光催化型超疏水材料SiO_2-TiO_2的制备和表征

以甲基三甲氧基硅烷为前驱体制备疏水型SiO_2凝胶颗粒,在其悬浮液中采用低温苯甲醇醇解法原位生长TiO_2,制备光催化型超疏水材料SiO_2-TiO_2.利用X射线衍射仪、紫外-可见光谱仪、透射电子显微镜、X射线能量色谱仪等手段,考察SiO_2-TiO_2的晶相组成、粒径、比表面积等微结构性能,并以油酸的光催化降解为模型评价样品的自清洁性能及可重复利用性能.结果表明,负载不同含量TiO_2的样品均为锐钛矿型结构,粒径分别为4.4和2.4nm,在紫外区具有很强的光吸收,比表面积分别达到299.3和417.0m2/g.经SiO_2-TiO_2整理的棉织物水滴接触角达160°以上.沾上油酸后,织物表面由超疏水状态转变成超亲水状态,其与水滴之间的接触角小于5°,但在紫外光的照射下该棉织物的水滴接触角能够恢复到160°左右,表明整理后的棉织物具有持久的自清洁性能和可重复利用性能.     

涂层法制备超疏水表面及在油水分离中的应用

采用涂层法,以含硅聚四氟乙烯为成膜物质,以疏水纳米SiO2为填料,成功制备出含有微/纳米复合结构的超疏水表面.系统研究了疏水纳米SiO2和低表面能物质的含量与涂层表面水接触角的关系.采用接触角测量仪和扫描电子显微镜(SEM)分别对涂层的水接触角和表面形貌进行表征,根据国家标准分别对涂层厚度、硬度和结合力进行测试.在最佳制备条件下,该超疏水涂层水接触角153.5°,涂层厚度22μm,涂层硬度4H,结合力1级.该超疏水涂层具有自清洁及良好的油水分离性能.     

改性纳米SiO2成膜复合涂层对混凝土疏水和抗碳化性能的影响

为了研究改性纳米Si O2+有机成膜涂层对混凝土疏水和抗碳化性能的影响,配制了6种改性和未改性纳米Si O2有机成膜复合涂料,测定了涂覆复合涂料后混凝土的表面接触角,确定了涂料中纳米Si O2的最佳添加量。通过测定涂层混凝土的吸水率发现,改性和未改性纳米Si O2可以显著提高涂层混凝土的憎水性,其中改性纳米Si O2的改善幅度更大,同时混凝土的吸水率与其接触角呈一阶线性负相关的关系;通过涂层混凝土的加速碳化试验发现,改性和未改性纳米Si O2可以有效改善涂层混凝土的抗碳化性能,其中改性纳米Si O2的改善效果更好,而且还发现涂层混凝土的疏水能力和抗碳化性能之间存在正相关关系,即表面涂层疏水性能越强,混凝土抗碳化性能越好。     

采用热压-喷涂法制备PMMA超疏表面涂层

以纳米SiO_2和PMMA为原料,提出了一种以不锈钢丝网为热压模板结合喷涂法制备PMMA超疏表面的新方法.研究了热压压力和喷涂SiO_2纳米粒子浓度对表面浸润性的影响.结果表明,SiO_2纳米粒子能够明显改善PMMA表面的浸润性.在热压压力为0.5MPa、疏水性SiO_2纳米粒子质量分数为4%时,可获得最佳的超疏水涂层,涂层的接触角为164°±0.8°,滚动角小于2°.通过扫描电镜(SEM)观察了涂层表面的微观结构,发现超疏水性涂层具备规则的微纳二元结构.该表面在p H值为1~14的范围内都具有很好的超疏性能;同时,制备的超疏水涂层在空气中放置10个月以上,其表面接触角仍大于150°.     

