钙钛矿型锂快离子导体Li3xLa0.67-xAlyTi1-2yNbyO3的制备及性能研究

以Li3xLa0.67-xTiO3为母体,通过掺杂经高温固相反应制得了一系列新的锂快离子导体材料Li3xLa0.67-xAlyTi1-2yNbyO3。X-射线衍射分析表明该系统(以下分别简称为Al-Nb)在x=0.10,y<0.050时,合成物为单一的钙钛矿固溶体,而当x=0.10,y≥0.050时,系统合成物还存在Al2O3杂相;应用交流阻抗技术测试其电导率,结果表明:该体系合成物在室温下有较高的电导率,可达2.52×10-4S/cm,在523K时最高电导率可达4.76×10-3S/cm。活化能在20～25kJ/mol之间,稳定性提高。     

锂快离子导体Li1+2x+2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12系统的合成与表征

以LiTi2（PO4）3为基，用分析纯原料经高温固相反应（～900℃）制得一系列锂快离子导体材料Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12（以下简称Ti—Mg—Lisicon）．系统的合成温度随x和y的增大而降低．应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0．1，y=0．1的合成物室温电导率最好为1．31×10^-4S／cm，而673K时x=0．1，y=0．3的合成物的电导率最大，为2．93×10^-2S／cm．X射线衍射分析结果表明在x=0．1，y≤0．7；x=0．2，y≤0．6的组成范围内均得到空间群为R3C的合成物.     

矿物钠快离子导体Na1.2+y Al0.1Yby Zr1.9-y Si0.1P2.9O12系统的研究

精选层状硅铝酸盐矿物高岭石 (Al4[Si4O1 0 ](OH) 8)为起始原料 ,经高温固相反应 (～ 10 0 0℃ )合成了具有架状结构的Na1 .2 +yAl0 .1 YbyZr1 .9-ySi0 .1 P2 .9O1 2 系统 (简称Yb -Nasicon)的钠快离子导体 .XRD分析结果表明 ,当y≤ 0 .7时得到空间群为R3c的合成物 ,当 0 .71.7时出现未知相 .交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明y =1.0的合成物具有最高的离子电导率 ,其在 5 73K和 6 73K时的电导率分别为 1.18S m和 5 .89S m ,473- 6 73K间的电导激活能为 36 .4kJ mol.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

不同烧结条件下Li5La3Nb2O12中锂离子扩散的研究

通过介电损耗谱分析研究了不同烧结条件下锂离子导体Li5La3Nb2O12中锂离子的扩散。在介电损耗谱中观察到一个明显的弛豫峰,通过非线性拟合的方法得到了其弛豫参数,烧结温度为1 123 K的Li5La3Nb2O12样品弛豫参数:激活能E=0.54 eV,指前因子τ0=0.9×10-14 s;烧结温度为1 173 K的Li5La3Nb2O12样品的弛豫参数为激活能E=0.4 eV,指前因子τ0=2.7×10-12 s。后者锂离子扩散激活能小于前者,更适合于锂离子的扩散。结合晶体结构分析可得,该弛豫峰来自于锂离子在不同八面体(48 g)之间的扩散。     

固体电解质Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12系统的合成及导电性能的研究

以LiTi2（PO4）3为基,煤矸石为原料经高温固相反应（900℃）制得系列锂离子固体电解质Li1＋2x＋2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12（以下简称Ti-Mg-Lisicon）.应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0.1,y=0.1的合成物室温电导率比较理想为1.30×10-4S/cm,而673 K时x=0.1,y=0.3的合成物的电导率最大,为2.60×10-2 S/cm。X射线衍射分析结果表明在x=0.1,y≤0.7x;=0.2y,≤0.6的组成范围内均得到空间群为R3c的合成物.     

Nd^3＋：Li3Ba2Re3（MoO4）8（Re=Y，Gd，La）晶体的生长、结构和光谱性能研究

采用顶部籽晶法生长了Nd^3＋：Li3Ba2Re3（MoO4）8（Re=Y,Gd,La）晶体。利用X射线单晶衍射仪证实了其结构,并得到了其晶胞参数。测量了这三种晶体的室温吸收谱和荧光光谱,并计算了吸收光谱和荧光光谱中的相关参数。吸收光谱表明,这三种晶体在805nm处均有较强的吸收,其吸收半峰宽分别为6nm、6nm、7nm,非常适合于LD泵浦。同时根据这三种晶体的荧光光谱计算了其在1．06μm处的发射截面,其峰值分别为：11．6×10-20cm2（Nd3＋：Li3Ba2Y3（MoO4）8）,8．7×10-20cm2（Nd3＋：Li3Ba2Y3（MoO4）8）,6．2×10-20cm2（Nd3＋：Li3Ba2Y3（MoO4）8）。最后,本文将这三种晶体的相关光谱参数与其它一些掺Nd离子的激光晶体进行了对比。结果显示,Nd^3＋：Li3Ba2Re3（MoO4）8（Re=Y,Gd,La）晶体是一种有潜力的固体激光材料。     

