中药山茱萸的高效液相色谱指纹图谱及其聚类分析

采用高效液相色谱（HPLC）法建立了10个不同山茱萸样品的中药指纹图谱（TCMF）．对所获得的指纹图谱信息进行了数据化处理；用色谱峰重叠率定量地对10个样品的指纹图谱进行了相似性评价，其重叠率均大于85．4%．在此基础上用模糊聚类中的几何平均最小法定性地对10个样品进行了分类和鉴别，其相似性的相关系数为0．927时，全部样品可归为一类．通过HPLC指纹图谱、色谱峰重叠率和模糊聚类分析，建立了控制山茱萸药材质量的新方法，该法为中药样品的鉴定和质量控制提供了依据，并为HPLC在复杂组分样品的分析领域开拓了新的应用途径．     

热裂解-气质联用技术分析资寿寺彩塑贴金

采用热裂解-气质联用技术对资寿寺彩塑贴金样品进行分析,通过和标准动物胶、干性油老化膜的特征峰对比,确定彩塑贴金样品中含有动物胶和干性油,由软脂酸和硬脂酸含量比确定该干性油为桐油.结合剖面显微分析确定彩塑贴金工艺过程中使用动物胶粘合剂粘贴金箔,贴金完成后又在金箔表面涂刷一层桐油以起到保护金箔的作用.这一研究为传统贴金工艺的科学解释提供了较有价值的参考.     

毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

半夏白术天麻汤4种方法提取液指纹图谱比较

对半夏白术天麻汤4种方法提取液的HPLC指纹图谱中特征峰面积进行比较,并以SBEE液为标准图谱,计算不同提取液的共有峰重叠率、特征峰检出率、相似度、总差异率,以比较半夏白术天麻汤4种方法提取液HPLC指纹图谱的异同.结果发现,半夏白术天麻汤4种方法提取液指纹图谱的特征峰总面积以SBEE液最大,重叠率和特征峰检出率都为100%,但相似度和总差异率不同,SBE液与SBEE液差异最小.因此,半夏白术天麻汤4种方法提取液所含化学成分种类基本相同,但含量不同,以SBEE法提取率最高.     

共有及变异峰率双指标序列法分析两种不同来源千斤拔红外指纹图谱

目的通过共有及变异峰率双指标序列法分析两种不同来源的千斤拔红外指纹图谱．方法以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、水四种溶剂依次提取千斤拔药材不同极性部位成分及其药材测定其红外指纹图谱。研究各个样品之间的异同．结果采用该方法可区别出不同来源千斤拔药材．结论该方法便于两个及以上样品之间的比较,应用范围广,为不同来源的千斤拔药材鉴别及质量评价提供了简便的方法．     

青海省唐古特铁线莲指纹图谱的构建

[目的]建立青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸成分HPLC指纹图谱,为其质量控制提供方法学依据.[方法]采用HPLC法建立唐古特铁线莲中齐墩果酸指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价.[结果]通过对10批唐古特铁线莲药材的测定,标定15个共有峰和12个非共有峰,建立了测试样品的HPLC指纹图谱.[结论]该方法准确、稳定、可靠,可用于唐古特铁线莲的质量研究和评价.     

半夏药材紫外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析

目的:采用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法分析不同产地半夏药材紫外指纹图谱。方法:以石油醚、氯仿、无水乙醇、水4种溶剂分别提取半夏药材不同极性区间成分,测定其紫外指纹图谱,研究各样品之间的异同。结果:采用该方法可以对不同产地半夏药材进行区分。结论:本方法操作简单,应用范围广,为半夏药材质量评价提供了简便的方法。     

基于HPLC的葡萄籽提取物指纹图谱的建立

葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化剂,其抗氧化效果远高于绿茶等。利用反相HPLC建立葡萄籽提取物的中药指纹图谱,以便于对其质量的优劣进行监测。实验分析了12个不同产地的葡萄籽提取物样品,采用了国家食品药品监督管理局推荐的"中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统(2004 A版)"计算处理。建立了25个指纹峰、6个共有峰,确定了3个主要的指纹峰。通过夹角余弦法计算了12个产地的葡萄籽提取物的相似度。建立的指纹图谱可以用来评价不同产地葡萄籽提取物的优劣;并依此为标准,为进一步控制葡萄籽提取物的质量提供依据。     

裂解色谱法测定中药指纹图谱

采用裂解色谱法（PGF）研究比较几种中药材及中成药的指纹图谱，并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。结果表明谱图的重现性好，相对保留值的RSD均≤2.75%，相对峰面积的RSD均≤2.95%。该方法具有快速、简便、准确等特点，裂解温度、裂解时间对实验起着重要作用。     

普洱茶热脱附裂解色谱指纹图谱研究

采用热脱附/裂解色谱法测定不同制作工艺,不同存储时间,不同存放地点的普洱茶色谱指纹图谱,并选用模糊聚类数据处理手段对图谱进行综合分析,色谱图经过软件处理显得更直观精确;同时采用热脱附/裂解色谱-质谱对其裂解产物进行定性测定.各色谱峰调整保留时间的相对标准偏差RSD均≤2.73%,T的相对标准偏差RSD均≤11.54%.该工作为普洱茶的品质鉴定建立了一个快速、简便、科学的测试手段.使茶叶质量控制又迈进了新的一步.     

