石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝修饰电极的电化学行为研究

采用电化学还原法在玻碳电极上直接制备了石墨烯/亚甲基蓝(GR/MB)﹑石墨烯/纳米纤维素(GR/NCC)﹑石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝(GR/NCC/MB)修饰电极,研究了不同修饰电极的循环伏安行为.研究表明:相比GR/MB电极,GR/NCC/MB修饰电极对亚甲基蓝的电化学活性要高,氧化还原峰电流值可达4~5倍.其扫速的平方根与峰电流成线性关系.当石墨烯与纳米纤维素的质量比达到1.00∶4.60到1.00∶5.75时电化学活性最高.纳米纤维素和电化学还原的石墨烯通过协同作用增加亚甲基蓝的吸附能力,从而使GR/NCC/MB修饰电极表现出优异的电化学性能.     

石墨烯/壳聚糖修饰玻碳电极 测定水样中痕量铜离子

采用控制电位电解法,在玻碳电极((GCE)上进行石墨烯(GN)/壳聚糖(CS)修饰膜的电沉积,将制得的膜修饰电极GN/CS/GCE在0.1 mol·L-1的HAc-NaAc电解液(pH=4.2)于-0.5 V(vs.SCE)电位下富集Cu2+,并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu2+的富集作用明显强...     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

聚L-组氨酸/石墨烯复合膜修饰电极对多巴胺和尿酸的同时测定

采用循环伏安法制备了聚L-组氨酸/石墨烯复合膜修饰电极(poly-(L-His)/ERGO/GCE),研究了抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学性质.研究结果表明:AA、DA和UA在该修饰电极上具有良好的电化学响应,且这3种物质的氧化峰能完全分离.据此建立了在大量AA存在下同时测定DA和UA的新方法,微分脉冲伏安法测定DA和UA的线性范围分别为3.0×10-7～3.0×10-5 mol·L-1和5.0×10-7～3.0×10-5 mol·L-1,检出限分别为3.0×10-7和5.0×10-7 mol·L-1.     

二茂铁/β-环糊精/碳纳米管复合修饰电极制备、表征及对尿酸的催化氧化

利用滴涂法制备了二茂铁/β-环糊精/单壁碳纳米管修饰玻碳电极,并对其进行了表征.该修饰电极对尿酸(UA)具有良好的电化学催化特性.采用示差脉冲伏安法(DPV)测得UA的氧化峰电流与其浓度在5.2×10-7-6.0×10-4mol/L范围内成线性关系,回归方程为ipa(μA)=13.19 0.311C(μA),相关系数为0.9973,检测限为5.2×10-7mol/L(信噪比为3).尿酸和抗坏血酸(AA)在修饰电极上于不同的电位被氧化,可用于抗坏血酸存在下选择性测定尿酸.     

核固红修饰电极的制备及电催化作用

采用电化学沉积法在酸性溶液中制备核固红(NFR)修饰玻碳电极,循环伏安法研究核固红膜的电化学性质,核固红膜在PBS(pH=2.45)中,Epa=-0.31V,Epc=-0.36V;当扫描速度v<200mV·s-1时,核固红膜峰电流与v呈线性关系,且Ipa/Ipc≈1,符合可逆过程的特征.核固红修饰电极对抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)具有显著的电催化作用, 差分脉冲伏安结果表明,AA、DA和UA浓度分别在6.5×10-5～2×10-3mol·L-1,5×10-7～2×10-5mol·L-1和6×10-5～1×10-3mol·L-1范围内其氧化峰电流与各自的浓度呈线性关系,而且AA、DA和UA混合物在核固红修饰电极表现出良好的分离伏安峰,可实现对三种物质的同时测定.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

电化学方法制备石墨烯修饰电极在亚硝酸根检测中的应用

采用循环伏安法直接制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行了表征,研究了亚硝酸根在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为.研究结果表明:石墨烯修饰电极对亚硝酸根的氧化有良好的电催化活性,在0.10 mol·L-1PBS缓冲液(pH值为7.0)中动态安培法检测亚硝酸根的线性范围为2.69×10-6～8.13×10-4 mol·L-1和8.13×10-4～8.56×10-3 mol·L-1,灵敏度分别为42.68和10.91 μA·(mmol·L-1)-1,检出限为8.68×10-7mol·L-1(3sb).利用该方法测定了土壤样中亚硝酸根的含量,结果令人满意.     

