快扫相关核磁共振中谱线增宽的消除

核磁共振(NMR)谱测量通常采用连续波核磁共振(CWNMR)和脉冲傅里叶变换核磁共振(PFTNMR)两种方法。前者能测量样品的全谱和部分谱,谱线不失真,但灵敏度低;后者灵敏度高,但测量部分谱、避开大溶剂峰等还存在不少问题,并有谱线强度异常现象。Dadok1974年提出了快扫相关核磁共振(RSNMR)方法,其灵敏度接近于PFTNMR方法,又能获得不失真的全谱、部分谱等,成为近十年人们不断探索的一个NMR新方法。它是利用     

自旋-晶格弛豫时间T_1和NOE因子的测定

近年来利用咏冲傅里叶变换核磁共振波谱仪来测定原子核的自旋-晶格弛豫时间T_1已经成为分子结构分析和分子动力学研究的一种重要手段。对此我们进行了一些研究,现就其中有关~(13)C核的T_1和核欧沃豪斯效应(NOE)因子的测量技术以及误差限制的问题作一些讨论。     

区分岩心中大孔和微孔的核磁共振微成像方法

本文报道利用岩心中饱和流体的核磁共振(NMR)自旋密度(D)、纵向弛豫时间(T_1)加权、以及横向弛豫时间(T_2)加权三种微成像相结合区分储油岩石中的大孔和微孔的实验方法和结果.实验在Bruker MSL-400超导NMR谱仪微成像附件上完成,样品为用盐水饱和的天然岩心,其外形是直径13mm,长度28mm     

有机化合物和药物结构分析中的核磁共振技术

核磁共振(NMR)是一种用来研究物质分子结构及物理特性的光谱学方法，它经历了从1960年代的连续波(continuous wave，CW)技术到1970年代的脉冲傅里叶变换(pulse fourier transform，PFT)以及超导核磁共振等几个发展阶段。尤其是近年来脉冲傅里叶变换以及超导核磁共振的引用，提高了核磁共振谱仪的灵敏度，     

测量铁磁材料核磁共振谱线的非相干接收自旋回波法的某些改进

铁磁材料中各种同位素核的核磁共振频率分散在很宽的频率范围。例如,铁磁体中3d元素的核磁共振频率处于15MHz到800 MHz。在这样宽的频率范围进行核磁共振研究的一种比较简单的方法是非相干自旋回波法。当测量比较宽的谱线时,这种方法是适用的。所以,已完成的铁磁体核磁共振实验中的大多数都是用非相干波谱仪完成的。但是,与相干接收法相比,非相干接收的缺点是难于获得真正的核磁共振谱线。本文将对引起测量谱线发生畸变的原因进行讨论,进而提出对非相干法的改进建议。结果表明,如果改进谱仪的结构和测量方式。在测量窄谱线时,用非相干法可以得到与相干法同样的结果。     

厄恩斯特与高分辨核磁共振波谱学

磁共振可为探测溶液中的分子结构、固体材料以及分子动态及相互作用提供极丰富的信息。为了快速准确处理如此大量的信息,厄恩斯特在核磁共振基础上又发展了傅氏变换、二维及多维谱技术及原理。10多年来,二维谱已对解释耦合网络提供了有力的技术,包括交叉弛豫谱测量核间距离以及交换谱研究化学交换网络。目前各种脉冲方法及多堆谱计算机自动解释等方法仍在不断发展,这些新技术在化学及生物学研究中的应用潜力将是无法估计的。     

太平正长石的微结构与~(29)Si NME谱研究

周玲棣等,对一些用X射线粉末衍射法确定为正长石的晶体进行了~(29)Si和~(27)Al核磁共振谱研究,发现这些正长石的~(29)Si NMR谱并不象一些人所描述的那样是两个分别占T_2和1/2T_1位置的峰,而具有3个峰。笔者对安徽太平花岗岩岩墙中正长石斑晶的微结构与~(29)Si NMR谱进行了研究,以期对该正长石的~(29)Si NMR谱具有3个峰作出解释。     

简易180°聚焦β谱仪

磁场聚焦β谱仪是测量原子核β和γ射线能谱的主要仪器之一。在确定低能原子核能级的特性工作上以及在放射性同位素的应用方面,它是非常有用的。作为一种射线测量工具,近代的磁场聚焦β谱仪的发展趋向于追求高度的能量分辨率和透射率。不过,由于磁场安排形成的电子光学系统的象差,往往不容易在两方面同时达到完善的程度。例如,双聚焦β谱仪有很好的能量分辨率,但是在透射率方面并不比平面聚焦的β谱仪     

核磁共振谱在有机化学中的应用

核磁共振谱是在1946年由Purcell和Bloch两个学派同时发现的,经过十多年来的发展,在分子结构的测定及化学动力学方面都得到广泛的应用。尤其是在最近五六年来,由于广泛测定了各类有机化合物的核磁共振谱,积累了大量数据,所以核磁共振谱的测定已经成为有机化学研究中最重要的方法之一。按照古典的说法,具有磁矩的原子核好象一个小磁铁,在外加强磁场中磁矩绕外场方向进动,进动的角频率ω随外加磁场的大小决定,这个进动的角频率又称为Larmor频率,可用下式表示,即:     