DyCl3在异丙醇中无限稀释摩尔电导率的测定

目的研究DyCl3在异丙醇溶剂中的电导率变化规律。方法根据实验在303.15~313.15 K温度范围内测定DyCl3在异丙醇溶剂中的电导率,求得DyCl3的摩尔电导率值,应用Kohl-rausch经验规则,使用Origin软件进行线性拟合,作图外推求得DyCl3在异丙醇中的无限稀释摩尔电导率0λ/(S.cm2.mol-1)值,并讨论DyCl3在异丙醇中的0λ/(S.cm2.mol-1)与温度(T)的关系。结果利用线性拟合方法求得在303.15 K3、08.15 K和313.15 K温度时DyCl3在异丙醇中的0λ/(S.cm2.mol-1)分别为4.83、6.31和6.46。结论在303.15~313.15 K温度范围内,DyCl3在异丙醇中的0λ/(S.cm2.mol-1)随T的升高而增加,并呈显出线性关系。     

固体电解质Li_(1+2x+2y)Al_xMg_yTi_(2-x-y)Si_xP_(3-x)O_(12)系统的合成及导电性能的研究

以LiTi2(PO4)3为基,煤矸石为原料经高温固相反应(900℃)制得系列锂离子固体电解质Li1+2x+2yAlxMgyTi2-x-ySixP3-xO12(以下简称Ti-Mg-Lisicon).应用交流阻抗技术测定的电导率数据结果表明x=0.1,y=0.1的合成物室温电导率比较理想为1.30×10-4S/cm,而673 K时x=0.1,y=0.3的合成物的电导率最大,为2.60×10-2 S/cm。X射线衍射分析结果表明在x=0.1,y≤0.7x;=0.2y,≤0.6的组成范围内均得到空间群为R3c的合成物.     

离子色谱法测定地下水中的NO3^-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO3^-的方法。采用NJ—SA-4A阴离子交换柱、0．35mmol／L NaCO3＋0．05mmol／LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO5的测定。NO5浓度在0．1-50mg／L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为△S=1．14×10^-4C＋0．192,相关系数为0．9999,方法检出限为0．05mg／L,加标回收率为99．6％-101．5％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

Ln_(0.567)Li_(0.3)MnO_4(Ln:稀土)的溶胶-凝胶法合成及其电性质

采用溶胶-凝胶法合成了Ln0.567Li0.3MnO4(Ln:La,Nd,Gd,Dy,Ho)系列化合物,随着Ln3+半径的增加,晶胞参数a,c以及c/a值增大,室温下Ln0.567Li0.3MnO4电导率增大.与固相法合成相比,合成温度低了近200℃,可以有效减少锂和钼在高温合成中的挥发,室温电导率提高了一个数量级(10-6S.cm-1到10-5S.cm-1).     

Li1+2x+yAlxEuyTi2-x-ySixP3-xO12系统锂快离子导体

Li1+2x +yAlxEuyTi2 -x -ySixP3 -xO12 锂快离子导体可用精选的天然高岭石Al4 [Si4 O10 ](OH) 8为原料 ,与Li2 CO3,TiO2 ,NH4 H2 PO4 ,Eu2 O3 高温 (80 0～ 10 0 0℃ )固相反应约 2 0h而制得 .在 y =0 .5 ,x≤ 0 .3 ;x =0 .2 ,y≤ 0 .3的原始组成范围内 ,可以形成一个空间群为R3C的固熔体相 .它们具有较好的离子电导率和较小的离子导电活化能 .当x =0 .2 ,y =0 .1,t=40 0℃时 ,其电导率达 9.98mS·cm-1,其活化能为 34.0kJ.mol-1.     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