石墨烯/Nafion膜修饰电极对痕量核黄素的测定

采用Hummers法制备石墨烯对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行优化。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对核黄素(RF)的电化学行为进行了研究。实验结果表明,与裸玻碳电极相比,石墨烯/Nafion膜修饰电极显示出很好的催化作用,核黄素在修饰电极上得到的氧化还原峰电流显著增强。还原峰电流与核黄素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol.L-1范围内成线性,线性关系数R=0.9946,检测限为1.0×10-6mol.L-1。用此方法测定了维生素B2片中维生素B2的含量,效果较好。     

石墨烯-双壁碳纳米管/酸性黄9修饰电极电化学检测鸟嘌呤和尿酸

制备了石墨烯-双壁碳纳米管/酸性黄9修饰玻碳电极(DG/AY/GCE),在浓度为0.1mol/L、pH为4.0的磷酸缓冲溶液中,探讨了鸟嘌呤(Guanine,GA)和尿酸(Uric acid,UA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:GA和UA在该修饰电极上氧化电流可得到明显增强,过电位得以降低。利用计时电流法测定GA和UA,与GA和UA氧化电流呈线性关系的浓度范围分别为2.0×10-9～6.8×10-5 mol/L和5.0×10-9～9.5×10-5 mol/L,检测限(s/n=3)分别为6.67×10-10mol/L和1.67×10-9mol/L。该修饰电极已经成功应用于人类尿液中GA和UA的含量分析,结果令人满意。     

聚乳酸聚氨酯嵌段预聚体增韧聚乳酸/热塑性聚氨酯共混物的研究

本研究合成了聚乳酸聚氨酯嵌段共聚物预聚体(PLA-b-PUP),以其作为聚乳酸(PLA)和热塑性聚氨酯(TPU)的活性相容剂,通过原位反应增容制备了PLA/TPU/PLA-b-PUP超韧共混物。通过拉伸试验、冲击试验、SEM、FT-IR、DSC和TGA研究了共混物的力学性能、热性能和增韧机理。结果表明,PLA-b-PUP中的异氰酸酯基团与PLA和TPU上的活性基团发生了反应,显著改善了PLA/TPU共混物两相界面的相容性。随着PLA-b-PUP的加入,共混物中PLA的玻璃化转变温度和相对结晶度逐渐降低,当PLA-b-PUP的质量分数为PLA/TPU共混物的4%时,共混材料的断裂伸长率和缺口冲击强度分别达到无相容剂时的8.12倍和2.73倍,表现出良好的增容增韧效果。添加PLA-b-PUP后,共混物的初始分解温度有所降低,但最快分解温度有所提高。     

PEG/AA/AM水凝胶的制备及性能研究

以聚乙二醇(PEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用辉光放电等离子体引发聚合技术在水溶液中一步制得了聚乙二醇/丙烯酸/丙烯酰胺(PEG/AA/AM)水凝胶.考察了放电电压、放电时间、交联剂用量、聚乙二醇含量对凝胶吸水倍率的影响,并用红外光谱(FT-IR)表征了凝胶的结构,用紫外可见分光光度计(UV)研究了水凝胶对结晶紫的脱色行为.结果表明,在最佳的合成条件下,所得水凝胶的最大吸水倍率达到240 g.g-1,PEG/AA/AM水凝胶具有pH敏感性,180 min时对浓度为200 mg.L-1的结晶紫的脱色率可达到94%.     

纳米金/硫堇/科琴黑修饰玻碳电极同时检测抗坏血酸和尿酸

笔者制备了纳米金（AuNPs）/硫堇（Thi）/科琴黑（KB）修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）在该修饰电极上的电化学行为,并用于AA和UA的定量分析检测.结果表明,该修饰电极可以有效地催化AA和UA电化学氧化,两者氧化峰电位差达300 mV.在优化的实验条件下,AA氧化峰电流与浓度在5×10^-3～1×10^-5 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.995,检出限为1.30×10^-6 mol·L^-1;UA氧化峰电流与浓度在1×10^-3～2×10^-6 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.993,检出限为6.32×10^-7 mol·L^-1.该传感器具有线性范围宽、灵敏度高、抗干扰性强和同时检测等优点.     

Study of Synthesis of Copoly （lactic acid／glycolic acid） by Direct Melt Polycondensation

A two steps direct copolymerisation process was developed. The first step is to produce oligomer and then the oligomer of lactic acid/glycolic acid (90/10) is polymerized with binary catalyst tin chloride dihydrate/ptoluenesulfonic acid. In this way, the direct synthesis of copoly (lactic acid/glycolic acid) without any organic solvent was investigated. The properties and structures of products were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction and so on. The results show that comparatively high molecular weight copolymer of lactic acid and glycolic acid can be prepared by direct processing under appropriate technological conditions.     

Preparation and cytocompatibility of polylactic acid/hydroxyapatite/graphene oxide nanocomposite fibrous membrane

A series of polylactic acid (PLA) based nanocomposite fibrous membranes,including neat PLA,PLA/hydroxyapatite (HA) and PLA/HA/graphene oxide (GO),were fabricated via electrospinning method.The morphology and composition were investigated by scanning electron microscopy (SEM),X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) respectively.The thermal stability was determined by thermogravimetric analysis (TGA).To estimate the cytocompatibility of asprepared PLA/HA/GO fibrous membrane,MC3T3-E1 cells were cultured,and the corresponding cell adhesion and differentiation capability were investigated by fluorescence microscopy,SEM and MTT test.The electrospun ternary PLA/HA/GO membrane exhibited three-dimensional fibrous structure with relatively rough surface morphology,which made itself ideal for cell attachment and proliferation in bone tissue regeneration.The fluorescence microscopy,SEM and MTT test confirmed that the PLA/HA/GO nanocomposite fibrous membrane created a proper environment for the seeding and proliferation of MC3T3-E1 cells.     

碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯电化学检测叶酸

通过化学气相沉积法制备三维(3D)泡沫石墨烯(GF),然后利用水热合成法在泡沫石墨烯表面生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),再利用化学气相沉积法在其表面沉积碳(C),得到碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯(C/ZnO NWAs/GF)复合材料.用该复合材料做电极,采用电化学方法检测叶酸(FA).结果表明,三维泡沫石墨烯具有和模板泡沫镍一样的三维孔状结构,ZnO NWAs均匀且垂直地生长在泡沫石墨烯表面,碳沉积在ZnO NWAs表面.在线性范围为0~60 μmol·L-1内,C/ZnO NWAs/GF电极检测FA时,灵敏度为0.13 μA·μmol-1·L,且在尿酸(UA)干扰下检测 FA具有良好的选择性.C/ZnO NWAs/GF电极有良好的稳定性和重复性.     

Phase behavior and properties of salt-free cationic/anionic surfactant mixtures of oleic acid and stearic acid

Cationic base surfactant, tetradecyltrimethylammonium hydroxide （TTAOH）, can be obtained through anion exchange from tetradecyltrimethylammonium bromide （TTABr）. Salt-free cationic and anionic （catanionic） surfactant mixtures were studied by mixing TTAOH with oleic acid （OA） or stearic acid （SA） in water. The phase behavior of TTAOH/OA/H2O is compared with that of TTAOH/SA/H2O. It was found that the phase behavior of TTAOH/OA/H2O and TTAOH/SA/H2O system differs from each other due to the existence of the unsaturated double carbon bond （C=C） in OA. At fixed total surfactant concentration （25 mg/mL） of TTAOH/ONH2O system at 25℃, one can observe an isotropic L1 phase, and a L1/Lα two-phase region with increasing OA content. The volume of top turbid Lα phase increases while the bottom phase changes gradually from transparently clear to a bit turbid until a single Lα-phase is reached. Finally at high OA concentration, excess OA is separated from the bulk aqueous solutions. TTAOH/SA/H2O system usually forms white precipitating at 25℃ due to the high chain melting temperature of SA. When heated to 60℃, however, the state of samples changes. At fixed total surfactant concentration of 25 mg/mL, an isotropic Lα phase and a milk-white or bluish Lα-phase are observed with increasing SA concentration. Transparent thin layers which are strongly birefringent form at the tops of some samples within the Lα-phase region. Finally, at high SA concentration, excess SA is separated from the bulk aqueous solutions. In addition to phase behavior study, we also measured the conductivity of TTAOH/OA/H2O system at 25℃ and TTAOH/SA/H2O system at 60℃, respectively. Surface tension and rheological measurements were also performed on typical samples.     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成羟基乙酸酯

本文用固体超强酸 Ti O2 /SO42 -催化合成了羟基乙酸酯。反应时间为 4 h,产物纯化简单 ,其中几个酯得到收率达 83 %以上     

植酸/金属离子共掺杂聚苯胺/纤维素复合材料的制备与电化学性能研究

以再生纤维素微球为基底,通过原位聚合法制备了金属离子与植酸共掺杂的聚苯胺/纤维素复合材料,采用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线粉末衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）和比表面积分析仪（BET）对材料进行了表征,并探究了不同金属离子掺杂对复合材料电化学性能的影响。结果表明,与纯聚苯胺相比,以再生纤维素微球为基底的聚苯胺/纤维素复合材料的倍率性能、导电性均有大幅提升,锌离子、锂离子分别与植酸共掺杂后制备的聚苯胺/纤维素复合材料,在5 mV/s的扫描速率下比电容分别为343 F/g、332 F/g,远大于单一植酸掺杂的复合材料的比电容（286 F/g）;对锌离子、锂离子掺杂的复合材料进行了300次充放电测试后,其比电容保持率分别为87%、88%,均高于未经金属离子掺杂的复合材料的比电容保持率（83%）,表明锌离子与锂离子掺杂可提升复合材料的循环稳定性。     

衣康酸/AMPS共聚物作为油井水泥缓凝剂的研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主原料，与衣康酸(IA)在引发剂作用下进行共聚合反应，得到了IA/AMPS共聚物。实验考察了反应条件对产物性能的影响，确定出最佳合成方案；探讨了缓凝剂作用机理，采用IR研究了共聚物的结构。结果表明：单体配比、引发剂用量、反应温度对产物的缓凝性能有很大影响，三者之间存在最佳值。合成的共聚物对水泥浆有优异的缓凝性能，能显著延长水泥浆的稠化时间，并对水泥浆具有良好的分散减阻作用，能够广泛应用油田固井水泥浆体系。