仿生制备氧化锌纳米棒阵列超疏水表面

通过模仿荷叶表面微观结构和表面化学成分的方法,以玻璃为基底在溶液中生长ZnO纳米棒并经表面低自由能化修饰,从而成功制备了ZnO纳米棒阵列超疏水表面.经接触角测量仪表征,该超疏水表面静态水接触角为156°,扫描电镜分析表明所制备的ZnO纳米棒均具有100 nm左右的直径,这种微纳米的复合结构是赋予材料表面超疏水性能的主要因素.最后采用Cassie模型对该超疏水表面的超疏水性能进行了理论分析.     

核壳乳液的制备及其在耐沾污外墙涂料中的应用

针对普通丙烯酸外墙乳胶涂料耐沾污性不足的缺陷,采用种子乳液聚合技术合成了内软外硬型丙烯酸酯核壳复合乳液和壳层含氟的丙烯酸酯核壳复合乳液.并采用自制乳液配制了外墙乳胶涂料,研究了核壳乳液对外墙涂料耐沾污性的影响.结果表明,与常规均相结构丙烯酸酯乳胶粒子相比,采用上述核壳乳胶粒子制备的外墙乳胶涂料耐沾污性得到大幅度提高.通过在壳层聚合时加入一定量的氟单体,核壳乳液涂膜的表面接触角和疏水性显著提高,漆膜吸水率明显降低,使得涂料的耐沾污性得到显著改善.由于氟组分主要分布于壳层,含量很少就可获得显著改性效果.     

超疏水涂料在自清洁与防腐蚀方面的应用

选取实验室自制环保型超疏水涂料,主要从所制备涂料涂层的自清洁性和防腐蚀性两方面来研究此涂料的实际应用价值和开发前景.以玻璃片和金属片为基底通过制备超疏水涂料并跟踪观察其置于自然条件下的表面清洁程度和防腐蚀状况,以接触角的大小和稳定性作为此涂料在自清洁性和防腐蚀性能方面的主要指标.实验结果表明,在水晶液蜡涂料和空白基片的对比下,超疏水涂料构建的涂层表面,在自然条件下清洁程度和防腐蚀性能最佳,说明了实验室自制超疏水涂料在自清洁和防腐蚀性能方面的优势,也证明了其在自清洁和防腐蚀材料领域的研究价值.     

纳米TiO2复合涂层的制备及其对LY12铝合金的防护性能影响

为了改善铝合金材料的耐腐蚀性能,研究了以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,加入一定量的-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),并引入纳米TiO2进行复合,以冰乙酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法在铝合金基体表面形成复合涂层,并利用氟硅烷进行表面修饰。腐蚀电化学测试分析结果表明,纳米TiO2掺杂制备的复合涂层能够明显的提高铝合金基体的防护性能。并考察了纳米TiO2含量对涂层性能的影响,结果表明,在纳米TiO2质量分数为0.04%时制备的涂层性能最佳,相应的试样在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为5.965×10 9 A/cm2,而同等实验条件下铝合金基体腐蚀电流密度为7.216×10 5 A/cm2,涂层的存在使腐蚀速率降低了4个数量级,说明涂层对铝合金基体具有显著的防护效果,并且利用扫描电镜(SEM)和接触角测试来考察涂层的致密性和憎水性。     

工业化超疏水TiO2涂层的简易制备和性能研究

为探究适合工业化生产用超疏水纳米TiO₂的绿色改性工艺,以饱和脂肪酸A、硅烷B、纳米TiO₂（P25）等为原料制备超疏水TiO₂粉末,与环氧树脂混合后利用喷涂法制备出超疏水涂层。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和接触角分析仪对超疏水粉末和超疏水涂层表面的形貌和疏水性进行了表征。结果表明：超疏水TiO₂粒子表面具有疏水性基团和微-纳米双重粗糙结构,粒子表面的静态水接触角为158°,滚动角为3°;当超疏水TiO₂与环氧树脂的质量比在3.2～3.5时,超疏水涂层既保持超疏水性,又与基底稳固结合,同时具有自清洁性和可修复性。该工艺操作简单方便,成本低,疏水性好,无需特殊设备,工艺环保,适应工业化生产,可用来大面积制备超疏水涂层,拥有较高的商业价值。     

