MSM法优选流动注射化学发光法测定Cr(Ⅲ)的最佳条件

流动注射式化学发光分析是一种近几年发展起来的新型分析方法,具有灵敏度高,检出限低、线性范围宽及稳定性好等许多优点。但由于影响其测定结果的因素较多,从而给寻找最佳测定条件带来许多困难。本文应用改进单纯形(MSM)优化法对Cr(Ⅲ)—Luminol—H_2O_2发光体系的实验条件进行了研究,给出了七种试验因素的最佳工作区域及最佳值,同时将其与传统优化法探索的实验条件进行了初步比较,证明MSM法更具优越性。     

单纯形优化乙酰丙酮分光光度测定甲醛

Spendley提出的单纯形优化法,具有计算简单,用较少的实验次数,优化各实验因素,取得最佳响应度。对于分析化学确定最佳测定条件,建立分析方法有实用价值。单纯形优化法在分析化学中的应用,最早见于Ernst的工作。Long、Morgan等都进行了有关这方面的研究。本文在Czech的基础上,应用单纯形优化法,寻找乙酰丙酮测定甲醛的最佳灵敏度。用固定甲醛量,选择了对显色强度有影响的反应温度、反应时间、乙酰丙酮量和HAc—NH_4Ac缓冲溶液量四个因素进行实验。结果表明,单纯形优化法能以较少的实验次数,获得灵敏度最佳显色条件。     

用单纯形法选择PMBP苯萃取分离土壤中稀土的最佳条件

本文应用单纯形(simplex)优化法研究了PMBP-苯萃取分离土壤中稀土元素的萃取条件。通过初步实验,确定了影响显色反应的主要因素,继而用单纯形优化法对此主要因素进行优化实验,得到了萃取分离的最佳条件:溶液pH为5.40,PMBP-萃浓度为0.040M,甲酸溶液的浓度为0.26%。将此条件应用于具体土样分析,测定结果重现性、回收率(100±2%)均较好。     

TNT水溶液光氧化动力学

为了实用的目的,在实验室进行了静态法与流动法研究TNT水溶液光氧化动力学实验。 实验结果表明: (1)TNT水溶液在UV—H_2O_2作用下遵循lnc╱c_0=-kt(1)的动力学方程式,式中c_0为TNT水溶液原始浓度,c为t时浓度,t为光氧化时间,k为光氧化速率常数。用(1)式可估计TNT水溶液光氧化达排放标准所需时间。 (2)光氧化速率常数k,在相同条件(UV光强,光照面积,液层厚度和H_2O_2浓度),与TNT水溶液初浓度有关,遵循lnk=-mc_0 B(2)关系,式中kc_0与(1)式同,m和B为经验常数。用(2)式可估算将TNT水溶液稀释以节约电能的程度。 (3)光氧化速率常数k与温度无关。 (4)速率常数k与H_2O_2初浓度有关,存在一最佳H_2O_2初浓度,而且此最佳值随TNT水溶液原始浓度增加而增大。 由液相、薄层色谱分析知此光氧化过程是一复杂反应,其机理正在进一步研究中,上述宏观动力学规律是否适用于工业废水也待确定。     

活性氯—过氧化氢氧化光泽精发光的研究

通过研究光泽精—H_2O_2和光泽精—ClO~-—H_2O_2化学发光反应的动力学曲线、吸收光谱以及化学发光光谱,提出了光泽精—ClO~-—H_2O_2化学发光反应的机理.还就温度和反应试剂的浓度对化学发光强度的影响进行了试验和讨论.     

O_3/UV和O_3/H_2O_2氧化法处理聚丙烯酰胺采油废水

为降低油田采油废水的化学需氧量(COD)负荷,提高其可生化性,采用O_3/UV和O_3/H_2O_2氧化法对聚丙烯酰胺采油废水进行处理,分别考察了氧化时间、HO_2O_2与O_3物质的量之比、pH以及紫外灯功率对采油废水处理效果的影响。结果表明,与采用单独臭氧氧化相比,O_3/UV以及O_3/H_2O_2联用技术对采油废水中的COD及聚丙烯酰胺(PAM)的去除效果更为显著,废水可生化性均有所提高,且O_3/H_2O_2氧化法对采油废水的可生化性提高程度更大。O_3/UV氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为:pH=8.0,O_3质量浓度为19.7 mg/L,紫外灯功率为18 W,氧化时间为30 min,可生化性(B/C)提高至0.092;O_3/H_2O_2氧化法对于聚丙烯酰胺采油废水可生化性影响的最佳条件为:pH=8.0,O_3质量浓度为19.7 mg/L,H_2O_2与O_3物质的量之比为0.3,氧化时间为30 min,B/C提高至0.175。氧化预处理提高了废水的可生化性,减轻了后续生化处理压力。     

催化湿式过氧化氢氧化耦合Fe_2O_3/Al_2O_3膜分离处理有机废水（英文）

为提高有机废水的降解效率,设计了一种耦合陶瓷管式膜分离和催化湿式过氧化氢氧化(CWPO)技术的反应器.通过溶胶凝胶法将Fe_2O_3/Al_2O_3催化剂涂覆到陶瓷管式膜基底上.并通过控制PVA的浓度和涂覆次数,将制备的膜孔径优化到超滤范围.在进行的CWPO实验中,优化了pH、温度、压力和H_2O_2浓度操作条件.实验表明,在20 mmol/L H_2O_2,pH=6,90℃和0.4 MPa的反应条件下,苯酚在150 min内能完全降解,TOC去除率为70%.5次连续重复实验和溶出测试表明Fe_2O_3/Al_2O_3陶瓷膜具有良好的稳定性和可重复性.该反应器耦合CWPO与膜分离技术为有机废水处理领域提供了新的思路.     