BaCoO3基透氧材料的B位掺杂优化

采用传统的固相合成法制备BaCo_0.9-xFe_xNb_0.1O3-δ(BC0.9-xFxN0.1O, x=0.1,0.2,0.3,0.4)和BaCo_1-yNb_yO_3-δ(BC_1-yN_yO,y=0.10,0.12,0.14,0.16)混合导体透氧膜材料,较系统地研究Fe和Nb掺杂量对BC_0.9-xF_xN_0.1O和BC_1-yN_yO的晶体结构、晶粒大小、结构稳定性以及透氧率的影响.结果表明：Fe和Nb掺杂有助于提高BaCoO₃基钙钛矿材料的结构稳定性,但会降低材料的透氧能力;与Fe相比,Nb掺杂能够更有效地提高材料的高温化学稳定性,并细化晶粒;厚度为1 mm的BaCo_0.88Nb_0.12O_3-δ膜片在850 ℃和Air/He（110 mL·min^-1/80 mL·min^-1）的吹扫条件下,透氧率为2.02 mL·cm-²·min^-1.     

BaCe1-x Yx O3-δ质子导体的制备与性能

采用高温固相合成法制备出掺杂Y³⁺的BaCeO₃电解质BaCe_1-xY_xO_3-δ（x=0.10~0.30). XRD谱分析结果表明,样品均为正交钙钛矿结构;氧空位、 缺陷缔合和固深度均对样品的质子电导率与掺杂浓度有一定影响.     

Ba＿（1－x）Sr＿xTiO＿3（0≤X≤1）固溶体的合成及性质研究

本文用四氯化钛、氯化钡、氯化锶分别作为钛、钡、锶源，用草酸作沉淀剂，首先在６５℃反应制得Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿２·４Ｈ＿２Ｏ先驱物，在５Ｏ℃烘干后，再于８００℃的烧１小时，得到Ｂａ＿（１－Ｘ）Ｓｒ＿ＸＴｉＯ＿３白色粉末。经Ｘ─射线衍射分析证明，当ｘ分别为０和１时，产品分别为四方晶系钛酸钡和立方晶系钛酸锶，其它为由四方晶系向立方晶系过渡的固溶体。晶胞参数计算可知，该固溶体为完全互溶固溶体，结果符合Ｖｅｇａｒｄ定律。电镜形貌分析证明粒度为０．３～０．５μｍ。制陶试验证实，ＢａＴｉＯ＿３纯相掺锶后，居里点普遍前移，介电常数均有所提高，当产品组成为Ｂａ＿（０．９）Ｓｒ＿（０．１）ＴｉＯ＿３时，居里点前移２０℃，介电常数为７４００，比钛酸钡纯相的介电常数提高了４倍。     

低温-低压水热合成纳米Ba1-xZnxTi1-yCeyO3介电材料及其结构、性能研究

采用低温-低压水热技术,在150℃,0.5 MPa以下合成了一系列Ba1-xZnxTi1-yCeyO3固溶体纳米粉末(0≤x≤0.3,0≤v≤0.3),XRD物相分析和d-间距-组成图证明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体,结果符合Vegard定律.TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径70 nm.通过制陶实验,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化,结果发现,通过低温-低压液相反应在BaTiO3中掺入适量锌和铈,由于掺杂离子均匀进入母体晶格,引起t,降低,室温介电常数达18 000以上.纳米粉体的烧结温度为1 200℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低150～200℃     

Properties improvement of SPEEK based proton exchange membranes by doping of ionic liquids and Y2O3

The membranes of sulfonated poly(etheretherketone) with 65％ sulfonation degree were prepared by doping of Y2O3 and ionic liquids,such as 1-ethyl-3-methylimidazole tetrafluoroborate (EB) or 1-butyl-3-me...     

纳米BaTi_(1-x)Ce_xO_3的合成、烧结与介电性能

采用常压液相法 ,在 10 0℃以下制备了一系列BaTi1-xCexO3 固溶体纳米粉末 (0≤x≤ 0 .3) ,经XRD物相分析和d -间距 -组成图证明 ,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体 ,结果符合Vegard定律 .TEM形貌观察 ,粒子为均匀球形 ,平均粒径 70nm .通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数以及介电常数随温度的变化 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3中掺入适量铈 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达 160 0 0 ,比BaTiO3纯相提高近 10倍 .制陶实验证明纳米粉体的烧结温度为 12 0 0℃ ,比传统微米级粉体的烧结温度降低 15 0～ 2 0 0℃ .