无机发光材料的微波合成

综述了无机发光材料的微波合成，从其原理、优点等方面总结了与传统方法的不同之处，举例说明了利用微波加热合成的无机发光材料的光学和结构性能，并对近期的微波合成技术做了合理展望。     

微波辅助法合成新洁尔灭

以十二胺、甲醛、甲酸、苄基溴为原料,采用微波辅助法合成新洁尔灭。并据此考察了溶剂、温度、反应时间及原料摩尔比对产品产率的影响,在确定微波法合成新洁尔灭的最优条件对产物进行了红外表征。结果显示,在最优条件下,微波法合成新洁尔灭所需时间仅为传统加热法所需时间的0.8%,产率最高可达96.7%。     

微波辐射合成己二酸二乙酯

推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响。结果表明：用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率。学生实验最佳方案为：以0．3mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700W、反应时间10min、酸醇比为1：8时,己二酸二乙酯的产率为90．2％。     

微波常压下快速合成L－噻唑烷－4－甲酸甲酯

在微波常压反应条件下，用Ｌ－半胱氨酸合成了Ｌ－噻唑烷－４－甲酸甲酯，讨论了微波功率和反应时间对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

基于DDS的微波频率合成技术

介绍了几种DDS与其它频率合成技术相组合的微波频率合成技术方案,并比较了它们的优缺点.基于正交调制上变频原理,给出了一种S波段DDS微波频率源设计方案.     

微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．     

烷基咪唑卤化物微波辅助合成研究

以N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂微波辐射方法合成两种烷基咪唑卤化物离子液体,探讨反应时间、原料配比及微波功率对反应产率的影响。结果表明,不同卤代烷的反应活性不同,所需要的微波功率和反应时间有明显差异,微波功率为200 W,微波辐射反应时间5 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑溴化物产率达到94.6%。微波功率为300 W,微波辐射反应时间20 min,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯化物产率为82.1%。     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.     

N-羟甲基丙烯酰胺/衣康酸吸水树脂的合成及性能研究

采用水溶液聚合法制备了N-羟甲基丙烯酰胺/衣康酸吸水树脂.以吸水倍率为评价指标考察合成条件对树脂性能的影响,确立了合成的最佳条件为:单体摩尔比1∶4,衣康酸中和度85%,交联剂用量为0.08%(单体总摩尔分数),引发剂用量为0.4%(单体总摩尔分数),反应温度为50℃,其吸水倍率为736 g/g,吸水树脂的形貌采用SEM进行了表征.     

BMI的合成及其固化的研究

本文依据芳香二胺的胺基亲核性大小,将其区分为活化二胺和钝比二胺,采用极性不同的混合溶剂一步法高纯度和高收率地合成了4种双马来酰亚胺(BMI),详细地研究了合成的工艺条件,并对所得到的4种 BMI 进行了结构表征和固化条件的初步探讨.     

L-丙交酯高浓度长晶体的合成

为得到L-丙交酯浓度较高的D,L-丙交酯晶体混合物,本文研究了乳酸为原料,用减压蒸馏法合成丙交酯的优化工艺条件.对催化剂的选择和用量、反应时间、反应温度等工艺进行了考察和研究,确定了丙交酯的优化反应工艺条件.采用优化反应工艺条件聚合得到晶体长度约为5~10 μm的长条状D,L-丙交酯晶体混合物,混合物中L-丙交酯的浓度较高,为76.5%.      

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

浅谈水热合成法在晶体合成中的应用

通过介绍一些从事晶体合成工作的化学家们利用水热法合成的晶体,阐述了在合成金属有机框架化合物这个被越来越多的化学家们关注的研究方向里,水热合成法的重要应用价值。同时讨论了在水热合成法中,不同的反应条件可以使同一种有机配体构筑出结构不同的金属有机框架化合物,并且拥有不同的性质,这也充分说明了水热合成法在构筑金属有机框架化合物中具有广泛的应用范围和应用价值。     

酸性条件下合成纯硅六方介孔分子筛的条件探索

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下合成了纯硅六方介孔分子筛。对晶化温度、陈化时间、酸介质的用量和种类等合成条件进行了考察,发现合成条件对样品的结晶度、结构有序性、孔径、壁厚等有明显影响,讨论了这种影响产生的原因和酸性介质中合成纯硅介孔分子筛的适宜条件。     

管状NaY型分子筛膜的合成

分别采用密闭式不锈钢反应釜和开口式回流玻璃反应器,在多孔管状支撑体表面水热合成NaY型分子筛膜.探讨了硅铝溶胶老化时间、合成温度及时间、支撑体等成膜条件对分子筛膜性能的影响,对合成膜进行了XRD和SEM表征.与鼓风烘箱加热的不锈钢反应釜相比,采用油浴加热的玻璃反应器的反应时间更短;同时,形成分子筛膜的渗透性能受支撑体材质的影响很大.在优化的合成条件下,膜对水/有机物混合物具有较好的分离选择性.莫来石支撑体上形成的NaY型分子筛膜应用于75℃、水/乙醇(质量比为10/90)和水/异丙醇(质量比为10/90)体系的渗透通量和分离因子分别高达2.97 kg·m-2·h-1和305,2.45 kg·m-2.h-1和920.而不锈钢支撑体上制备的分子筛膜的渗透通量均为莫来石支撑体上合成膜的1.5倍以上.     

N-羟乙基烯胺酯的合成研究

目的筛选合成N-羟乙基烯胺酯最佳实验条件,建立一种简单高效的合成方法。方法使用廉价的乙酸促进芳基苯甲酰乙酸甲酯与乙醇胺在乙醇中回流反应,制备了N-羟乙基烯胺酯。结果在最优条件下,合成了4种N-羟乙基烯胺酯衍生物,产率71%~92%,并通过核磁共振、高分辨质谱及红外等进行了结构鉴定。结论该方法有着较好的适用性,有望得到进一步的应用。     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.