大苏打(Na_2S_2O_3·5H_2O)纯度分析结果的评价

碘标准溶液的浓度,通常采用两种标准方法进行标定。即As_2O_3法及K_2Cr_2O_7-KI-Na_2S_2O_3法。由于这两种方法所标结果的差别(浓度),导致用于大苏打(Na_2S_2O_3·5H_2O)纯变分析的误差,本文就大量实验数据的统计处理及反应机理作了某些探讨,并对其误差性质予以评价。     

UV/H_2O_2/草酸铁络合物体系处理聚糖木质素钻井废液条件研究

在正交、单因素实验基础上,以H_2O_2投加量、H_2O_2/FeSO_4物质的量比及FeSO_4/K_2C_2O_4物质的量比为自变量,COD_(Cr)去除率为响应量,利用Box-Behnken实验设计对UV/H_2O_2/草酸铁体系去除聚糖-木质素钻井液废液COD的条件进行优化。结果表明:在优化实验条件H_2O_2加量0.75%(体积分数),H_2O_2/FeSO_4物质的量比为3.0∶1,FeSO_4/K_2C_2O_4物质的量比为2.5∶1下,经UV/H_2O_2/草酸铁体系处理后聚糖-木质素钻井液废液的COD_(Cr)去除率为70.51%,与预测值72.08%接近。     

Co~(2+)催化超声/H_2O_2降解环丙沙星

论文研究过渡金属离子Co~(2+)对超声/H_2O_2(US/H_2O_2)降解环丙沙星的催化效果,考察了Co~(2+)、H_2O_2添加浓度、反应温度及初始pH值等主要因素的影响。结果表明,Co~(2+)能够有效催化超声/H_2O_2体系降解环丙沙星,降解过程符合假一级反应动力学。H_2O_2浓度在4.0~32.0mmol/L,Co~(2+)浓度在25.8~96.8mmol/L范围,环丙沙星的降解率随H_2O_2和Co~(2+)添加浓度的增加而升高;温度对环丙沙星的降解影响较大,15℃~45℃范围,降解率随温度的升高而升高;初始pH值为3.0时环丙沙星的降解率最高。异丙醇的抑制实验表明,Co~(2+)增强环丙沙星超声降解主要在于·OH的氧化作用。HPLC谱图表明,环丙沙星在Co~(2+)/US/H_2O_2降解体系中主要生成三种产物,推断其通过两种途径进行降解。     

青竹梅果浆对H_2O_2溶血及离体肝匀浆脂质过氧化的拮抗

本文建立H_2O_2红细胞氧化溶血及肝匀浆振荡引发脂质过氧化模型以进一步考察青竹梅的抗氧化活性。实验发现,H_2O_2对红细胞有直接溶血的作用,随H_2O_2浓度增加,溶血度递增,相关极显著(P<0.01),本文选用2mMH_2O_2浓度建立溶血模型。青竹梅浆对氧化溶血有拮抗作用,当加入10—100μl 50％果浆(相当果肉量5.0—50.0μg)到2mMH_2O_2溶血系统时见溶血度递降,下降率从20.7％—55.8％。又见青竹梅浆具有明显的抗肝匀浆脂质过氧化作用,且随浆量增加,抑制率加大,该抑制效果与公认的抗氧化剂——五味子比约强6—7倍。     

H_2O_2对涂层老化行为影响研究

采用光泽度、色差检测及SEM分析,研究H_2O_2对涂层加速老化行为。考察了H_2O_2浓度、辐照强度和辐照时间对涂层失效特征的影响。实验结果表明,涂层的失光率和黄变系数随着H_2O_2浓度、辐照强度和辐照时间的增加而呈上升趋势。开展了紫外加速老化、氙灯加速老化和H_2O_2+氙灯加速老化三种老化实验,并探讨他们之间的相关性。结果表明,H_2O_2+氙灯加速老化效果强于其它两种老化方法,基于紫外加速老化方法的加速因子为30,基于氙灯加速老化方法的加速因子为80。     

Fenton试剂处理采气废水实验研究

采用Fenton氧化法处理川西某气井预处理后的采气废水,单因素考察了Fenton氧化法处理时pH值、H_2O_2/Fe~(2+)(摩尔比)、H_2O_2/COD(质量比)和反应时间对采气废水COD处理效果的影响,拟用超声(US)-Fenton法强化处理效果.研究结果表明,Fenton处理时的最佳水平组合为pH值为1,H_2O_2/Fe~(2+)(摩尔比)为3,H_2O_2/COD(质量比)为7,反应时间为120 min,此时废水COD的去除率达到64.21%,废水COD的去除过程符合一级动力学方程.US-Fenton法强化处理效果的对比实验表明,US与Fenton试剂对采气废水的催化降解存在协同效应.     