古物的科学分析法

科学家们用科学的方法分析测定古物长期变化的程度和机制,以及它们的贮存与显示处理方法等等,图示3种科学的分析方法。1.核磁共振:核磁共振能够详述分子中的每个碳原子,以致采用这种方法能够发现中世纪印记(如图1)上的“指纹”有机化合物,当对所测物体施加强磁场时,核磁共振取决于原子核吸收射频的能量,对     

强场下煤的13C NMR谱的定量修正

固体高分辨~(13)C NMR是研究煤结构的有力手段,利用交叉极化(CP)、魔角旋转(MAS)及质子大功率去耦(HPD)技术,可获得煤的固体高分辨谱,直接测量煤的芳香度(f_a)(定义为煤中芳香碳原子与总碳原子的比).结合偶极去相实验、变接触时间实验及分峰方法,可计算出12种煤结构参数.但是,由于~(13)C的天然丰度非常低,煤的~(13)C NMR谱在低场下测量是非常费时的,如在 Bruker WP-80谱仪(静磁场为 1.88 T)上测量,煤的CPMAS谱约需10h,而在高场谱仪Bruker MSL-400静磁场为 9.4 T)上测量.通常仅需10 min左右.所以,煤的~(13)CNMR谱以在高场测量为宜.但高场下CPMAS实验时有一个严重的问题,这就是因魔角旋转     

Omega分子筛钠离子局域环境的~23Na变角样品旋转(VASS)核磁共振研究

经~(23)Na魔角旋转(MAS)及二维四极章动(two dimensional quadrupolar nutation)核磁共振(NMR)表征:水合Omega分子筛中Na~+至少有两种不同局域环境,分别对应NMR谱中的低场和高场信号.在分子筛中,对于半整数四极核(如~(23)Na,自旋量子数I=3/2),除二阶四极作用外,化学位移作用也往往是核所处局域环境的重要表征,而MAS NMR方法为窄化谱线,消除了化学位移各向异性作用,从而也就失去了这部分有关信息.变角样品旋转(VASS)     

氯化钠单晶中~(23)Na核磁共振线形和二次矩

随着核磁共振谱仪越来越完善,人们能更精确地测量核磁共振参数,从而给理论的发展以新的促进作用。本工作对氯化钠单晶中~(23)Na的核磁共振的自由感应衰减信号(以下简称FID)进行了重新测量,讨论了一些值得进一步研究的问题。     

蟾蜍胚胎生长发育过程的核磁弛豫研究

利用质子核磁共振自旋回波波谱仪测定胚胎各个发育阶段的纵向核磁弛豫时间可提供生物样品中能量交换规律的信息。1980年我们曾对蟾蜍及鱼类等动物胚胎进行了研究,取得了纵向弛豫时间T_1在神经管期发生突变的信息,在此基础上,我们对蟾     

计算无规聚丙烯~(13)C-核磁共振谱甲基碳的化学位移

如果在原子核裂变时形成密度高于正常原子核的超密核,将会放出高能γ射线。我们用铅玻璃全吸收γ谱仪测量~(252)Cf自发裂变时放出的γ射线,着重搜索能量大于50兆电子伏的高能γ射线。实验用ZF_1型铅玻璃(大小为12×12×20厘米~3)的谱仪记录γ射线。强度约200裂变/秒的~(252)Cf     

YGdCaVInIG系的核磁共振研究

一、引言 YGdCaVInIG是一类可得到低饱和磁化强度和低铁磁共振线宽以及低温度系数的新的微波铁氧体。最近,我们实验室已经研究过这一铁氧体系统的磁性、穆斯堡尔谱和铁磁共振。现在我们在脉冲高功率SXP-100型核磁共振(NMR)谱仪上,用傅里叶变换(FT)方法以及     

几种单晶体中Li~7核磁共振的观测

与文献中常见的固体宽谱线的测量方法不同,我们用的是脉冲傅里叶变换式谱仪。谱仪是西德Bruker公司生产的SXP型高功率脉冲核磁共振谱仪。所用直流磁场的场强为21.14千高斯,这时Li~7的核磁共振频率为34.98兆赫。     

吡啶甲酸乙酯类二维~(13)C-NMR

二维核磁共振波谱学是七十年代中期出现的核磁共振领域中的最新技术之一。其中所谓二维傅里叶变换波谱学(2DFTS),是把时间坐标轴分为三个周期:预备期、发展期和检测期,并在适当的时刻加上射频脉冲,就可以得到依赖于两个时间变量的函数S(t_1,t_2),对此函数进行双重傅里叶变换,得到依赖于两个频率变量的函数S(F_1,F_2),这就是二维的核磁共振谱。它使核磁共振谱图的谱峰由平面变成立体,从而变得直观、简单、便于解析。把自旋回波方法与二维傅里叶变换方法相结合产生了二维J谱学方法,它不仅能把耦合常数与化学     

储油岩心魔角旋转核磁共振波谱特征

本文首次报道岩心魔角旋转核磁共振谱特征实验结果。谱线增宽是核磁共振(NMR)岩心分析的障碍之一,它使得相近化学位移的谱峰发生重叠,甚至无法分解,影响了确定岩心中油水饱和度及进行原油组分分析的效果。     

在双激发脉冲系列中出现多个自旋回波的现象

脉冲核磁共振(PNMR)中的自旋回波(SE)现象的发现在磁共振领域产生了重大影响。它是由Hahn在1950年首先报道的。它的发现为人们更深刻地了解NMR现象提供了崭新的手段。例如,它解决了测量自旋-自旋弛豫(T_2)时磁场不均匀带来的困难。另外,在某些