8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

对硝基苯乙腈的制备新技术

研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通过了IR、UV、1HNMR和元素分析的表征.     

新型高效阻聚剂DNBP合成

探讨了以邻频丁基苯酚为原料，四氧化碳为溶剂，硝酸为硝化剂硝化合成DNBP（邻频丁基－4，6二硝基苯酚）的新工艺，用正交实验确定了反应条件对DNBP收率的影响，确定了合成DNBP的最佳工艺条件，在此反应条件下DNBP的收率约为85％。对含酸废水进行了进一步处理，实验证明，含酸废水可循环利用。     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为栽体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20 %.     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

2,4-二甲基-6-硝基乙酰苯胺合成新工艺

以１，２－二氯乙烷为溶剂，２，４－二甲基乙酰苯胺为原料经混酸硝化合成了２，４－二甲基－６－硝基乙酰苯胺，收率９３％，实验结果表明该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应，然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应，再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇，讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响，在优化条件下平行实验结果表明，对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71．7％、98．3％。经IR、元素分析证实了其结构。     

硝基四苯基卟啉及其衍生物的合成

质量分数65%的浓硝酸与硝基四苯基卟啉(TPP)反应较完全且没有副产物生成,单硝化TPP(m-NTPP)的收率达到约80%;其他试剂由于活性太高,生成较多的副产物而收率不高.结果表明,氮氧化合物气体在TPP硝化反应中起到关键作用.具有生物活性的小分子与还原m-NTPP所得的单氨基TPP(m-ATPP)连接,得到收率大于90%的氨基TPP衍生物,它们具有较氨基TPP更高的光动力疗法(PDT)抗肿瘤活性,同时对正常细胞的毒性降低.     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.     

液-液萃取从Th中分离Ac

用234Th、228Ac和139Ce 3做示踪剂,二(2-乙基己基)磷酸做萃取剂,研究了初始HNO3浓度对234Th、228Ac和139Ce 3萃取效率的影响。发现在广泛的酸度范围内,234Th均能被定量地萃取;当HNO3浓度大于2.0mol/L时,228Ac和139Ce3 的萃取效率下降到2%以下。研究了震荡时间对234Th萃取效率的影响,数据显示,1min便可达到萃取平衡。从含大量钍的溶液中分离痕量Ac的实验结果显示,用二(2-乙基己基)磷酸-苯的萃取流程,可使Ac与大量的钍分离,同时Ac的损失又较小。     

N2O4-O3硝化取代芳烃时取代基上的P轨道的邻位协助作用

对N2 O4 O3 硝化取代芳烃进行广泛的研究 ,发现其产物的异构体分布与传统的混酸硝化产物的异构体分布有很大差别 ,并对造成这种差别的原因进行了分析。分析表明 ,取代基上的P轨道的邻位协助作用是主要因素 ,电子密度分布计算及试验结果支持这种解释     

酵母微量元素测定中样品消化方法的研究

本文比较研究了酵母和奶粉样品的四种消化方法，在ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４，ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４和ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２三种凯氏瓶法中，ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２法较好，而在ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２的凯氏瓶和微波炉ＰＴＦＥ高压密封罐消化法中，微波炉消化法的速度快、简便、准确度好。     

二苯甲酮肟的Beckmann重排反应研究

报道不同路易斯酸性催化剂作用下二苯甲酮肟的Beckmann重排反应的结果，即分别以PCl5、H2S04、HCl-Ac2O、H2SO4-Ac2O、H3PO4-Ac2O、PPA、HCl-Ac2O-AcOH为催化剂进行比较实验．发现H3PO4-Ac2O是二苯甲酮肟进行Beckmann重排反应的理想催化剂之一．     

H_2O_2与HNO_3生成速率比值判别臭氧生成敏感性

为了更好地理解珠三角臭氧污染特性,使用中尺度气象模型与三维空气质量模型MM5-CAMx v5.20系统,并调用化学过程分析等模块,基于2004年10月这一典型污染时段,对使用H2O2与HNO3生成速率比值(p(H2O2)/p(HNO3))判别珠三角臭氧生成敏感性的适用性进行了研究。结果表明:在珠三角地区,当p(H2O2)/p(HNO3)0.35时,可以断定其为臭氧生成的挥发性有机物(VOC)控制区,比值在0.35~1.6为过渡区,而比值大于1.6时为臭氧生成的NOx控制区。在秋季各种污染类型下,珠江口东部、佛山南部、广佛交界处白天都是臭氧生成的强VOC控制区;而珠三角西部与西南部则经历了从早上臭氧生成的VOC控制区或过渡区向下午NOx控制区的演变,珠三角北部与东部等大部分地区为臭氧生成的NOx控制区。     

3-氟甲苯选择性硝化工艺的研究

以3-氟甲苯为原料,通过对乙酸酐-浓硝酸和浓硝酸-浓硫酸两种不同的硝化途径以及对其硝化条件的研究,找到了一种提高产物3-氟-4-硝基甲苯选择性的硝化工艺。     

HNO_3-UO_2(NO_3)_2-H_2O体系活度系数的关联和预测

用Ｃｌｅｇｇ－Ｐｉｔｚｅｒ方程关联了ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ和ＵＯ２（ＮＯ３）２－Ｈ２Ｏ单一电解质水溶液离子 平均活度系数。在此基础上考察了有无混合参数对ＨＮＯ３－ＵＯ２（ＮＯ３）２－Ｈ２Ｏ非对称混合电解质 水溶液体系的关联和预测功能的影响，并与原Ｐｉｔｚｅｒ方程进行了比较。结果表明，Ｃｌｅｇｇ－Ｐｉｔｚｅｒ 方程在电解质浓度适用范围及预测精度方面均优于原Ｐｉｔｚｅｒ方程。     

不同种类稳定剂对化学镀Ni-P性能的影响

在合理选择化学镀Ni-P合金配方和工艺条件的基础上,研究了稳定剂KI、Pb（Ac）2和Na2S2O3对化学镀Ni-P合金镀液的稳定性、镀速以及镀层硬度、孔隙率、耐蚀性能等的影响。结果表明：KI的最佳加入量为8mg/L,稳定剂Pb（Ac）2在用量为1mg/L效果也较好,而Na2S2O3浓度应小于2mg/L,但是稳定剂KI的综合效果要优于Pb（Ac）2、Na2S2O3。