罗丹明B荧光猝灭法测定痕量Cr（VI）的研究

基于六价铬与碘化钾反应生成了单质碘，碘可以使罗丹明B发生荧光猝灭，从而间接测定六价铬的含量．六价铬浓度在0.01～0.5μg／mL围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线形关系，线性回归方程为△F=121．58CCr（VI）（μg/mL）＋16.17，相关系数r=0．9990，检测限为2．4ng／mL．该方法简便，快速，灵敏度高，已用于环境样品中六价铬的测定，回收率在99．8％～104．2％，结果满意．     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

Y_2O_3：Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb~(2+)对Y_2O_3:Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用 琼脂溶液来固定Y_2O_3:Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb~(2+)的荧光分 析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为 220nm和614nm,测定Pb~(2+)浓度的线性范围为4.0×10~(-6)～7.8×10~ (-4)mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb~(2+)的测定, 结果满意.     

Y2O3:Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb2+

基于Pb2+对Y2O3Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用琼脂溶液来固定Y2O3Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb2+的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为220 nm和614 nm,测定Pb2+浓度的线性范围为4.0 ×10-6～7.8 ×10-4 mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb2+的测定,结果满意.     

CaAl2O4:Eu2+,Nd3+纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb2+

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

罗丹明B荧光猝灭法测定痕量Cr(Ⅵ)的研究

基于六价铬与碘化钾反应生成了单质碘,碘可以使罗丹明B发生荧光猝灭,从而间接测定六价铬的含量.六价铬浓度在0.01～0.5μg/mL范围内,荧光强度差值与六价铬浓度呈线形关系,线性回归方程为△F=121.58CCr(Ⅵ)(μg/mL)+16.17,相关系数r=0.9990,检测限为2.4ng/mL.该方法简便,快速,灵敏度高,已用于环境样品中六价铬的测定,回收率在99.8%～104.2%,结果满意.     

Al（Ⅲ）—PAN荧光熄灭法测定Cr（Ⅲ）

在对各种Ｍ－ＰＡＮ络合物的荧光作出研究之后,发现Ｃｒ（Ⅲ）－ＰＡＮ不产生荧光,但是,在纯乙醇中,由Ａｌ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物的荧光熄灭,可以测定Ｃｒ（Ⅲ）的含量,检出限达１０－８Ｍ。     

荧光猝灭法研究5-甲基-2-苯基-4-（苯氨基-苯亚甲基）吡唑-3（2H）-酮与牛血清白蛋白的相互作用

应用荧光猝灭法研究了5-甲基-2-苯基-4-（苯氨基-苯亚甲基）吡唑-3（2H）-酮（P）与牛血清白蛋白间的结合作用.确定了P对牛血清白蛋白的荧光猝灭过程的猝灭机理,测定了不同温度下该结合反应的结合常数,结合位点数及热力学参数.     

[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O的合成及晶体结构

Ca（OH）2与柳氮磺胺吡啶（H2-Sulf）反应生成化合物[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O。单晶X-射线衍射结构分析表明,标题化合物的化学式为C36H44CaN8O19S2,Mr=996．99,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：a=1．15786（11）nm,6—1．50224（15）nm,c=1．53953（15）nm,a=113．129（2）°,β=109．302（2）°,γ=92．477（2）°,V=2．2775（4）nm^3,Z=2,Dc=1．454Mg／m^3,R1=0．142,wR2=0．297（I〉2σ（I））,5=1．027。标题化合物为离子型化合物,中心Ca（Ⅱ）采用七配位的变形加帽八面体几何构型,柳氮磺胺吡啶的羧基采用单齿配位方式与Ca（Ⅱ）形成配位键,羟基和吡啶N均未参与配位。在晶胞堆积中,化合物通过复杂分子内和分子间氢键形成三维的超分子结构。     

[Ag （his）2 ]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag（His）2]NO3·0．5H2O（1）,X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为：AgCl2H19N2O750,Mr=489．21,属正交晶系,P2（1）2（1）2空间群,晶胞参数：a=0．9675（3）nm,b=3．4113（9）nm,c=0．52193（13）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1．72227（8）nm^3,Z=4,Dcak=1．866gcm^-3,μ=1．228mm^-1,F（000）=984．0,R1=0．0272,wR=0．0639,化合物由配离子[Ag（his）2]^＋,1个NO3^-阴离子和0．5个水分子组成：中心银（Ⅰ）离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag（Ⅰ）配位,化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构．     

新荧光试剂1－（3－甲氧基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬（Ⅵ）

本文用荧光熄灭法研究了１－（３－甲氧基水杨醛缩氨基）８－羟基－３，６－萘二磺酸钠（ＭＳＨＮＤ）－Ｃｒ（Ⅵ）体系的测定方法及条件。在ｐＨ＝４．００的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，检测限为０．７ｎｇ／１０ｍＬ，线性范围为３．０～２０．０ｎｇ／１０ｍＬ。本法灵敏度高、选择性好，简单快速，用于测定地表水中痕量Ｃｒ（Ⅵ），结果满意。     

Zig-Zag链状配位聚合物{[Cu（L）（4，4＇-bpy）]·ClO4）n的合成、晶体结构及磁性

合成了一个新颖的一维Cu（Ⅱ）配位聚合物{[Cu（L）（4,4’-bpy）]·ClO4}n[L=N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺,bpy=4,4’-联吡啶]。X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn（60）空间群,晶胞参数a=1．31648（19）nm,6=1．21952（17）nm,c=2．5037（4）nm。配体N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺以三齿方式配位,其配位原子包括酚羟基氧原子,醇羟基氧原子和亚胺基氮原子。在[Cu（L）（bpy）]·ClO4单元中,4,4’-联吡啶作为桥联配体,联接相邻单元中的Cu（Ⅱ）离子,形成一维Zig-Zag链状结构．变温磁化率测定结果表明,在配合物中,通过4,4＇-联吡啶联接的Cu（Ⅱ）离子之间存在弱铁磁偶合作用。     

稀土配合物Nd（C5H8NO3）2（C3H5N2）2Cl3·4H2O的合成、表征及性能研究

合成了稀土氯化钕与N-乙酰-DL-丙氨酸（C5H9NO3,Ac-Ala）及咪唑（C3H4N2,Im）的三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其化学组成为Nd（C5H8NO3）2（C3H5N2）2Cl3·4H2O,并通过FTIR、UV、^1HNMR、^13C NMR和X-射线粉末衍射的等手段对目标配合物的结构进行了表征.根据DSC和TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.配合物水溶液的荧光性质测试表示,形成配合物后,配合物水溶液发生了荧光淬灭现象,在10^-2-10^-4mol/L浓度范围内荧光强度与溶液浓度呈正相关.     

三维超分子化合物[Cd2（Dppz）4（1，2-BDC）2]·4H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸（1,2－H2BDC）和二-吡啶－（3,2-a：2’,3’－c）－吩嗪（Dppz）为混合配体,用水热方法合成了一种三维超分子化合物：[Cd2（Dppz）4（1,2-BDC）2]·4H2O,并通过X射线衍射对其结构进行表征．结果表明,该化合物属单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=2．49617（10）nm,b=1．71596（10）nm,c=1．82232（8）nm,β=96．293（1）°,V=7．7586（6）nm^3,Z=4,R1=0．0456,wR2=0．0939．荧光光谱分析结果表明,该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质．     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4，4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O的合成及表征

利用水热法合成出具有Dawson结构的无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4,4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O,并得到该晶体的最佳反应条件,利用元素分析、IR、UV光谱和X-射线粉末衍射等测试技术对其进行表征．