机械球磨固相化学反应制备AlH_3

以LiAlH4和AlCl3为原料,采用机械球磨固相化学反应方法合成铝氢化合物,通过XRD、TG-DSC和MS等方法对反应产物进行分析和表征,研究不同球磨时间对球磨反应体系合成产物的转变规律和对产物热力学性能的影响.结果表明,随着球磨时间的增加,合成反应按3LiAlH4 AlCl3→4AlH3 3LiCl方向进行并形成了非晶态铝氢化合物(AlH3),球磨20 h时反应基本完全.球磨产物的放氢失重温度主要集中在100～200 ℃,对应的DSC曲线在135 ℃和165 ℃出现2个放热峰,随球磨时间的增加,失重量减少,最大失重质量分数达到3.5%～6.1%.球磨过程中形成的反应产物LiCl*H2O及少量AlH3发生分解是影响球磨反应产物最大失重量的主要因素.     

镁橄榄石合成反应动力学研究

以分析纯氧化镁、高纯熔融石英以及电熔镁砂颗粒为原料,研究了固相法合成镁橄榄石的反应动力学.利用X射线衍射和扫描电子显微镜等手段,研究了合成温度和保温时间对镁橄榄石生成速率的影响,分析了MgO与SiO2的反应机理.根据实验结果,建立了1100~1300℃下MgO与SiO2反应的动力学方程,并求出了表观反应活化能.研究结果表明,随着合成温度的提高和保温时间的延长,镁橄榄石生成率逐渐增加.在反应初期,MgO与SiO2反应生成了镁橄榄石和顽火辉石,在合成反应中后期时Mg2+通过产物层扩散而进一步反应,MgO与SiO2反应合成镁橄榄石的反应过程由Mg2+扩散所控制,反应的表观活化能为(220±20)kJ/mol.     

Cu-Zn-Al_2O_4复合粉末的机械合金化反应

采用X射线衍射仪、电子扫描、TEM透射电镜和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Cu-Zn-Al2O4粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对α-Cu的晶格常数和粉体成分、形貌、热稳定性的影响.结果表明:随着球磨时间延长,Cu的晶格常数不断变化,晶粒尺寸可细化至22nm;高能球磨120h后,可获得纳米氧化铝颗粒弥散分布的Cu-Zn复合粉末;Cu-Zn-Al2O4混合粉在700-850℃之间加热时,会出现Al2O4的晶化转变,球磨时间越长,Al2O4晶化转变温度越高,固溶体的熔点温度降低,球磨60h后熔化温度可降为1045℃.     

机械激活辅助熔盐法制备碳氮化钛研究

文章以氯化铵为氮源,采用机械激活辅助熔盐法制备碳氮化钛,研究结果表明,反应温度的升高和球磨激活时间的延长,均有助于减少副产物含量。所得TiC0.7N0.3颗粒尺寸在0.5μm-2μm之间。同传统固态合成法相比,采用该方法合成TiC0.7N0.3粉体的反应温度大幅降低,反应时间也大幅缩短。     

Mo2 NiB2基金属陶瓷的制备与性能

采用单质硼粉、镍粉和钼粉结合反应硼化烧结法制备了Mo2 NiB2基金属陶瓷,研究了Mo2 NiB2基金属陶瓷在烧结过程中的物相转变和尺寸变化以及烧结温度和保温时间对其力学性能和显微组织的影响.结果发现：随着烧结温度升高,材料物相逐渐由单质相变为二元硼化物相和三元硼化物相,并且材料的尺寸先发生细微收缩,再在硼化反应过程中逐渐增加,最后在液相烧结过程中逐渐减小;随着烧结温度升高,Mo2 NiB2基金属陶瓷的抗弯强度和硬度先增加后减小,在1290℃达到最大,分别为1346.5 MPa和83.7 HRA,并且硬质相颗粒逐渐粗化;保温时间对材料性能的影响与烧结温度一致,但在保温30 min时抗弯强度最大(1453.3 MPa),保温60 min时硬度最大(83.7 HRA).     

用还原法合成氮化铝（ALN）粉末

本文从合成温度和保温时间讨论了对合成氮化铝(AlN)质量的影响,研究了由不同方法得到的Al_2O_3原料对合成AlN质量的影响.经x-射线衍射分析和电镜观察,结果表明:对于同一种原料,在保温时间一定,温度低于1900℃时,可得到质量较高的AlN粉末;在一定温度下,随保温时间的延长,合成AlN粉末的纯度也越来越高:由粒度小、纯度高的γ型及无定形态组成的Al_2O_3粉,在一定条件下合成质量好的AlN粉末.     

