微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

微波消解-ICP-AES法测定白玉菇中的金属元素

采用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定白玉菇中的金属元素。实验结果表明白玉菇中富含多种对人体有益的金属元素。对比发现,白玉菇中K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu、Pb的含量远远高于其他几种蘑菇。方法回收率在93.2%～108.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法 .结果表明,在95℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)小于6%.选用Hamilton PRP-X100(5μm×15 cm)色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(用甲酸调节pH=6.0)为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定龙牙百合花中的矿质元素

采用微波消解技术,建立了一种测定龙牙百合花中Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和zn等10种微量矿质元素的ICP—MS法．研究表明,该方法简便、快速、灵敏,标准曲线的线性都较好,适合于龙牙百合微量矿质元素的测定．试样分析结果显示,龙牙百合花中含有丰富的矿质元素,特别是Ca、Fe与zn．该方法为龙牙百合的利用提供有力的科学依据．     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定葛根中钾元素的研究

本文研究了葛根样品的不同消解方法,提出了用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定葛根中微量元素钾的方法。测定方法的检测限达0.0043μg/ml。方法的相对标准偏差（RSD）为0．52％。试样经过微波消解后,测定的平均回收率为103．2％,具有灵敏、准确及快速测定的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定枸橼酸托法替布缓释片中7种元素杂质

微波消解法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对枸橼酸托法替布缓释片进行Cd, Pb, As, Hg, Co, V,Ni的含量测定,结果表明,建立的ICP-MS方法可准确定量枸橼酸托法替布缓释片中7种元素杂质,各元素杂质的定量限均小于相应限度值的25%,加标回收率在70%～120%之间,各元素杂质在限度值的10%～120%的范围内线性关系良好(R>0.995),可用于该药品的质量控制。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷

以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态,测定了我国不同海域海藻(海带、紫菜)10种样品中的砷.样品总砷的浓度为1.7~38.7mg/kg As(干重).所有样品萃取物中,砷糖为砷的主要形态,在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0.4~12.7 mg/kg As(干重),其次为砷糖OH 1.0~7.8 mg/kg As(干重).海带样品除含有以上两种砷糖外,还含有砷糖SO3(8.9~17.6 mg/kg As干重),及DMA(1.7~3.2 mg/Kg As干重),无机砷在所有样品萃取物中未检出.     

优化超级微波消解前处理方法测定土壤和沉积物中14种重金属

通过优化酸体系、加酸体积,以及设备的升温程序、终点温度保持时间和泄压参数等条件,建立了超级微波消解—电感耦合等离子体质谱仪,测定土壤和沉积物中14种重金属元素的分析方法。称取0.1 g样品,加入2.1 mL硝酸、0.7 mL盐酸、0.5 mL氢氟酸作为酸体系,采用最高温为250℃的梯度升温程序,设置泄压温度为50℃、泄压速率为5 bar/min进行前处理,前处理效果最佳。在最佳条件下,14种金属元素方法检出限为0.01～4 mg/kg,测定下限为0.04～16 mg/kg,方法正确度为-23.2%～16.5%。相较于传统方法,超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法具有试剂用量少、操作简便、处理效率高、方法检出限低等优点,为土壤和沉积物中重金属的前处理及检测分析提供了参考。     

微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围:0～300μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90μg/L,RSD=2.7%(n=6)。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的金属元素

建立了一种微波消解-ICP-MS法测定磷石膏中的K,Na,Ca,Mg,As,Cd,Pb,Ni,Se,Cu,Cr,Mn,Co,Ag,Hg,Au等16种金属元素的方法.16种元素的校准曲线的相关系数在0.999 0以上,检出限为0.010 4~0.339 9μg/L(n=11),加标回收率在91.5%~109.4%之间,相对标准偏差在0.50%~4.76%(n=5)范围内.表明该方法具有良好的准确度和精密度,适用于磷石膏中金属元素的测定.     

ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子（PM2.5）样品,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3＋HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明：20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.     

微波消解-MPT-AES法测定东北野生红蘑中金属元素含量

野生红蘑为纯天然绿色食品,营养价值高,富含多种微量元素,采用微波消解技术消解野生红蘑,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定野生红蘑中的Ca、Na、Fe、Zn、Cu的含量。考察了野生红蘑的最佳消解条件、各元素测定条件及硝酸和共存元素对测定的影响。加标回收率在99.9%～101.3%之间。结果显示,东北野生红蘑中Fe含量最为丰富为2351μg/g,Cu含量最少为5.1μg/g。     

非那雄胺原料药中7种元素的ICP-MS分析

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定非那雄胺原料药中7种元素（As、Cd、Cr、Hg、Pb、Pd、Se）。样品经微波消解后,根据待测元素的特性,选用标准模式测定Se、选用碰撞模式（氦模式）测定其余元素,根据各元素的质量数选择相应元素作为内标,采用ICP-MS进行测定。积分时间为50 ms,射频功率为1 550 W,作为载气的氩气流量为1.0 L/min,作为碰撞气的氦气流量为4.3 L/min,等离子体气流量为16.0 L/min,雾化器流量为1.0 L/mim;样品扫描20次,重复次数3次,使用Syngistix软件进行采集并分析数据。结果显示：As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1—20 ng/mL（r≥0.999 5）、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1—2.0 ng/mL（r=0.999 8）;检出限为1—30 μg/kg,定量限为2—100 μg/kg;回收率为92.0%—103.9%;精密度、稳定性试验的RSD均小于3.9％。该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好,适用于测定非那雄胺原料药中各元素的含量,对完善其质量标准具有参考意义。     

ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。     

ICP-MS法测定松花粉无机元素含量及安全性、健康风险评估

为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵图,通过计算重金属元素的单项污染指数P_i对松花粉的安全性进行评估,计算重金属元素的每日最大可耐受量、靶标危害系数和致癌风险,并对松花粉的健康风险进行评估。结果表明：松花粉中主要含有Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn 6种无机元素;P_i结果显示松花粉样品未被污染,水平优良;松花粉样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生健康风险。采用ICP-MS法对松花粉中18种无机元素进行测定分析,可为松花粉的质量安全评价和推广应用提供一定的理论依据。     

不同消解法测定茶叶中4种元素含量

采用超级微波消解、普通微波消解、湿法消解三种消解方法,结合电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP-OES)测定了茶叶中钙、铁、锌、镁4种营养元素的含量.通过比较三种消解方法的实验时长、消解效果、精密度以及回收率,探索超级微波消解技术的适用性和优势.研究表明超级微波法对于有机物含量较多的、成分复杂的茶叶样品有良好的消解效果,...     

密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素

采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了3种野菜中的钾、钠、钙、铜、镁、铁等无机元素的含量.考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选FAAS测定的最佳条件.利用该法对野菜中的9种无机元素进行了分析,方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差为1.02%～3.30%,测定结果令人满意.