（α－萘甲酰基）硫脲和芳撑－二（α－萘甲酰基）硫脲衍生物。     

鉴定锌离子的一种新方法

在罗丹明B和亚铁氰化钾存在下，用N－烯丙基－N′－（对苯磺酸钠）硫脲鉴定锌离子，其灵敏度m=1.5ug,c=45ug.ml^-1，实验了鉴定条件和应用。