硫代磷酸酯农药示波极谱滴定分析法

鉴于四苯硼钠的交流示波极谱图上有敏锐的切口,而且在pH=4.5的溶液中,在一定量聚乙二醇存在下,四苯硼钠可以和聚乙二醇、氯化钡生成稳定的三元络合物沉淀。本文提出了在碱性条件下,将硫代磷酸酯用过氧化氢将其中硫磷双键氧化,使硫氧化成硫酸根,并溶于水中,加入一定过量的氯化钡使硫酸根完全沉淀,然后向滤液中加入一定量的聚乙二醇,用四苯硼钠滴定过量的钡,通过在交流示波极谱图上四苯硼钠切口的出现指示滴定终点,而间接求出硫代磷酸酯的含量。     

络合滴定法测定钛酸钡中的钡和钛

本文用络合滴定法对钛酸钡中的钡和钛分别进行了测定。样品用盐酸溶解后,首先加入稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,而后把其溶于EDTA-碱性溶液中,用Mg~(2+)滴定过量的EDTA,可求出钡的含量;把沉淀出钡后的滤液调pH到5.5,加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液返滴过量EDTA,可求得钛的含量。该法与传统测试方法相比,有快速、简便、准确的特点。     

藻酸双酯钠示波极谱滴定法研究

从藻酸双酯钠中水解出硫酸根，用已知过量的钡沉淀硫酸根，于ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在一定量聚乙二醇（ＰＥＧ）存在下，用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）直接滴定剩余的钡，利用示波极谱图上ＴＰＢ切口的出现指示滴定终点．较大量的钙、镁、铝、锰等存在下不干扰测定．用于藻酸双酯钠原料药和片剂的测定，均获得满意结果，此法终点敏锐，操作简便     

藻酸双酯钠示波极滴定法研究

从藻酸双酯钠中水解出硫酸根，用已知过量的钡沉淀硫酸银，于ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在一定量聚乙二醇存在下，用四苯硼钠直接滴定剩余的钡，利用示波极谱图上的ＴＰＢ切口的出现指示滴定终点，较大量的钙，镁，铝，锰等存在下不干扰测定。     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

EDTA返滴定钡法测定硫酸根

本文研究了在１．２５×１０￣（－３）～２．５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ硫酸的稀水溶液中用ＥＤＴＡ返滴定钡测定硫酸根的条件。结果表明：钡可过量０．２～２．２倍，不分离沉淀，无需乙醇等降低沉淀的溶解度，指示剂终点变色较敏锐，测定硫酸根的相对误差小于１．０％。     

含磷有机化合物中硫的微量分析

Schoniger氧瓶法分解有机硫样品后,在测定所生成的硫酸根的方法中,EDTA络合滴定法由于在操作过程中产生磷酸钡共沉淀,硝酸铅滴定法将生成难离解的磷酸铅,均不适用于含磷有机硫化合物中硫元素的微量分析。应用氯冉酸(Chloranilic acid)的钡盐可以进行硫酸根的分光光度测定,据报导磷存在下不干扰测定,但操作嫌繁琐,而且不易达到有机元素定量微量分析方法对误差的要求。 钡盐滴定法应用于有机硫元素微量分析是简便与快速的。但磷存在下将严重干扰测定。此外,滴定终点不够明显。此至今在研究中。     

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

钢中钨的络合滴定

本文研究了用NH_4NO_3作助沉剂,提取钢中钨,使其溶于氢氧化钠溶液中,调节pH值,加入一定量醋酸铅使钨沉淀。无需过滤,用EDTA标准溶液滴定过量铅离子,以间接法计算钨含量。方法简便、快速。     

固氮酶固氮活性中心模型物中硫的微量测定

人工合成的固氮酶固氮活性中心模型化合物中硫的准确含量是对于判断该化合物属于何种结构模型极为重要的数据之一。 最通用的Schoniger氧瓶测硫法用于测定有机金属化合物中微量硫遇到下述困难:燃烧后用钡盐溶液滴定硫酸根时,金属元素干扰指示剂终点;碱土金属与硫酸根离     

弱酸铵盐中氮含量的示波滴定法

研究了弱酸铵盐中氮含量的示波滴定法。用过量四苯硼钠沉淀铵,沉淀过滤,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出氮含量。本方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与通用的标准分析方法相比较,操作简便、快速,测定结果准确可靠,所用分析试剂无毒。     

二硫化二丙磺酸钠的示波极谱滴定和电流滴定

在盐酸介质中,二硫化二丙磺酸钠(Ⅰ)可以被KBrO_3—KBr标准溶液直接滴定。其滴定终点可以用在I的dE/dt-E交流示波极谱图上切口的消失指示或用双极化铂电极安培法指示。用两种方法得到的测定结果是一致的。光亮镀铜添加剂二硫化二丙碳酸钠(SC_3H_6SO_3Na SC_3H_6SO_3Na)国内首先由贵州大学化工厂研制生产,产品含量用溴酸钾容量滴定法测定,滴定终点由过量的溴使溶液变黄指示。由于人眼对黄色不敏感,滴定误差较大。有机二硫化物可用电分析容量法测定。我们用交流示波极谱滴定法和双极化铂电极电流滴定法测定了这种有机二硫化物。两种方法测定结果基本一致。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究

基于二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子的显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根 .在硫酸根的样品溶液中加入已知过量的钡 ,沉淀硫酸根后对钡离子进行测定 .工作波长为 6 32 nm ,εmax=6 .5 9× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围为 0～ 2 5μg/2 5 m L .考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种新的测定硫酸根的光度法 ,用于测定水中硫酸根含量 ,相对标准偏差小于 2 % ,加标回收率为 97%～ 10 6 %     

有机锑热稳定剂中硫含量的测定

用氧瓶燃烧法分解试样，在酸性介质中用过量的硝酸铅沉淀生成的硫酸根，剩余的硝酸铅经分离后在乙酸－乙酸钠介质中，用酒石酸作掩蔽剂，用ＥＤＴＡ标准溶剂进行滴定。方法成功地测定了有机锑热稳定剂中硫的含量，其标准偏差为０．１％，标样回收率为９８％￣１０３％。     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

沉淀-络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.