纳米MCM-41分子筛微球的制备及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源合成MCM-41分子筛.利用XRD、SEM、FT-IR、TEM和N2吸附-脱附等表征手段探究不同的反应温度及老化时间对MCM-41分子筛形貌、粒径及结构的影响.结果显示:当反应温度在2080℃时,合成的纳米MCM-41分子筛的颗粒形貌呈球形,随着温度的升高,球形颗粒的直径逐渐增大,当温度升高到110℃时,MCM-41分子筛呈现出不规则的颗粒形貌;当老化时间为015h时,纳米MCM-41分子筛的单分散度较好,但随着老化时间的增加,粒径也在增加,同时颗粒团聚也比较严重.通过对纳米球形MCM-41分子筛形成机理的分析,得出合成纳米MCM-41分子筛微球的最优条件.     

环己烷催化氧化制环己酮的MCM-41催化剂研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制备纯MCM-41分子筛和掺杂不同金属离子的MCM-41分子筛,并采用等体积浸渍法将一定量的金属离子负载在纯MCM-41分子筛内表面上,制备了负载型和掺杂型2类不同的MCM-41分子筛催化剂.分别考察了负载和掺杂的金属种类、金属Cr负载和掺杂量等对环己烷氧化制环己酮中的催化活性和选择性的影响.研究表明:采用掺杂制备的MCM-41分子筛催化剂活性明显高于负载型MCM-41分子筛催化剂;Cr掺杂量增加,虽然环己烷氧化转化率增加,但产物选择性下降;掺杂Cr的MCM-41分子筛催化剂,用于环己烷氧化制环己酮,在Si与Cr摩尔比为50以下、反应温度75 ℃、H2O2与环己烷摩尔比为1.2的条件下,环己烷的转化率可达60%左右,环己酮和环己醇的总选择性可达94%以上.     

乙二胺介质中Ti-MCM-41分子筛的合成与表征

在乙二胺介质中以TBOT为钛源,TEOS为硅源合成了Ti-MCM-41中孔分子筛.采用TEM、XRD、FT-IR、TG-DTA等技术对其结构进行了表征.结果表明,EDAL/SiO2摩尔比在0.5～9.0的范围内均可制得结构规整的Ti-MCM-41分子筛;当EDA/SiO2=1.0时,分子筛样品的结晶度最高.由TG曲线可知,随着EDA/SiO2摩尔比的增加,分子筛的失重量呈现增大趋势.     

Al - MCM - 41介孔分子筛对镉离子吸附性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成Al-MCM-41介孔分子筛,通过X-ray粉末衍射、氮气吸附-脱附等温线对样品进行了表征.采用Al-MCM-41为吸附剂,乙酰丙酮为螯合剂对含有二价镉离子的溶液进行了吸附实验,结果表明:Cd2 能定量吸附在Al-MCM-41分子筛上,静态饱和吸附量约为136.86 mg/g,吸附性能符合Langmuir吸附方程特征,并且随吸附液pH值的增大,Cd2 去除率也随之增加.Al-MCM-41介孔分子筛作为吸附剂,对处理有毒金属离子的废水具有积极意义.     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.     

聚合物的添加对纯硅MCM-41结构及形貌的影响

以正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)和聚丙二醇(PPG)为助模板剂,合成MCM-41纯硅介孔分子筛,并运用N2吸附和TEM表征技术探讨其性质.结果表明:PVA加入后产物为正六边形形貌的单分散的纳米MCM-41,加入PPG后则生成较长的棒状MCM-41分子筛.     

载铂TiO2纳米管的制备及其光催化性能

将水热法制得的钛酸纳米管分别在300,400,500℃焙烧5h,得到含有一定量锐钛矿相的TiO2纳米管(ti-tania nanotubes,TNT).以该TNT为基体,H2PtCl6.6H2O为铂源,采用光还原沉积法制得载铂TiO2纳米管.通过X-射线衍射、透射电镜及X-射线光电子能谱等分析手段对制得纳米管的形貌、结构及组成进行了表征.以罗丹明B为模型污染物研究了载铂TiO2纳米管的光催化性能.结果表明:TiO2纳米管载铂后对罗丹明B的光催化降解效率比载铂前有较大提高,且洗去TNT外表面氯铂酸后制得的仅在纳米管内表面负载铂的TiO2纳米管具有更高的光催化活性.     

醇热法BiOCl微米球的制备及其性能研究

采用醇热法以Bi(NO3)3·5H2O、TiCl3和无水乙醇为原料合成了BiOCl微米球光催化剂.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对样品进行表征,并估算出能隙大小约为2.58 eV.结果表明,该样品为球状物并且在降解染料上具有良好的效率,65mln以内对罗丹明B(RhB)的脱色率高达94％以上,优于P25在紫外光下的催化效果.     

