Co-Mg-Al-Cr四元类水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成了Mg-Al-Cr、Co-Mg-Al三元类水滑石和两个替换二价和三价同时部分替换的Co-Mg-Al-Cr的四元类水滑石样品.应用X-射线衍射、差热分析和比表面积测定等分析方法对样品进行研究及表征.研究结果表明,合成了晶型比较完好的水滑石化合物,合成三元类水滑石比四元类水滑石较容易,且其晶型比合成的四元类水滑石更为理想.     

钨硅杂多阴离子柱撑水滑石的制备及烯酸环氧化反应的研究

从硝酸镁铝水滑石出发，通过直接离子交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的三取代ＷｉＷ９Ｍ３Ｏ３７（Ｍ＝Ｍｎ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｃｒ＾３＋）杂多阴离子柱搅水滑石粘土，用元素分析、ＩＲ、ＸＲＤ对产物的组成和结构进行了表征，结果杂我阴离子确已进入水滑石层中并保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，类化合物对烯酸环氧化反应有较强的催化作用。     

反应温度调控Zn-Al类水滑石的光催化性能研究

采用水热法在恒定pH条件下成功地合成了Zn-Al类水滑石,利用罗丹明B为目标染料研究了水热反应温度对Zn-Al类水滑石光催化性能的影响.通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱对Zn-Al类水滑石的结构、形貌、化学成分和光催化性能进行表征与分析.结果表明,反应温度为140℃时合成的Zn-Al类水滑石具有最佳的结晶质量.另外,由于该类水滑石具有优异的光生电子-空穴对分离效率和较好的晶体质量,其光催化性能随着反应温度的提高得到一定的增强.     

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

采用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析。结果表明,得到的镁铝水滑石(MgAl-NO3-LDHs)以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物(DBS-LDHs)保持了水滑石的层状结构,结构比较完整。共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺酸钠插入合成的层状氢氧化镁铝层间。     

诺氟沙星柱撑水滑石抗生素药物体外释放性能的研究

采用共沉淀法,以Mg2A1-N0,-LDHs为主体,利用水滑石层问阴离子的可交换性,通过离子交换法合成诺氟沙星柱撑水滑石。讨论了诺氟沙星柱撑水滑石在不同pH值条件下的体外释放效果。采用FT／IR、XRD、SEM技术对产物的结构进行了表征,采用TG-DSC技术对产物的热稳定性进行研究,同时通过紫外一可见分光光度计和片剂四用测定仪检测其体外释放效果。诺氟沙星阴离子被插入水滑石层间,其在pH=8．4时有较好的释放效果。结果表明,水滑石是很好的药物载体。     

不同原料对镁铝水滑石晶体结构及形貌影响的研究

采用双滴定法,分别以氯化镁和氯化铝、硝酸镁和硝酸铝、硫酸镁和硫酸铝为原料合成了镁铝水滑石.用XRD、SEM和FT-IR对样品的晶体结构、形貌和红外特征进行了表征.结果表明:采用上述几组原料均能合成出具有典型水滑石结构的样品,其中以氯化镁和氯化铝为原料合成的水滑石样品晶体结构较好,形貌规整、均一;以硫酸镁和硫酸铝为原料制备的水滑石,存在edge-face效应,XRD和IR分析显示,该样品的晶体表面吸附有SO42-.     

Mg/Al型水滑石及其焙烧产物对水溶液中Cl-的吸附

研究了水溶液中氯离子在Mg/Al型水滑石及其焙烧产物上的吸附情况.分析了吸附时间、氯离子浓度及pH对氯离子在水滑石及其焙烧产物上吸附量的影响.实验表明,焙烧产物对氯离子有很强的吸附能力,其吸附能力要远大于水滑石.室温下氯离子饱和吸附量为74.07mg/g,水滑石为16.81 mg/g.吸附等温线均可用Langmuir等温方程描述.     

草酸根阴离子柱撑水滑石的合成及热稳定性研究

采用原位一步合成法和以硝酸根型水滑石为前驱体的水溶液中阴离子直接交换法合成了草酸根柱撑水滑石材料,用XRDI、R和DTA对合成的样品进行了组成和结构表征,在此基础上较为详细地研究了柱撑水滑石样品的热分解行为.研究表明:两种方法均能合成出柱撑水滑石材料,但相比之下,采用原位法合成制备的样品其结晶性和层有序性相对较好.DTA研究表明:Mg2Al系列样品具有比Zn2Al系列样品更高的对热稳定性,但有机阴离子引入水滑石层间,引起层柱材料的热稳定性略微降低,而不同方法合成的柱撑水滑石样品其热稳定性相差不大.图8,参14.     

水滑石煅烧前后孔隙结构的研究

对水滑石及其煅烧产物的孔隙结构进行了研究，证明具有平板狭缝结构的水滑石经过500℃煅烧后，层状结构被破坏，最可几孔径由3.02nm变为1.64nm，面积大大增加。     

苯二甲酸插层水滑石的制备和结构表征

以尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法一步合成Zn2Al-LDHs/对苯二甲酸和Zn2Al-LDHs/间苯二甲酸,利用XRD、IR与UV对所得到的有机物插层水滑石材料的组成、结构和性质进行分析与表征。结果表明,合成的两种有机物插层水滑石样品具有典型的水滑石结构,有机物分子在层间以双层交错的形式排布。紫外漫反射光谱图研究表明所合成的两种二元羧酸插层水滑石在UVB段有很好的紫外吸收性能。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

Research on Synthesis of 4,5 - Dihydroxy -1,3- Dimethyl - 2 - Imidazo-lidinone

The formaidehyde-free finishing agent 4,5-di-hydroxy-1,3-dimethy1-2-imidazolidinone(DMeDHEU)was prepared by the reaction of 1,3-dimethylurea and glyoxal.The reaction rate and equilib-rium conversion in relation to pH value,molar ratio,temperature and catalyst were studied.The conversionto DMeDHEU,catalyzed with citric acid/anhydrousNaAc,reached 95% in 6 hours at 40℃, pH 5.5 andmolar ratio 1.2.     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

Mo-Bi-Fe-Co基催化剂的制备方法

针对共沉淀法存在的催化剂元素混合不均、比表面积小、导热差、催化剂容易失活等问题,分别采用共沉淀法和浸渍法制备了两种Mo-Bi-Fe-Co基催化剂.所得浸渍法制备催化剂的最佳制备条件为:浸渍时间为6 h,浸渍液浓度为1.25 mol/L(以Mo的摩尔浓度为标准),浸渍次数为2次,柠檬酸加入量为Mo/Citric acid=1.3,煅烧温度为620℃.在温度为380℃、空速为7 200h-1、异丁烯与空气比为6:94的反应条件下,该催化剂的转化率和选择性分别为88.9%和68.0%.浸渍法制得的催化剂的活性明显优于共沉淀法制备的催化剂.     

2-氨基-2-脱氧-β-D-吡喃糖苷合成中氨基保护基的研究进展

介绍了近年来β-1,2-trans-氨基糖苷合成过程中使用邻基参与性的氨基保护基,描述了不同氨基保护基保护的糖基给体在糖苷化反应中实现立体选择性控制的机理以及它们所保护的糖基给体的应用.