球磨工艺对SiC和Al复合粉质量的影响

采用高能球磨技术制备了SiC和Al复合粉,利用扫描电镜对复合粉进行观察和分析.研究了球磨转速、球磨时间、碳化硅粒度以及SiC与Al质量比对复合粉粒度、均匀性和致密性的影响.结果表明,随着球磨时间的延长或转速的升高,颗粒的细化程度和均匀性都明显增加;采用双粒度的碳化硅颗粒与铝粉混合时,复合粉的致密性和均匀性提高更大.     

3%C-Cu机械球磨复合粉末的烧结

为了给后续的致密化工序(如热挤压)提供较高质量的烧结坯,用扫描电镜和光学显微镜分析了3%C-Cu机械球磨复合粉末所制备烧结坯的显微组织,并研究了工艺参数对其相对致密度的影响规律.结果表明,烧结温度对未机械球磨混合粉烧结行为的影响很大,而机械球磨复合粉对烧结温度不敏感.真空热压烧结可以明显地促进致密化过程.提高烧结温度、延长烧结保温时间或增加热压压强,均有助于提高烧结坯的相对致密度.在相同条件下,烧结坯的相对致密度随着复合粉末机械球磨时间的延长而降低.     

颗粒定向的Bi_2WO_6陶瓷的制备

本文主要阐述一般烧结的颗粒定向的Bi_2WO_6陶瓷的制备工艺过程。讨论了合成温度对Bi_2WO_6晶体尺寸的影响以及烧成温度和保温时间对陶瓷的颗粒定向率和密度的影响。在750℃下用“熔盐法”合成的晶体,经过“刮刀”过程以后,在870℃下保温24小时所制备的颗粒定向的Bi_2WO_6陶瓷,其颗粒定向率>90%;密度约8克/[厘米]~3。     

微波合成LiCoO2及其结构表征

以Co2O3和LiOH·H2O为原料,微波加热合成锂离子电池正极材料LiCoO2·考察了微波输出功率、微波加热时间及保温时间对产物结构和组成的影响,用XRD实验对所得产品进行表征·结果表明,当微波输入功率为360W,加热时间为10min,保温时间为10min时,产品是单一相层状结构LiCoO2,晶格常数和标准值一致·SEM实验显示,该反应条件下制备LiCoO2样品颗粒边缘清晰、光滑,颗粒度约为5μm,粒度分布较均匀·对LiCoO2的微波合成机理进行了探讨,结合XRD实验,说明Co2O3和LiOH·H2O反应生成LiCoO2分两步完成·     

高能球磨对TiB_2/Cu复合材料组织和性能的影响

对Cu、TiB2混合粉末进行了高能球磨实验和相应的粒度分析以及粉末形貌观察,研究了高能球磨对Cu基复合材料的力学性能、电学性能和显微组织的影响。结果表明,高能球磨使粉末细化,在球磨初期,粉末粒度下降很快,当粉末粒度下降到一定值,细化难以继续进行,得到TiB2颗粒细小弥散分布的复合粉末;TiB2的加入,使铜基体的硬度、强度得到显著提高,电导率下降;相比常规粉末冶金方法,高能球磨方法制备的TiB2/Cu复合材料的硬度、强度大大提高,而电导率较低。     

固液反应球磨制备TiAl,NiAl和FeAl金属间化合物

采用一种固液反应球磨专利技术制备了TiAl，NiAl和FeAl系金属间化合物，所谓固液反应球磨技术是在一定温度区间，球磨介质对金属液体进行球磨时，磨球和金属液体反应生成固态的金属间化合物粉末；为了加速反应进行，也可以在金属液体中加入与磨球成分相同的金属粉末。本研究对固液反应球磨与类似条件下的高能行星球磨(机械合金化)制备金属间化合物的试验结果进行了比较。发现固液反应球磨和普通的高能球磨机械合金化相比，具有更高的的效率，可以加快合金化的速率，能够生成机械合金化不能合成的金属间化合物。最后对固波反应球磨的机理和特点进行了探讨。     

生物磷制备羟基磷灰石工艺研究

探索了以生物来源的植酸为磷源，Ca(OH)₂为钙源的羟基磷灰石制备路线，发现采用固液混合球磨结合煅烧可成功制得羟基磷灰石．结果表明，最佳煅烧温度为1 100 ℃，球磨时间为2 h，在此条件下制得的羟基磷灰石具有较高的纯度，可替代目前市售产品．      

机械合金化制备Nb_3Al超导体的工艺研究

利用机械合金化方法制备了一系列不同的Nb3Al块材,研究了球磨时间及退火温度对Nb3Al超导体成相及超导性能的影响,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和磁学测量系统等详细分析了不同制备条件下Nb3Al超导体的相成分、微观组织结构,以及超导性能的变化.结果表明:将Nb和Al粉末混合后,利用高能球磨设备,球磨1 h即可以生成Nb(Al)ss过饱和固溶体;当球磨时间增加到10 h时,样品粉末发生了非晶化.通过调节球磨时间、退火温度,成功制备出超导起始转变温度达到15.3 K的单相Nb3Al超导体.     

