K2PtCl6/PVP体系四面体形状纳米铂的控制合成

以适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂, 用H2还原K2PtCl6水溶液高选择性(>80%)地合成了四面体形状的纳米铂晶粒(3～8 nm).采用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)研究了合成体系四面体形状纳米铂晶粒的合成过程.合成体系纳米铂胶体吸收光谱数据表明, 纳米铂晶粒的生成经历了由快到慢的转变过程.TEM数据表明, 绝大多数四面体形状纳米铂晶粒不是在成核和快速生长阶段, 而是在小晶粒(<3 nm)的缓慢生长阶段生成.这些结果说明纳米铂的四面体形状很可能是通过晶粒生长中的表面晶面淘汰形成的.     

复合薄膜CoFe2O4/TiO2的制备及磁性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料, 采用溶胶-凝胶工艺制备CoFe₂O₄/TiO₂复合薄膜. 探讨热处理温度和前驱液pH值对CoFe₂O₄/TiO₂复合薄膜结构及磁性的影响. 通过X射线衍射(XRD)分析了复合薄膜的相结构; 采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(PLM)观测了薄膜表面形貌; 用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性. 结果表明, 薄膜生长过程中两相组分的晶体各自析出长大, CoFe₂O₄均匀地嵌埋于TiO₂基体中; 薄膜中晶粒的生长对反应体系的pH值、热处理温度依赖性较大, 前驱液pH在2~3范围内, 经800℃热处理后得到纳米复合薄膜, 晶粒平均粒径为19 nm; 随着热处理温度的升高, 复合薄膜的磁性增强.     

纳米CoFe2O4/SiO2磁性复合体的制备与表征

以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为二氧化硅和铁氧体的前驱体, 通过溶胶凝胶工艺成功制备了磁性CoFe₂O₄/SiO₂纳米复合体. 通过综合热分析(DSC)、红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)等分析探讨了该复合体的合成机理, 利用振动样品磁场计对样品磁性能进行了测试. 研究发现, 当干凝胶热处理温度较低时, 材料以非晶态存在, 当热处理温度达到400℃时, SiO₂基体中开始有CoFe₂O₄团簇形成, 当热处理温度达到800℃时SiO₂基体中就形成了大小约为17 nm的CoFe₂O₄纳米晶. CoFe₂O₄磁性粒子的生成伴随着二氧化硅网络的重组以及金属离子与氧化硅基体之间相互反应的加强. 但热处理温度升高到800℃时, 基体中纳米磁性粒子与基体间的反应会明显减弱甚至消失. 复合体的饱和磁场强度以及矫顽力随着热处理温度的增加而逐步增长.     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H₃BO₃, CO(NH₂)₂及α-Si₃N₄微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si₃N₄/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si₃N₄颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

单斜相片状纳米TiO2的合成和表征

采用一种新方法合成了单斜相TiO₂纳米片, 该方法主要包括钛酸纳米片的制备和随后的焙烧两个过程. 首先将自制的锐钛矿粉体TiO₂放入10 mol/L NaOH溶液进行水热反应, 随后在超声波作用下用酸洗涤其固体产物得到钛酸纳米片. TEM结果显示钛酸纳米片的尺寸随着水热反应温度(150~200℃)的升高而变大. 较高温度(180~200℃)下的水热反应生成的钛酸纳米片在400~500℃焙烧后可以转变成具有一定光催化活性的单斜相TiO₂(B)纳米片, 但在较低水热反应温度(150℃)下生成的钛酸片状产物在400~500℃焙烧后却转变为锐钛矿TiO₂纳米颗粒.     

虫孔状介孔Ce0.6Zr0.35Y0.05O2固溶体的制备与表征

分别采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、CTAB-EG(乙二醇)模板法和CTAB-EG-NaCl法(即以一定量的NaCl填充由CTAB-EG模板法所得前驱体的孔道)制备出Ce_0.6Zr_0.35Y_0.05O₂(CZY)固溶体纳米粒子, 并利用X射线衍射、高分辨扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射及N₂吸附-脱附等技术表征了这些材料的物理性质. 结果表明, 3种方法制备的Ce_0.6Zr_0.35Y_0.05O₂样品都具有虫孔状介孔立方晶相结构, 孔径分布窄(平均孔径5.3~7.1 nm), 比表面积高(95~119 m²·g^&#8722;1), 孔容大(0.16~0.18 cm³·g^&#8722;1). NaCl的引入有利于在较高温度下合成多孔固体纳米材料时保持孔道结构.     