改性环氧树脂超疏水涂层的制备与研究

为简化超疏水涂层的制备过程,提高耐磨性,以端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、微/纳米二氧化硅分2步改性双酚A型环氧树脂,涂层的固化过程采用紫外光固化技术,然后对涂层的表面性能进行了一系列的测试表征.探究了HTPDMS用量和二氧化硅用量对涂层接触角和其他性能的影响.结果表明,当HTPDMS添加量为环氧树脂质量的80%时,环氧树脂可获得最好的改性效果.当改性环氧树脂与微/纳米二氧化硅的质量比为10∶1.5∶1.5时,采用复配型光引发剂,紫外汞灯照射10 min,即可得到接触角>154°滚动角<1°的超疏水涂层.     

一步水热法构筑镁合金超疏水表面及其性能研究

利用一步水热法在镁合金表面构筑了超疏水表面.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线衍射(XRD)、接触角测量仪对其表面形貌、组成和润湿行为进行了研究,采用电化学极化曲线测试对超疏水涂层的耐腐蚀性能进行了考察.结果表明,一步水热法构筑的镁合金超疏水涂层由微/纳米二级结构组成,最优条件下改性表面接触角和滚动角分别为163.3°和2.8°,具有良好的耐腐蚀性能、耐酸碱性能和稳定性.     

一步喷涂法制备低黏附的超疏水颗粒表面

采用硬脂酸和十八烷基三氯硅烷分别对商业来源的ZnO、TiO2和SiO2颗粒进行修饰得到相应的疏水颗粒.然后利用简单的一步喷涂法通过喷涂所制备的疏水颗粒的无水乙醇悬浮液制备自清洁型的超疏水颗粒表面.通过红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线粉末衍射(XRD)证明低表面能物质成功地修饰在这些氧化物表面;用扫描电镜(SEM)观察超疏水表面形貌发现表面团聚现象比较严重;用DSA100型接触角测量仪测量所制备的超疏水颗粒表面对水滴的静态接触角高达160°,滚动角小于5°,说明该表面具有良好的超疏水性能.     

氟化改性硅树脂制备的超疏水涂层防覆冰性能

研究具有超疏水表面特性的疏水涂层实际防覆冰效果.首先理论分析了水滴在固体表面浸润性影响因素,利用不同硅烷水解缩合反应制备出低表面能的含氟硅树脂,之后引入分形理论在含氟硅树脂中添加二氧化硅微粒制备疏水涂层.观察掺杂微粒的涂层表面微观结构,并测试水滴在不同涂层表面的接触角;为直观分析涂层防覆冰效果,将不同涂层涂覆试验件后在结冰风洞中进行覆冰测试.结果显示掺混不同量级微粒的疏水涂层表面形成复合粗糙结构,有着更好的粗糙度;含氟硅树脂表面水滴接触角较普通硅树脂提升10°,含有不同量级粒径微粒的涂层表面水滴接触角较单一粒径微粒掺混的涂层提升近20°,达到超疏水表面效果;具有复合微观结构的疏水涂层涂覆的试验件在5 m·s-1和15 m·s-1的风速下较无涂层表面覆冰减少率分别达到35.6％和25.9％,较只有一级粗糙结构的表面有效防覆冰时间长,具有较好的防覆冰能力.结果表明本文设计的超疏水涂层达到超疏水表面效果,且具有较好的防覆冰性能.     

溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征．结果表明：当pH=4．5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2：5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1：3,所获得的TiO2溶胶性能良好;实验在不同烧结温度（300,450,600℃）下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变;在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25nm．可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能．     

