单分散树脂孔径分布影响因素及其凝胶渗透色谱性能的研究

探讨了以一步种子溶胀聚合法合成单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球(P GMA/EDMA)的成孔机理，首次详细研究了交联度、小分子致孔剂、高分子致孔剂等因素对P GMA／EDMA微球孔径分布的影响，利用凝胶渗透色谱表征了其孔结构及分布，将优化合成的孔径分布范围较宽的P GMA/EDMA微球用于分离5种标准聚苯乙烯样品，均取得了较好的效果．     

聚醚多元醇相对分子质量及其分布的测定

用凝胶渗透色谱-宽分布标样校正法测定了聚醚多元醇相对分子质量及其分布.以待测样品为标准,用宽分布校正法对相对分子质量与淋出体积之间的关系进行了校正.本方法简便、快速、准确,误差在±6%以内.     

高效凝胶过滤色谱法测定菊糖聚合度

菊糖属于天然大分子多糖,其生理活性与性质受聚合度的影响。以OHpak SB-802.5 HQ为色谱柱,进样量为20 μL,柱温为30 ℃,流动相为0.3 mol/L NaNO3溶液,流速为0.3 mL/min,通过GPC 软件拟合三次方程标准曲线,利用高效凝胶色谱方法检测了9个样品的分子量并计算了其聚合度。结果表明,9个样品的菊糖聚合度在10~29,同种原材料的不同批次和不同品种间聚合度均存在差异。该方法为分析样品中菊糖的结构性质及控制产品质量提供了参考依据。     

高效凝胶渗透色谱法测定沥青树脂的相对分子量及其分布

应用高效液相色谱技术,采用凝胶色谱柱和示差折光检测器,对合成的萘沥青树脂进行了分析,测出了产品的相对分子量为550～1 200,相对分子量分布D=1.15～1.25。与质谱法和粘度法相比,建立的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法更简便、快速和准确,误差小于±2%,对沥青树脂的合成工艺具有指导意义。     

高效凝胶渗透色谱法测定沥青树脂的相对分子量及其分布

应用高效液相色谱技术,采用凝胶色谱柱和示差折光检测器,对合成的萘沥青树脂进行了分析,测出了产品的相对分子量为550～1 200,相对分子量分布D=1.15～1.25。与质谱法和粘度法相比,建立的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法更简便、快速和准确,误差小于±2%,对沥青树脂的合成工艺具有指导意义。     

两种不同凝胶柱测定壳聚糖分子量结果的比较

凝胶渗透色谱法测定壳聚糖分子量，以葡聚糖为标准品，用2种不同的凝胶柱（PLapuagel-OH柱和TSKG4000PWXL柱）测定4种样品的分子量及其分布，并经过普适标定，比较结果发现：PLaquagel-OH柱效果稍好于TSKG4000PWXL柱，两柱所得重均分子量平均偏差为0.17%-3.38%，数均分子量的平均偏差为0.90%-3.57%的分子量分布宽度指数1.34-1.54。     

银杏内酯C标准样品的研制

以《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4 ℃ 储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。     

凝胶渗透色谱测定聚萘酯的分子量和分子量分布

测定几个宽分布样品的特性粘数和凝胶渗透色谱(GPC),求得了聚荼酯(PEN—2.6)在邻氯酚:氯仿=1:9(体积比)的容剂体系中在25℃时的Mark—Houwink公式中的K和α参数。Mark—Houwink公式表示如下 [η]=5.88×10~(-6)M~(1,16)将样品在邻氯酚中100℃下溶解,以氯仿稀释配成溶液,室温用氯仿淋洗测定PEN—2.6的分子量分布。     

聚芳砜低聚体及其双烯大分子单体的凝胶色谱

用未知样品的已知分子量组分峰位订定了聚芳砜低聚体及其双烯大分子单体的凝胶色谱标定曲线,研究了较宽分子量范围(10~2～10~6)聚苯乙烯的Mark-Houwink参数在乙醇-氯仿混合溶剂中的变化情况;在低分子量区,以标定曲线为媒介,根据[η]M对流体力学体积的普适性,从聚苯乙烯的Mark-Houwink参数得到了聚芳砜低聚体及其双烯大分子单体的Mark-Houwink方程。     