配位聚合物[Co2(C3H4N2)4(C10H2O8)]n的晶体结构、磁性及光-电性能

采用溶液热合成方法, 得到了新颖的Co(Ⅱ)配位聚合物单晶体. 它是以[Co₂(C₃H₄N₂)₄(C₁₀H₂O₈)]为重复单元、用均苯四甲酸根为桥而联成的一维无限链状聚合物. 该配合物单晶属三斜晶系, 空间群P 1, ( — ) a = 0.9610(1) nm, b = 0.9684(1) nm, c = 0.7924(1) nm, α = 96.695(9)°, β = 102.741(6)°, γ = 116.551(5)°, V = 0.6236(2) nm³, Z = 2, R₁ = 0.0342, wR² = 0.0990. 表面光电压光谱测试结果表明, 它在300~800 nm范围内, 表现出了较明显的光伏响应带. 另外从该化合物的变温磁化率研究结果可以看出, 该聚合物具有弱的反铁磁物质行为.     

纳米MgO的可控制备及其对B. niger的杀灭性能

以Mg(NO₃)₂·6H₂O, 无水Na₂CO₃, 无水Na₂SO₄, 尿素和氨水为原料, 采用不同方法制备了不同粒径的纳米MgO. 用所合成的纳米MgO对B. niger (枯草杆菌黑色变种芽孢)进行了杀菌实验并与常见的光催化杀菌材料TiO₂进行比较. 通过XRD, TEM, BET和FT-IR手段对样品进行测试和表征, 结果表明, MgO的杀菌能力随粒径减小而增大. 与纳米TiO₂相比, 纳米MgO及以纳米MgO改性的内墙涂料, 无论实验过程光照与否, 对B. niger均表现出更好的杀灭活性. 对MgO杀菌机理进行初步探讨, 表明MgO极易水合, 使粉体表面包覆一层OH^-, 利于高浓度O₂^-的存在, 而强氧化性的O₂^-离子破坏了B. niger细胞壁的肽键, 从而起到杀菌作用.     

水介质电弧法制备Fe3O4纳米颗粒及其磁性研究

Fe₃O₄纳米颗粒材料是具有铁磁特性、高表面活性和生物相容性的低成本纳米材料, 在磁流体、催化剂、磁记录和生物技术等多方面具有广阔的应用前景. 采用水介质中电弧放电这一简易方法, 通过工艺优化制备出了大量高纯度的Fe₃O₄纳米颗粒. 研究发现, 所制备的纳米颗粒呈较完整的球形, 结晶度好, 粒径范围在10~30 nm之间, 尺寸分布均匀, 平均粒径约为20 nm. 该纳米颗粒的饱和磁化强度约为64.97 emu/g. 研究结果表明, 能连续进行合成反应的水介质电弧法是一种低成本、高产量的制备高纯度Fe₃O₄纳米颗粒的新方法.     

金属配合物甘氨酸铜(Ⅱ)纳米棒的室温固相合成

以醋酸铜和甘氨酸为原料, 利用一步室温固相化学反应合成了分布均匀、粒径为20~30 nm的金属配合物trans-[Cu(glyo)₂·(H₂O)]球形纳米粒子. 在上述反应基础上, 通过在体系中添加适当表面活性剂PEG400作软模板, 成功地制备了直径为100~150 nm, 长度达几个微米的trans-[Cu(glyo)₂]纳米棒. 所得产物通过X射线衍射(XRD)、元素分析、热重(TG)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行了表征, 并对其形成机理进行了探讨.     

电泳沉积法制备高度有序的SnO2/Fe2O3复合纳米线阵列

通过电泳沉积的方法在AAO模板微孔中制备出了高度有序的SnO₂/Fe₂O₃复合纳米线阵列, 并用SEM, TEM, EDX, XRD及XPS对其形貌和化学组成进行了表征. 结果显示所得SnO₂/Fe₂O₃复合纳米线的直径约为180 nm, 长度达几十微米, 由高度结晶的六方结构的α-Fe₂O₃和四方结构的SnO₂构成.     

