纯棉纺织品中八种痕量重金属元素ICP-AES分析方法研究(Ⅰ)

以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸浸取残渣分解纯棉样品.ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段.优化选择ICP-AES工作参数,考查了样品灰化温度,助剂用量及基体元素的干扰行为.准确测定了棉纺织品中的As、Cd、Co、cr、Cu、Ni、Pb和Sb8种痕量重金属元素总量.杂质元素分析结果RSD%皆小于4.样品加标回收率在90%～98.2%之间.元素检出限在0.4～10.2μg·L-1之间.     

新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定

先采用灰化法消解新疆地区汉晋时期古尸人发样品,再采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)在选定的最佳条件下,对古尸人发中的Zn,Ca,Cu,Mg,Fe和Mn等元素进行测定,并考察了不同酸度对分析结果的影响及共存元素间的相互干扰.结果表明:ICP-AES法可以一次溶样,多元素同时测定,回收率为87.0%～106.4%,相对标准偏差为0.5%～3.3%.该方法操作简单,适用于古代头发样品的测定.     

中成药六味地黄丸中微量元素的分析

采用湿法、干法来处理六味地黄丸,用ICP-AES法同时测定As、Pb、Se、Mn、Sr、Zn六种微量元素.通过比较,硝酸作灰化助剂并用王水溶解残渣的干法效果最佳.在最佳仪器工作条件下,测定的各微量元素的检出限在0～0 534μg/mL之间;各种微量元素回收率在95 13～101 7%之间,相对标准偏差小于2 00%,符合微量元素分析要求.     

干法灰化-ICP-AES法测定奶粉中的磷

用干法灰化法处理奶粉样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中磷的含量,并研究了干法灰化最佳温度和仪器最佳工作条件.本法与其他方法比较,处理样品方法简单、快速,测定结果准确可靠,方法检出限为0.0505 mg/L,回收率为95.8%—105.2%.     

ICP—AES法测定航空润滑油中痕量磨损金属的研究

润滑油中磨损金属的测定常用原子吸收光谱法,其不足之处在于不能同时测定多个元素,基体干扰严重,钛等难熔元素测定困难。而ICP-AES法具有能满足多元素在大范围含量内同时测定的优点,近年来在润滑油分析中应用日渐增多。对于磨损金属含量较高的润滑油(如内燃机车使用过的润滑油),可用有机溶剂稀释后供ICP-AES测定。然而对磨损金属含量极低的航空润滑油,采用大量有机溶剂稀释,会导致测定误差增大,故我们选用干法灰化处理试样。选加适量灰化助剂,使待测成分生成难挥发的含硫化合物,以减少灰化时的挥发损失。所得灰分用酸溶解后即可进行ICP-AES测定。     

山东半岛盐碱地罗布麻叶中10种元素的测定

采用湿法消解处理罗布麻样品,通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法首次测定了山东半岛盐碱地罗布麻叶中的Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、As、Cd、Pd等10种元素的含量.结果表明:ICP-AES激发功率为1 352 W,雾化器压力172. 4 kPa,溶液冲洗流量1. 85 mL·min~(-1),辅助气流量1. 0 L·min~(-1),加标回收率在96. 9%～109. 2%之间,RSD在0. 59%～4. 59%之间,操作方便,结果准确可靠;不同产地的罗布麻叶中所含的无机元素含量具有显著差异,根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定,所有样品的重金属含量均未超标,山东半岛盐碱地生长的罗布麻有作为中药材来开发的潜力.     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

火焰原子吸收法测定污水处理厂四个季节污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍

采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍的含量.详细研究了灰化温度、灰化时间、消解加酸量对不同金属吸光度的影响.在最佳工作条件下,六种元素标准曲线相关性较好（r在0.9970~0.9999之间）,精密度较好（RSD在0.20%~3.72%之间）,样品加标回收率为92.8%~104.9%,测定结果准确可靠,得出了不同季节生活污泥中铜、锌、铅、镉、铬、镍含量变化规律.     

纯毛纺织品中8种重金属元素ICP-AES定量分析方法研究

建立了HNO3 HClO4湿法消化处理纯毛纺织品、ICP-AES法同时测定样品中的Pb,As,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Sb 8种痕量重金属元素总量的分析方法,优化选择了ICP-AES的工作参数,并对样品溶解的过程、HNO3及HClO4的用量、基体元素的干扰行为等进行了考察,准确测定了纯毛纺织品中8种痕量重金属元素总量;杂质元素分析结果RSD<4.71%,不同浓度加标回收率为90.0%~97.2%,元素检出限为0.4~10.2μg/L.     