球磨工艺调控碲化铋基材料微结构及热电性能研究

碲化铋基化合物是室温附近性能最佳的热电材料,在余热回收以及固态制冷领域具有重要的应用价值. 其主要的制备方式是球磨法,各类参数的细微变化都可能影响材料的微结构和热电性能. 球磨时间作为重要的球磨参数既能影响粉末粒径的细化,也对材料的热电性能有所调控,因此亟需逐步分析球磨时间对晶体结构、粒径尺寸及产物热电性能的影响. 本文采用恒定的球磨转速,调节不同球磨时间制备碲化铋基材料. 通过晶体结构及粉体粒径的分析发现了晶粒对球磨时间的响应. 后续热电性能测试结果表明,增加球磨时间后粒径发生变化并导致了电子、声子输运模式的协同改变. 最终,有效提升了n型与p型碲化铋的最大ZT值,分别达到了0.91和1.11. 本研究工作系统总结了球磨工艺中关键参数对碲化铋材料微结构及热电性能的影响,为粉末冶金及热电学的交叉融合及热电转换技术的商业化应用提供了实验和理论参考.     

高能球磨Ti/Al复合粉固相反应烧结工艺

采用金相和能谱方法对Ti、Al箔的固相扩散反应行为进行了研究,建立了TiAl3相层厚度生长的计算公式.并在此基础上,探讨了球磨Ti/Al复合粉的两步固相烧结工艺.研究表明:两步固相烧结法可有效抑制烧结引起的粉末体变形,获得具有典型显微组织的致密烧结材料;尽管延长低温预烧时间可获得由TiAl与Ti3Al组成的热稳定性较好的组织,但组织致密度偏低,为了获得高致密的TiAl合金,仍需后续高温烧结.实验还表明,高能球磨促进了TiAl基合金组织细化,且球磨时间越长烧结组织晶粒越细小;双态组织中的层片组织含量随球磨时间延长而增加,但长时间球磨由于非晶化的出现又会引起层片组织含量下降.     

机械力化学/晶化法合成纳米水滑石

以水镁石、Al(OH)3和Na2CO3为原料,采用机械力化学/晶化法合成纳米水滑石,研究了干磨时间、球磨转速和球料质量比对水滑石晶体结构的影响,并采用XRD和FE-SEM等手段对水滑石的晶体结构和表观形貌进行表征.结果表明,干磨时间、球磨转速和球料质量比的增加均有利于纳米水滑石的形成,但当超过适宜实验参数,继续增加时就会有杂相生成;在干磨时间为6 h,湿磨时间为2 h,球磨转速为250 r/min,球料质量比为50的条件下得到的纳米水滑石晶型完整单一,具有规则的六边形结构,平均晶粒粒径约为40nm.     

高能球磨-热压烧结制备定向排布板状WC硬质合金

采用高能球磨辅助特殊的热压烧结工艺制取定向排布板状WC硬质合金,研究了烧结温度和球磨时间对板状WC晶粒形成及其定向排布的影响.研究结果表明:烧结温度越高,越有利于晶粒粗化,形成大块板状WC晶粒;高能球磨中引入的缺陷是促进WC晶粒长径比提高的主要原因;WC晶粒的均匀性、粒径和长径比是影响其定向排布的主要因素.制备定向排布板状WC硬质合金是同时提高硬质合金硬度和韧性的有效方法.     

混料工艺对Al+Fe2 O3铝热剂反应原料性能与微观形态的影响

采用双螺旋和球磨两种混料方式,研究不同混料时间对铝热剂性能及颗粒微观形态的影响.结果表明混料过程中球磨混料颗粒平均粒度比双螺旋混料大,松装密度比双螺旋混料小,在双螺旋混料4 h,球磨混料6 h时混合最为均匀,球磨混料物料均匀性好于双螺旋混料.微观形态显示双螺旋混料颗粒主要以Fe2O3粉末团聚形成,球磨混料颗粒以Fe2O3和Al接近化学配比团聚在一起长大形成.     

Austenite grain growth behavior of Q1030 high strength welded steel

The austenite grain growth behavior of Q1030 steel was studied under different heating conditions. The austenite grain size increases with the heating temperature and holding time increasing. Austenite grains grow in an exponential manner with rising heating temperature and in a parabolic manner with prolonging holding time. A mathematical model for describing the austenite grain growth behavior of Q1030 steel was obtained on the basis of experimental results using regression analysis. When the heating temperatures lie between 1000 and 1100℃ at a certain holding time, abnormal grain growth appears, which causes mixed grains in Q1030 steel.