用于白光LED的Sr3SiO5:Eu2+材料制备及发光特性研究

采用高温固相反应方法制备了用于白光发光二极管的Sr₃SiO₅:Eu²⁺发光材料. 测量了Eu²⁺掺杂浓度为0.01 mol时样品的激发与发射光谱, 其均为多峰宽带, 发射光谱主峰为575 nm, 次峰为487 nm, 与理论计算所得合成材料的发射光谱峰值符合得较好; 主发射峰对应的激发光谱峰值为365, 418, 458和473 nm. 同时, 研究发现Eu²⁺掺杂浓度影响了合成材料的发射光谱. 研究了InGaN管芯激发下YAG:Ce³⁺及Sr₃SiO₅:Eu²⁺材料的白光发射光谱, 对比结果显示, InGaN管芯激发下Sr₃SiO₅:Eu²⁺材料的白光发射光谱具有更好的显色性, 色坐标(x, y)为(0.348, 0.326).     

溶剂热合成CdS纳米棒及其与PVK复合薄膜的光电性质

利用Cd(CH₃COO)₂·2H₂O与Na₂S·9H₂O, 以双齿络合剂乙二胺辅助水溶液通过溶剂热法合成了高产率的CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)结果表明, 产物为六方纤锌矿相的三齿状CdS纳米棒, 直径约为10~15 nm, 臂长为100 nm左右; 利用旋转涂膜在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底制备了不同含量CdS与聚乙烯基咔唑(PVK)复合结构薄膜, 荧光光谱结果显示出复合薄膜荧光强度随CdS组分的增加而逐渐降低, 而表面光电压谱图则表明相应的光电压信号逐渐增强, 这种现象主要是由于CdS与PVK之间存在匹配的能级, 促使两者发生了电荷转移, 使电子-空穴对产生了有效分离而提高载流子产生效率, 同时我们对两者之间发生的电荷转移过程进行了分析.     

水热/超声法合成γ-Fe2O3纳米空心球及磁性

结合水热法和超声法的优点, 首先用水热法合成出晶粒尺寸约为15 nm的Fe₃O₄纳米实心球, 用硝酸处理并最终在硝酸铁溶液中超声Fe₃O₄纳米实心球, 得到了晶粒尺寸约在5 nm的γ-Fe₂O₃纳米空心球. X射线衍射(XRD)、X射线散射能谱(EDS)、扫描/透射电子显微镜(SEM/ HRTEM)、氮气和孔径分布(BJH)证明所得的样品为高纯的具有孔结构的γ-Fe₂O₃纳米空心球. 超导量子干涉仪(SQUID)和稳定性实验显示, γ-Fe₂O₃ 纳米空心球在室温下为超顺磁性, 且具有较高的饱和磁矩和化学稳定性, 这为γ-Fe₂O₃纳米空心球在药物运输领域的应用提供了依据.     

非晶态SiO2过渡层上高C轴取向LiNbO3薄膜及生长机制探讨

利用脉冲激光沉积(PLD)技术在单晶硅衬底的非晶态SiO₂过渡层上外延生长了具有优良结晶品质和高度C轴取向性的LiNbO₃光波导薄膜. 利用X射线衍射、高分辨电子显微镜和原子力显微镜等手段对LiNbO₃薄膜的结晶品质和C轴取向性等进行了系统的分析, 基本确定了薄膜C轴外延生长的最佳沉积参数. 非晶态SiO₂过渡层上的LiNbO₃薄膜由尺度约为150 nm×150 nm的四方柱状C轴取向的单晶畴紧密排列而成, 并且具有陡峭的界面结构. 棱镜耦合技术测量表明, 激光可以被耦合到LiNbO₃薄膜中, 形成TE和TM模式的光波导. 此外, 对于LiNbO₃薄膜在非晶过渡层上择优取向生长的物理机制和薄膜基底效应进行了初步探讨, 提出其生长机制很可能符合光滑晶面上三维岛状成核生长的Volmer模式.     

单晶结构四氧化三铁纳米片的大面积生长

通过金属铁片与酒石酸钠(C₄H₄O₆Na₂)在140℃水热反应12 h, 在金属铁片上原位大面积生长出了Fe₃O₄纳米片. 采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜对产物进行表征. 结果表明, 所制备的Fe₃O₄纳米片为单晶立方相结构, 其尺寸范围为1.2 µm×1.4 µm ~ 4.0 µm× 4.2 µm, 厚度约为 60 nm. 通过改变溶液中碱的浓度可实现不同尺寸纳米片的可控合成. 研究了酒石酸钠在Fe₃O₄纳米片的形成过程中的作用, 提出了可能的生长机理.     