ICP-AES法同时测定猴头菇中13种元素

应用ICP-AES法同时测定了猴头菇中13种元素并进行了成分分析，结果表明，猴头菇中含有较稳定的大分子糖，很难通过湿法HNO3-HClO4完全消解，采用干法灰化，用ICP-AES法测定钾、磷、钠、钙、镁、锰、铁、铜、锌、硒、锶、镉、铅13种元素的含量，其相对标准偏差为0．72％～6．83％（n=7），回收率为90．9％～105．2％．     

碳素钢中微量元素的ICP-AES测定方法研究

采用稀硝酸分解试样、ICP-AES光谱法同时测定碳素钢中13种微量元素A l、A s、Co、C r、Cu、M n、M o、N i、P、S、S i、Sn和V.样品分析结果与推荐值相吻合.方法精密度RSD值小于5%,样品加标回收率在97%~104%之间.考察了铁基体的干扰行为和杂质元素检出限随铁基体浓度变化的趋势.杂质元素检出限在2~51μg/mL之间.方法简便、快速、准确,易于推广应用.     

微波消解ICP-AES法测定四种中药材中的微量元素

采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对样品进行微波溶样,然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)分别对中药材香加皮、鱼腥草、金银花、胖大海中Al、Ba、Cd、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn、Cu等9种微量元素进行测定,各分析元素的加标回收率在94.7%～104.0%之间,相对标准偏差RSD≤6.41%,检出限在0.20～35.20μg·L-1之间,与常规分析方法相比,该法快速简便、准确率高、精密度好,用于标准样品、实际样品的分析,结果令人满意.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中主要元素的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al,Fe,Ca,Cr,Mn,Ni,Si,Ti元素进行测定.研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法测定硅铝铁合金中上述元素,标准钢样测定结果与推荐值相符.对各种元素的检出限分别为Al(0.029 mg·L-1),Fe(0.004 mg·L-1),Ca(0.007 5 mg·L-1),Cr(0.001 5 mg·L-1),Mn(0.000 9 mg·L-1),Ni(0.0027mg·L-1),Si(0.045 mg·L-1),Ti(0.003 mg·L-1),对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.64%～3.16%之间,加标回收率在98%～103.8%范围.测定样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符(相对误差＜2%).本文方法具有简便易行和便于推广的特点.     

灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.     

ICP-MS法测定中药鸡血藤中28种元素

为了研究中药鸡血藤中微量元素与药效之间的关系,继续开发利用鸡血藤,本文通过微波消解、湿法消解以及干法灰化处理鸡血藤样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了鸡血藤中28种元素的含量。该方法简便、快速、准确,各元素检出限为0.01～0.8μg/L,标准偏差为0.11%～2.57%,加标回收率为94.00%～110.00%,适用于中草药中元素的分析。实验结果表明:鸡血藤中含有丰富的微量元素,含量在2mg/kg以上的元素就达13种,其中以Ca、K、Mg等元素含量最高,这与鸡血藤的药用效果相符,也为继续开发鸡血藤的药效提供了科学理论依据。     

ICP-AES测定稀土尾矿中的镧铈锶钡

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对稀土尾矿中的La、Ce、Sr、Ba元素进行了测定。研究了ICP-AES的操作条件并确定了适宜的实验条件,研究了酸度的影响以及谱线干扰的消除。样品平行测定的相对标准偏差小于1.6%,回收率在97.6%~103.3%之间,实现了稀土尾矿中镧、铈、锶、钡的快速、准确测定。     

山枣中微量元素的含量分析

用正交试验原理,以高压消解法处理样品,利用ICP-AES测定山枣果肉及其种仁中Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P共11种微量元素的含量.方法回收率在94.90％～102.20％之间,相对标准偏差小于1.77％,说明ICP-AES可用于山枣的果肉及其种仁中金属及非金属元素的准确测定.试验证明,山枣种仁中的微量元素含量比山枣果肉的高,说明山枣仁是很好的中药.     

嘎日迪-13和嘎日迪-15中14种元素含量的比较研究

采用ICP-AES法同时测定嘎日迪-13和嘎日迪-15中的Si、Sn、Al、Cd、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg和Pb等14种元素含量,并对各元素进行了加标回收实验,嘎日迪-13和嘎日迪-15中各元素的回收率在92.78%～105.56%之间,RSD在0.87%～3.93%之间.结果显示,在嘎日迪-13和嘎日迪-15中K、P、Ca、Na、Fe、Mg等元素含量较高,Pb未检出.     

高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比

利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为41.055 mg·kg~(-1)、0.035 mg·kg~(-1)、0、0.56 mg·kg~(-1)和0.6 mg·kg~(-1),而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg~(-1)、0.04 mg·kg~(-1)、0、0.515 mg·kg~(-1)和0.61 mg·kg~(-1).两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.