壬二酸的性质、合成和应用

本综述了壬二酸的性质，用途及合成方法。介绍了国内外采用臭氧氧化法合成壬二酸的研究进展。对臭氧氧化法合成壬二酸的反应机理，合成工艺做了较为系统的总结并对臭氧氧化法在精细化工中的应用做了展望：臭氧氧化法作为一种清洁工艺在油脂深加工和精细化工产品的开发方面大有可为。     

臭氧—过氧化氢联合氧化法合成壬二酸及产物表征

采用臭氧-过氧化氢联合氧化法合成壬二酸,以磷钨酸为催化剂,CTAB为相转移试剂时,壬二酸收率最高为70%左右。采用红外、核磁及熔点测定手段表征产物,确定合成产物为壬二酸。     

壬二酸单乙酯的合成

以蓖麻油为原料，以酯交换反应来合成壬二酸单乙酯，利用IR和^1HNMR对化合物结构进行了表征，讨论反应时间和反应温度对酯交换反应的影响．     

新型绿色固体酸催化剂催化氧化油酸的研究

以单一农业产品油酸为原料,自制SO42-/TiO2固体酸为催化剂,采用臭氧与过氧化氢联合氧化法合成高附加值的产品壬二酸。实验结果表明:制备的SO42-/TiO2固体酸催化剂具有比较好的催化效果,壬二酸的一次收率为52%,二次收率为25%,累计收率超过以磷钨酸为催化剂制备壬二酸的收率。     

3种不同原料生物油主要化学成分的GC-MS分析

以玉米秸、麦秸和棉秆为原料,采用自制固定床热裂解反应器,在400、450、500和550 ℃等4个温度下进行了热裂解液化实验,获得了3种物料的生物油。反应温度为500 ℃时,3种生物质热裂解产油率最高。采用气质联用仪测定了500 ℃热裂解得到的3种原料生物油的化学组分和含量。结果表明,生物质原料种类对生物油的化学成分及含量的影响比较显著。每种原料制取的生物油都存在自己独有的化合物且含量也存在一定的差异,但主要化学族类大体相同。玉米秸热裂解油中酮类物质最多,酸类次之;麦秸和棉秆热裂解油中酸类物质居多,酮类物质次之。     

气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

Constraints on the origins of hydrocarbon gas from compositions of gases at their site of origin

It is widely accepted that natural gas is formed from thermal decomposition of both oil in reservoirs and, to a lesser extent, the organic matter in shales from which the oil was derived. But laboratory pyrolysis experiments on shales do not reproduce the methane-rich composition typical of most gas reservoirs, leading to suggestions that other mechanisms, such as transition-metal catalysis, may be important. The discrepancy might, however, instead arise because gas (and oil) deposits have migrated from their source rocks, so that the reservoir composition might not be representative of the composition in the source rocks where the hydrocarbons were generated. To address this question, we have analysed gas samples coproduced with oils directly from a source rock (the Bakken shales, North Dakota, USA) where the local geology has prevented significant hydrocarbon migration. The methane contents of these Bakken-shale gases are much lower than that of conventional gas reservoirs, but are consistent with that from pyrolysis experiments on these shales. Thus, because these Bakken gases form with (rather than from) oils, we argue that compositional differences between gases from source rocks and conventional gas deposits result from fractionation processes occurring after hydrocarbon expulsion from the source rock.     

不同测试条件下原油流变性实验研究

利用RV2 0旋转粘度计和原油渗流流变性测试仪 ,在不同条件下对 4种脱气原油的流变性进行了测试。结果表明 ,用 3种不同测试方法测得的原油视粘度明显不同 ;用旋转粘度计测试的视粘度最低 ;毛细管内的原油粘度次之 ;多孔介质内渗流时原油的视粘度最高。原油在多孔介质内渗流时 ,渗透率越低 ,原油视粘度越高 ,并且表现出非牛顿流体特性及存在着初始压力梯度。原油组分、试验温度、岩石孔隙结构等因素对原油的流变性影响最大 ,采用天然岩心测试地层条件下原油的流变性 ,其测试结果对油田开发才有指导意义     

气相色谱法测定野生植物种子中的脂肪酸

为探索新的油料资源，对野生植物种子的脂肪酸组成进行了研究。以正己烷／乙醚（Ｖ／Ｖ＝４／３）作提取剂，０．４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾－甲醇溶液作甲酯化试剂，采用室温下快速酯交换法制备脂肪酸甲酯，气相色谱法测定了６种野生植物种子中的脂肪酸组成及含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中５种野生植物种子的亚油酸含量为６０．４５％～７９．９６％。与几种常见植物油的脂肪酸组成进行了对比，结果表明，被测样品的脂肪酸组成与常见植物油是类似的，但其亚油酸含量普遍高于植物油。同时还分析了几种水果子的脂肪酸含量。     

紫茎泽兰甲酸和乙酸木素的热解

为了利用紫茎泽兰这种外来入侵杂草,采用甲酸和乙酸溶液从其茎秆中提取了甲酸木素和乙酸木素,并在不同升温速率下对木素产品进行了差示扫描量热(DSC)和热重(TG)分析。结果表明:这2种木素具有类似的玻璃化温度(Tg),且升温速率对于玻璃化温度的测定无明显影响。2种木素在氮气氛围下的非等温热解过程可分为4个阶段,其中200～450℃为主要热解阶段。进一步的热解动力学研究发现这2种木素的热解反应在主要热解阶段的低温区(200～300℃)为表观1级反应,而高温区(300～450℃)为表观2级反应。