三氟甲烷抑制CH4/O2低压预混平面火焰的实验研究

利用同步辐射分子束质谱对三氟甲烷抑制下的CH₄/O₂低压预混平面火焰的燃烧生成组分进行了实验测量, 通过选择性探测燃烧自由基与反应中间体, 初步研究了三氟甲烷(CF₃H)的化学灭火动力学. 结果表明, 同步辐射分子束质谱方法能够广泛探测到灭火剂作用下的燃烧生成组分, 尤其是反应中间体与自由基. 三氟甲烷灭火剂(CF₃H)在火焰预热区内完全参与反应, 生成了CF₃和CF₂等含氟中间体, 并且CF3将作为主要组分继续参与火焰主反应区内的抑制过程. 由三氟甲烷(CF₃H)生成的主产物氟化氢(HF), H－F键能远大于H－Br键能, 因此十分稳定, 不会参与类似的溴化氢(HBr)对燃烧自由基OH和H的清除反应, 这是造成三氟甲烷(CF₃H)灭火性能低于传统含溴哈龙灭火剂的主要原因.     

3种新形纳米氧化钛阵列体系的模板组装与表征

采用二次阳极氧化工艺制备了高度有序的多孔氧化铝模板, 通过模板法与溶胶-电泳沉积和溶胶-凝胶法结合的模板组装技术, 合成了3种具有高比表面积的纳米TiO₂阵列体系. 采用溶胶-凝胶模板法合成了直径50 nm, 长20 μm, 间距100 nm的棒状TiO₂纳米线阵列体系; 并通过控制模板孔深, 合成了TiO₂纳米点周期性调制薄膜, 薄膜表面的纳米点直径75 nm, 点间距100 nm, 薄膜背面为致密结构; 采用溶胶-电泳模板合成方法制备了形似糖葫芦的TiO₂纳米线阵列体系, 纳米线直径75 nm, 长为20 μm, 每根线都具有周期性的凹凸结构, 形似糖葫芦. 3种纳米阵列体系具有更大的比表面积, 可以预见这种表面调制的阵列体系, 将表现出不同于一般意义的薄膜及纳米点、纳米线的新物性和新效应.     

正钽酸钇掺Er3+与Er3+, Yb3+共掺上转换发光

报道了YTaO₄: Er³⁺和YTaO₄: Er³⁺, Yb³⁺上转换发光材料的合成与980 nm LD抽运下的发光特性. 上转换发光光谱表明, 共掺Yb³⁺后, 显著提高了绿光(²H_11/2/⁴S_3/2→⁴I_15/2)、红光(⁴F_9/2→⁴I_15/2)发射, 同时抑制了红外光(⁴I_9/2→⁴I_15/2)发射. 另外, 绿光发射强度随着Yb³⁺浓度变化规律是先增强后减弱, 而红光和红外光发射强度却呈增减交替变化. 给出了稀土离子的最佳掺杂浓度, 并分别讨论了Er³⁺单掺和Er³⁺, Yb³⁺共掺的上转换机理, 发现当Yb³⁺浓度增至12%(摩尔分数)时, 上转换机理由两步能量传递过程转化为协同敏化过程, 如果继续增加Yb³⁺浓度, 则发生反能量传递(Er³⁺→Yb³⁺), 其结果导致绿光猝灭、红光和红外光略有增强.     

( Ni0.81Fe0.19) 1-xCrx缓冲层上生长高各向异性磁电阻Ni0.81Fe0.19薄膜的研究

用直流磁控溅射方法制备了以(Ni_0.81Fe_0.19)_1-xCr_x为缓冲层的Ni_0.81Fe_0.19薄膜, 研究结果表明：当缓冲层厚度约为4.4 nm, Cr的浓度约为36(原子百分数)时, Ni_0.81Fe_0.19薄膜的各向异性磁电阻(AMR)值较大, 其最大值达3.35%. 原子力显微镜(AFM)及X射线衍射(XRD)研究表明：Ni_0.81Fe_0.19薄膜AMR值最大时, 其表面平均晶粒尺寸最大, Ni_0.81Fe_0.19(111)衍射峰最强.