高聚物分子量两种测定方法对比初探

分别采用高效凝胶渗透色谱（HLGPC）法和多角度激光光散射一凝胶渗透色谱法（MALLS／GPC）法测定了分子量为10万以上氯化聚丙烯（CPP）的分子量及其分布,并据此对两种测定高聚物分子量的方法进行了初步对比分析．结果表明,两种测定方法得到的高聚物分子量相差小于1％,分布相差约2％．与传统的GPC法相比,MALLS法可获得重均分子量的绝对值,因而与GPC联用可获得更加符舍样品实际分子量分布的结果．     

HTGPC法分析不同聚合条件下的乙烯均聚物

通过高温凝胶渗透色谱对茂金属催化合成的一系列乙烯均聚物进行了分析,可以看出Al/Ti比从1 000变到4 000时,分子量分布曲线图变化不大,而从4 000变到7 000时,变化相当大,分布宽度从2.48增至2.81;催化剂D的活性最小,可作为非对称性茂系金属催化剂;该聚合体系分子量的大小受聚合温度的影响很明显,随温度的升高,分子量分布曲线图向左发生很大位移,在聚合温度为70℃时存在两个活性相当的活性中心.     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果。维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1％。本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法。     

Jμ型高效凝胶色谱填料研制成功

高效凝胶色谱是最近几年发展起来的一种新的分析分离技术。由高效凝胶色谱填料填充的高效色谱柱是这一分离技术的核心。我校化学系研制了一种由苯乙烯与二乙烯基苯共聚的聚苯乙烯凝胶,其粒度为10μm左右。 用此凝胶装填的GPC高效柱子,理论板数可优于2万块/米,用柱长50cmGPC柱分析高聚物分子量及其分布,只需20分钟左右。     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果.维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1%.本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法.     

聚氯乙烯的GPC浓度效应的研究

以分子量为15.5×10~4、12.69×10~4、6.67×10~4(分子量分布宽度分别为1.83、1.59、1.38)的宽分布聚氯乙烯样品,进行了GPC测定(THF,25℃)。结果表明:GPC淋洗体积(V_(es))与浓度c呈线性函数关系。特性粘数[η]与dV_(es)/dc的关系是通过原点的直线。这与Song,M.S.提出的GPC淋洗体积与浓度依赖关系的新简化理论模型相符合。经宽分布校正后,利用GPC浓度效应可测定第二维利系数,其值分别为0.84×10~(-3)、1.00×10~(-3)、1.32×10~(-3)。     

检测器灵敏度和进样量对凝胶渗透色谱测试结果的影响

利用氮氧稳定自由基活性聚合所得的不同分子量分布的聚苯乙烯为样品,研究了凝胶渗透色谱（GPC）示差折光检测器灵敏度和进样量变化对测试结果的影响．结果显示,随着检测器灵敏度和进样量的增加,样品的信号均逐渐增强．检测器灵敏度和进样量的变化对于宽分子量分布样品的影响要比对窄分子量分布样品的影响明显．根据结果分析,在测试过程中一般应选择灵敏度为16或32,20～50μL的进样量．     

气相色谱—质谱法测定化妆品中5种合成麝香

建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0～10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2～100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62％～96.73％,相对偏差为1.19～2.25％.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分.     

乙烯砜型活性染料的色谱分析

利用CHP-20多孔树脂凝胶色谱(日产),分离提纯了带磺酸基的乙烯砜型活性染料及其水解物和醇解物。采用离子对反相高效液相色谱对这些化合物进行了分离分析。(一)样品的纯化合成的四个化合物见表1。采用快速层析柱对化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行分离提纯。填料为日本产CHP-20多孔树脂。     

凝胶渗透色谱法测定聚氯乙烯的分子量分布

本文是应用自制的NJ-792型凝胶渗透色谱仪研究了聚氯乙烯的分子量及分子量分布的测定方法。使用四根不锈钢色谱柱(每根0.80×100cm)并应用示差折射计作为检测器。四氢呋喃作为溶剂,可以在几十分钟内自动测绘聚氯乙烯的分子量分布图谱。聚氯乙烯的分子量校正曲线可以通过标准聚苯乙烯的测定,并应用普适公式加以计算。作者测定了各种不同型号的聚氯乙烯样品的分子量,结果列于表3.     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。