磁性Fe_3O_4纳米微球与H_2O_2类芬顿体系催化氧化罗丹明B

采用溶剂热法成功制备出磁性Fe_3O_4纳米微球,与H_2O_2构建类芬顿(类Fenton)体系,去除印染废水中一种典型的阳离子染料——罗丹明B(RhB).借助X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行表征,并探讨了H_2O_2用量、纳米粒子投加量、温度、pH值和RhB初始质量浓度等因素对RhB去除效果的影响。实验结果表明:当H_2O_2用量为140mmol/L,磁性Fe_3O_4纳米粒子投加量为1.2g/L,温度为30℃,pH值为3,RhB初始质量浓度为20mg/L时,反应30min即可去除90%,反应60min后已基本完全去除。     

氧化还原电位指示Fenton反应过程的研究

采用Fenton氧化法处理模拟苯酚废水,研究了氧化还原电位(ORP)与H_2O_2投加量、H_2O_2/Fe~(2+)投加摩尔比和pH等因素的变化,得出最佳控制条件:pH=3,n(H_2O_2)/n(Fe~(2+))=10,n(H_2O_2)=15mmol/L.实验发现,pH对Fenton体系中ORP整体变化趋势影响不大,当pH=3~6时,体系中ORP可达到500mV以上;H_2O_2投加量越高,所对应的ORP峰值出现越迟.通过对ORP变化规律的研究,为建立ORP控制Fenton氧化反应系统提供基础.     

CH_2(COCH_3)_2—Mn~(2+)—BrO_3~-—H~+体系化学振荡反应的研究性实验设计

在CH_2(COCH_3)_2—Mn~(2+)—BrO_3—H~+化学振荡体系的基础上,讨论温度、H_2O_2等因素对化学振荡反应的影响,确定了最佳反应条件。并将化学振荡反应动力学引入学生的实验进行设计,使人们更为广泛地认识化学反应中的自组织现象,更深入地探讨其反应的机理。     

US/Fenton联合催化氧化预处理高浓度有机农药废水研究

采用US、Fenton、USFenton三种方法对高浓度有机农药废水进行对比性处理研究。实验条件:时间130 min,超声波频率418 k Hz,功率280 W,pH值3.5,Fe~(2+)浓度25 mmol/L,H_2O_2浓度0.3 mol/L;投加方式为0 min投加2/3;65 min投加1/3。结果显示,USFenton联合法的处理效果明显优于独立US法、独立Fenton法;对高浓度有机农药废水处理后,COD降解率达到85%,色度降解率达到99%,COD/BOD的比值约为1.4,可生化性良好,为后续的生化处理提供了良好的条件。实验对H_2O_2的投加方式进行了改良,结果显示,投加方式为0 min投加2/3,65 min投加1/3处理效果最佳。     

ACNH_2—H_2C_2O_4二元系的DSC测定

本文用DSC方法测定了ACNH_2—H_2C_2O_4二元系的相图,实验发现该二元系有一个新的相化合物ACNH_2·H_2C_2O_4生成,并用X—射线衍射数据进一步证实了该化合物的存在,它和ACNH_2的低共熔点为50.0℃、30％H_2C_2O_4、70％ACNH_2,它和H_2C_2O_4的低共熔点为112.0℃、76.0％H_2C_2O_4、24.0％ACNH_2。     

介孔炭空气扩散电极电催化氧化产过氧化氢的影响

以压片法制备了介孔炭空气扩散电极,优化制备工艺,并将其用于自制的电化学降解装置中,以求高效产H_2O_2的能力和提高对气态污染物的降解效率。结果表明,当介孔炭与PTFE乳液质量比为3∶1、压片压力为15 MPa、在管式炉中300℃焙烧1 h后,所制得的介孔炭空气扩散电极性能最佳。在鼓气速率为6 L/h、电解质浓度为0.8 mol/L的Na_2SO_4溶液、电流密度为30 m A/cm~2、污染物含量12%时,能高效生成H_2O_2,浓度为1 598 mg/L。制作的空气扩散电极在数次使用之后,仍能保持良好的产H_2O_2能力。     

木薯淀粉接枝丙烯酸的研究

研究了木薯淀粉与丙烯酸的接枝共聚合反应.选用(NH_4)_2S_2O_8、FeCl_3、H_2O_2—FeSO_4、KMnO_4等不同引发剂作比较,结果表明过硫酸铵是一种很有开发前景的引发剂,其最佳反应条件是丙烯酸浓度为1M,反应温度为50℃,反应时间为2h.对所得共聚物的吸水量及保水率进行了测试.