TiO_2/SiO_2的制备及其光催化性能

采用溶胶 -凝胶法制得 Si O2 胶体 ,并将其与锐钛型 Ti O2 微粒复合制得 Ti O2 / Si O2 催化剂 .用透射电镜 (TEM)观察表面形貌 ,用红外光谱 (IR)和 X-射线衍射 (XRD)表征其结构 .以敌敌畏溶液等为体系 ,考察了 Ti O2 / Si O2 的催化性能 ,同时与单一的锐钛型 Ti O2 作对比 .结果表明 ,Ti O2 / Si O2 具有比 Ti O2 更强的光催化性能     

TiO2/SiO2的制备及其光催化性能

采用溶胶－凝胶法制得SiO2胶体，并将其与锐钛型TiO2微粒复合制得TiO2/SiO2催化剂。用透射电镜（TEM）观察表面形貌，用红外光谱（IR）和X－射线衍射（XRD）表征其结构。以敌敌畏溶液等为体系，考察了TiO2/SiO2的催化性能，同时与单一的锐钛型TiO2作对比。结果表明，TiO2/SiO2具有比TiO2更强的光催化性能。     

ZnTe/ZnO类球状复合材料的制备及其光催化性能

以亚碲酸钠,氧化锌为前驱体,采用溶剂热法合成了ZnTe/ZnO类球状复合材料,通过控制合成ZnTe颗粒的量来研究复合样的光催化性能.XRD确定合成样品为ZnTe/ZnO复合材料,SEM表征样品形貌为类球状复合物,UV-Vis测试样品光学特性,PL和EIS测试解释复合样光催化增强的原因,实验结果验证了在紫外光照射下光催化性能复合样优于纯相,而且以ZnO和Na_2TeO_3物质的量比为1∶0.4时合成的ZnTe/ZnO类球状复合样表现出最佳光催化活性,40min降解亚甲基蓝达到91%.     

BiPO_4负载聚吡咯的纳米异质结制备及其光催化性能研究

通过水热法及自由基聚合反应制备了负载有聚吡咯的BiPO_4纳米异质结粉体材料,并通过紫外及可见光降解甲基蓝研究了其光催化性能.利用扫描电子显微镜(SEM)、热失重实验(TGA)、红外光谱(IR)、紫外可见(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)等手段对产物的微观形貌、晶体结构与化学性质进行表征.制备的样品在进行0.5h的预吸附后,通过使用负载不同质量聚吡咯的复合材料分别在紫外及可见光照射下进行3h及6h的光催化降解实验,发现甲基蓝的最高去除率分别为78.2%和79.3%.     

Fe-TiO_2光催化异戊烯基聚醚和丙烯酸共聚物的合成及其性能研究

采用溶胶凝胶法制备了铁掺杂TiO2光催化剂,采用氮气吸附-脱附、XPS、扫描电镜以及X射线衍射研究了光催化剂的织构性质和晶相结构,探讨了异戊烯基聚醚和丙烯酸共聚物的光催化合成工艺条件,并评价了其实用性能。考察了催化剂用量和反应物单体比例对共聚物分散性的影响。通过混凝土试验,确定了较适宜的合成工艺条件:二氧化钛用量的质量分数为3.5%,n(聚醚单体)∶n(丙烯酸)=1∶4.5。     

二硫化锡的形貌调控及其光催化还原Cr（Ⅵ）性能

在络合剂一水合柠檬酸(C_6H_8O_7·H_2O)的辅助下,以五水合四氯化锡(SnCl_4·5H_2O)为锡源,以硫脲(CH_4N_2S)为硫源,通过改变硫脲(CH_4N_2S)的添加量,采用一步水热法成功制备了一系列不同形貌的二硫化锡晶体。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶体结构和形貌进行了分析。随着硫脲添加量的增加,SnS_2形貌由最初简单的花状结构,最后变为致密的花球状结构。以一定浓度的重铬酸钾溶液为模拟污染物,研究了所合成样品光催化还原Cr(Ⅵ)的活性,当硫脲的添加量为4 mmol时,SnS_2的光催化还原Cr(Ⅵ)性能最佳,且所有样品均具有良好的光稳定性能。     

Cu,In-ZnSeS催化剂的制备及其光解水制氢性能的研究

采用化学共沉淀法制备了掺杂CuI、n的ZnSeS半导体光催化剂,并通过X射线粉末衍射、紫外-可见漫反射光谱和比表面积与孔径分析、X射线荧光光谱、热质量损失(热失重)分析对催化剂的结构进行了表征.在自制的反应装置上评价了催化剂的光分解水产氢性能.结果表明:在Cu,In-ZnSeS中掺杂CuI、n的摩尔分数为2%时其光吸收性能最好,最大吸收边红移至700 nm;紫外光照射下该催化剂光分解水产氢的量子效率达到4.83%;催化剂具有良好的热稳定性和光学稳定性,反应100 h其产氢性能没有衰减.     

可见光响应氧化物光催化材料制备和性能研究

半导体光催化技术因其能够在清洁能源制备和环境净化方面有很好的应用前景而倍受关注.开发可见光响应光催化材料是半导体光催化领域的研究热点之一.本文围绕可见光响应金属氧化物光催化材料体系的光物理和光催化性能展开论述,主要包括:(1)Ag盐氧化物光催化材料体系;(2)复合光催化材料体系;(3)锑酸光催化材料体系.主要通过改善制备方法、形成复合材料以及氮掺杂等手段提高光催化材料的光催化性能.