龙血竭HPLC指纹图谱研究

为建立龙血竭指纹图谱质量控制方法,采用HPLC法测定,液相色谱仪Agilent 1100,色谱柱为Waters Xterra C184.6×250 mm,5μm;流动相为0.1%的磷酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,检测波长为280 nm,理论板数按参照物(龙血素B)峰计算不低于6000.实验结果表明,10批成品指纹图谱与对照指纹图谱计算相似度,其结果均大于0.90.该方法稳定可行,可用于龙血竭质量控制.     

人工诱导龙血竭与野生龙血竭化学成分的比较研究

 对人工诱导龙血竭与野生龙血竭的化学成分进行比较研究,为人工诱导龙血竭是否能替代其野生龙血竭提供依据,解决龙血竭资源极其紧张的问题.采用HPLC法.选用Waters Nova-Pak C18色谱柱(φ3.9mm×150mm,5μm),检测波278nm,柱温40℃,进样量10μL,以乙腈-0.4%磷酸(体积比30:70)为流动相;流速1.0mL/min.结果: 龙血竭和人工诱导龙血竭均具有相对保留时间14.2,19.9min的2个共有峰,且HPLC峰形相似度较高.     

鹿茸的HPLC指纹图谱

建立了鹿茸的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对鹿茸指纹谱图的影响,并对6种不同产地的鹿茸药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm;5μm);检测波长270 nm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(质量分数为0.05%)梯度洗脱;流速:1 mL/min;分析时间:100 min;柱温为25℃.     

桂枝HPLC指纹图谱研究

建立桂枝药材HPLC指纹图谱,为桂枝药材的真伪鉴别及质量控制提供新方法。采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为25 ℃,检测波长为285 nm,进样量5 μL,进行了13批次桂枝药材的分析。该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,13批桂枝指纹图谱有13个共有峰,4个特征峰,相似度分析表明,广西、广东产桂枝药材质量差异不大。桂枝HPLC指纹图谱有望成为桂枝药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

东乐膏HPLC指纹图谱研究

利用HPLC法对中药橡胶膏剂东乐膏进行了分离、分析,建立指纹图谱.色谱条件:HypersilODS2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇+1%醋酸(体积分数)为流动相,流速1.2 mL/min,检测波长254 nm.该方法简便、稳定、重现性好,符合有关技术要求.     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

丹参药材的HPLC指纹图谱

建立了丹参药材的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对丹参指纹谱图的影响,并对4处不同产地的丹参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件:SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为270 nm;流动相为甲醇-0.002 mol/L四丁基溴化铵水溶液(体积比为6:1);流速:1.0 mL/min;柱温为室温.     

制远志HPLC指纹图谱研究

以远志生品、蜜炙品、甘草配伍组为对照,研究制远志的HPLC指纹图谱,结合变异系数法和聚类分析,分析甘草炮炙对远志化学成分组成的影响．结果显示：制远志与远志、蜜远志和远志甘草（100∶ 6）配伍之间具有23个共有色谱峰,其相似度大于0.95;制远志与远志色谱峰面积保留时间曲线有显著性差异．制远志变异（CV≥2.02）最大,其变异与保留时间为44.89 min和65.90 min的2个色谱峰关系密切．表明甘草炮炙使远志化学成分组成发生了明显变化.     

黔产八角枫HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产八角枫药材指纹图谱,结合相似度评价、聚类、主成分分析评价黔产八角枫药材品质,为其质量研究提供技术方法借鉴和基础数据.方法:色谱柱采用HC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-缓冲液(缓冲液:0.2 g庚烷磺酸钠,2.0 g磷酸二氢钾,0.3 mL磷酸,定容至1000 mL)为流动相进行梯度洗脱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价分析,采用SPSS26.0软件进行主成分分析和聚类分析.结果:建立了黔产八角枫药材指纹图谱,综合10个批次样品的色谱图谱,标定了 8个共有峰,指认了八角枫碱色谱峰.10批次药材的相似度在0.801～0.994之间,主成分分析结果表明,贵州遵义和毕节质量较优;聚类分析结果表明,类间距为15时,10份样品被分为3类,即产自凯里的2批八角枫药材聚为一类,产自毕节和遵义的2批聚为一类,其余6批聚为一类.结论:该方法准确,稳定,可靠,可为八角枫质量评价提供参考.     

四物汤不同提取工艺HPLC指纹图谱研究

采用HPLC指纹图谱研究四物汤不同提取工艺对方中化学成分变化的影响.色谱柱为Dikma Diamon-silTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm,最后采用2004A版中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析.分别建立...     

四川阿坝州产红景天药材HPLC指纹图谱研究

目地建立四川阿坝州产红景天的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制红景天药材质量提供新方法.方法采用RP-HPLC法测定了阿坝州产红景天18批样品.色谱条件Krosmasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm ),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃,结果建立了HPLC共有模式指纹图谱,并对药材相似度进行了评价.结论HPLC指纹图谱分析法能简便、科学地控制四川阿坝州产红景天药材的质量.     

鳗鲡病原性气单胞菌AFLP分型研究

以32株从养殖鳗鲡分离的病原性气单胞菌为试验材料,采用Biolog自动菌鉴系统对其进行生理生化鉴定,结果表明,有20株被鉴定为嗜水气单胞菌,7株被鉴定为威隆气单胞菌,1株为豚鼠气单胞菌,其余4株未能鉴定到种.为进一步确定20株嗜水气单胞菌和7株威隆气单胞菌的基因型,筛选了2对引物(E-C/M-C,E-C/M-A)分别对这两个菌种进行了AFLP分析.结果表明:20株嗜水气单胞菌中共检测到88个位点,均为多态性位点;7株威隆气单胞菌中共检测到61个位点,其中60个为多态性位点.经UPGMA聚类分析表明:20株嗜水气单胞菌可初步分为3种类型,每种类型之间平均遗传距离为0.449,同一类型内不同菌株的平均遗传距离为0.127;7株威隆气单胞菌可初步分为4种类型,每种类型之间平均遗传距离为0.467,变异范围为0.415～0.525.该结果为鱼类病原菌的DNA分型研究提供了参考.     

N''''-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%～100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%.     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm,λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm,5 mm）上,采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离,实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检测限在10.5-53.4 fmol范围内,对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

SPE-HPLC联用测定减肥食品中盐酸芬氟拉明

制备了聚苯乙烯-甲基丙烯酸/二氧化钛复合固相萃取填料,并制备了萃取小柱.采用固相萃取与液相色谱联用测定了减肥饼干和减肥咖啡中盐酸芬氟拉明.在0.1～0.6 mg/mL范围内,色谱峰面积与标准溶液的质量浓度呈现了良好的线性关系相关系数(R2)为0.999 6,方法的最低检测限为0.073 mg/g,测定结果的加标回收率分别为:减肥饼干87.6％,减肥咖啡92.8％.考察了柱温、流动相配比及流速对色谱峰面积和保留时间的影响,确定了最佳液相色谱分析条件.     

HPLC测定乌药叶中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱测定乌药叶中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱(ZORBAX ECLIPSE XDB-C18,150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.4%磷酸=50∶50为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.129μg～1.29μg内线性关系良好(r2>0.9999);重复性RSD为4.2%;平均加样回收率为101.0%,RSD为2.37%。结论:该方法专属性强,简便快捷,结果准确,可用作乌药叶槲皮素的含量测定。