纳米TiO2/SnO2涂层制备与光阴极保护性能

采用溶胶凝胶法与浸渍提拉技术在304不锈钢表面上制备了纳米TiO2/SnO2叠层涂层。用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD）,X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构与组成进行了表征。通过测量稳定电位方法研究了涂层的光电化学性能和对不锈钢的光阴极保护特性。结果表明,所制备的纳米TiO2/SnO2叠层涂层表面连续、均匀致密;涂层中的TiO2为锐钛矿型,颗粒呈球形,平均直径约为35nm,SnO2为金红石型;涂层表面与内层均由Ti、Sn、O、C四种元素组成。纳米TiO2表面层与纳米SnO2中间层分别浸渍提拉4次制得的叠层涂层,紫外光照的光电化学效应、储存电子性能与光阴极保护作用最好,紫外光照1h的延时阴极保护作用可达7h。通过研究分析,提出了纳米TiO2/SnO2叠层涂层的光阴极保护作用机理。     

新型丙烯酸树脂超疏水材料研究

采用自由基聚合法合成丙烯酸树脂,之后与改性二氧化硅纳米粒子复合,制备出了新型超疏水材料,并获得了最佳涂层工艺条件。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪、静态接触角测定仪对材料结构和性能进行了表征。结果表明,纳米二氧化硅的加入,能够极大地增加涂层表面的粗糙度,从而使材料的比表面积显著增加,根据Wenzel-Cassie模型原理,材料最终达到了超疏水结构。     

超疏水透明涂层的模板沉积法制备及表征

在常温常压下,以纳米炭粉为模板剂,利用正硅酸四乙酯(TEOS)在玻璃片表面进行化学气相沉积,经十六烷基三甲氧基硅烷(CTMS)改性处理制得超疏水透明涂层。采用静态接触角(CA)、傅里叶交换红外光谱仪(FTIR)、紫外光谱仪(UV)、热分析仪(TGA)、交叉极化硅核磁共振谱仪(29Si CP MAS NMR)、X线光电子能谱仪(XPS)和透射电子显微镜(TEM)进行分析和表征。结果表明:TEOS的沉积时间对疏水涂层的接触角、滑动角及透光性均有一定的影响,最佳沉积时间为6 h,接触角高达166.1°,滑动角为2.1°,透光率达91%。此透明超疏水涂层具有极好的耐潮性能,即使暴露在室温环境中30 d,仍能保持良好的超疏水性能。     

微波诱导制备纳米二氧化钛及其光催化性能

以TiCl4为前驱物,利用微波加热的方法制备了纳米TiO2光催化剂,采用XRD,TEM以及UV-Vis等手段对产物进行了表征.以甲基橙为模型污染物,测试所制备TiO2的光催化性能.研究了不同微波功率和不同反应物浓度对TiO2结构和形貌的影响.实验结果表明,制备的纳米TiO2分别为球形锐钛矿和锐钛-金红石混合晶型,平均粒径在30 nm.TiO2对甲基橙有较好的降解效果,采用微波制备样品有较好的光催化活性.     

改性环氧丙烯酸树脂/SiO2超疏水涂层的制备

为了制备一种超疏水涂层,先用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)与羟基硅油(PDMS)反应合成了中间体H-PDMS,再让H-PDMS和环氧丙烯酸树酯(EA)反应,得到PDMS改性的环氧丙烯酸树脂(PEA),之后与疏水型nmSiO_2共混涂膜,UV固化可制备出一种超疏水涂层。采用红外光谱、接触角测量仪、场发射扫描电子显微镜、百格测试仪等表征了接枝材料的化学结构,涂层的疏水性、附着力等。结果表明:硅烷链段成功地接枝到EA的侧链上,当H-PDMS添加量为80wt%,nm SiO_2添加量为30wt%时,制备的涂层表面具有明显的微纳二级粗糙结构,接触角可达155°,滚动角小于3°,且在铝片上具有优异的附着力和自清洁性能。     

紫外辐照纳米尺度TiO2薄膜亲水性转变的机理

用喇曼散射光谱、扫描隧道显微学（STM）和接触角等分析方法研究了纳米尺度TiO2薄膜经365nm波长紫外辐照后的疏水－亲水转变机理。实验中观察到氧空位和OH基团的喇曼峰。用STM进行薄膜结构分析，观察到TiO2表面金红石相到锐钛矿相的结构转变。研究结果表明，纳米尺度TiO2薄膜的光致亲水性强烈地依赖于其独特的表面微结构的变化。