示波极谱滴定的新技术

经常的示波极譜滴定利用切口的出现与消失指示滴定终点。本文报导了一种示波极谱滴定的新技术,即通过电解池的交流电流很小,调节“(dE)/(dt)-E”曲线为一个园,利用整个示波极谱图的突然位移来指示终点。铂电极为极化电极,钨电极为对电极,甘汞电极为参比电极,观察铂电极对于参比电极的示波极谱图。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤⅠ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法.这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC 有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准 DDTC 溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是 DDTC 在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine 在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。用标准 oxine溶液直接滴定了 Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了 Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~-5种离子。     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅥ铂电极上的沉淀滴定法

本文系统地研究了在铂电极上的示波极谱沉淀滴定法,这是示波极谱沉淀滴定方法的一个新发展。在醋酸—醋酸钠—氯化钾溶液中,在双微铂电极上,DDTC有很敏锐的切口,可用来指示滴定终点。用标准DDTC溶液直接滴定了Cu~(2 )、Zn~(2 )、Pb~(2 )、Hg~(2 )、Fe~(3 )、Cd~(2 )、Ni~(2 )、In~(3 )等8种离子。但是DDTC在铂电极上并不进行氧化还原反应。双微铂电极的使用,使那些在电极上不产生氧化还原反应的试剂,也能产生切口,将大大地扩充沉淀示波极谱滴定的范围。在同样的溶液中,oxine在单微铂电极上有灵敏的切口,可用来指示滴定终点。。用标准oxine溶液直接滴定了Cu~(2 )、Fe~(3 )、Zn~(2 )3种离子,间接滴定了Al~(3 )、Mg~(2 )、M_0O_4~(2-)、VO_3~(-5)种离子。     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅲ)——EDTA 滴定锌及锌滴定亚铁氰化物

交流示波极谱滴定法可有效地应用于EDTA滴定Zn~(2 )和Zn~(2 )滴定亚铁氰化物。用汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极。此法比指示剂法快连和准确。当氢氧化铁和其它有色沉淀存在时,交流示波极谱滴定仍能进行而指示剂法就受干扰。因此,在氨性溶液中,用铜试剂使Fe~(3 )、Al~(3 )、Pb~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(4 )等离子以沉淀形式存在时,锌仍可滴定。讨论了一个快速测定锌矿中锌的测定方法。     

双铂电极作滴定分析终点指示电极的原理

利用电化学电流或电位的变化来确定滴定分析终点的方法中,双铂电极作指示电极的方法最受人们重视,在库仑滴定迅速发展的今天尤为重要。根据指明分析终点到来的不同方式——观察终点时电化学电流变化或电位变化——又分为双铂电极电流法和双铂电极电位法。因为它们以极化条件下恒电位电解和恒电流电解过程为基础,高鸿把这两种方法都归于伏安滴定法中。 双铂电极作指示电极是双金属电极作指示电极的一个特例。使用双金属指示电极最早的可能是E.Salomon,1897年他在以AgNO_3滴定Cl~-的安培法中,放两个银     

示波极谱滴定钾的研究

提出了一个用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）在ＮａＯＨ底液中滴定过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）的交流示波极谱滴定钾的容量分析方法。利用Ｎａ－ＴＰＢ在示波极谱图上的切口指示终点。方法快速、准确，干扰极少。     

交流示波极谱滴定法测定盐酸利多卡因

本文报道了用交流示波极谱滴定法测定盐酸利多卡因的一种方法。在KCI的底液中,用KOH标准溶液进行直接滴定。到达等量点时,示波极谱图上出现一个切口,指示终点到达。方法简便快速,终点灵敏,结果准确。     

陶瓷铂金水中铂（Ⅳ）的零电流示波电位滴定法的研究

研究提出了一个快速测定铂（Ⅳ）的零电流示波电位滴定法。以氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）为滴定剂，用铂电极和银电极为指示电极，利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移来指示ＣＰＣ滴定Ｐｔ（Ⅳ）的终点，具有灵敏、准确、快速等特点，用此法测定陶瓷铂金水中的铂，结果良好。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅩ铂电极上铜的示波极谱滴定

在含有SCN~-离子的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液或含有Cl~-离子的强酸性溶液中,Cu~(2 )在铂电极示波极谱图(dE/dt～ E)上有灵敏切口,可用来指示络合滴定及沉淀滴定的终点。用该法测定了铜铝合金中的铜,滴定结果符合容量分析的要求。改用d~2E/dt~2～E及d~3E/dt~3～E曲线上的切口时,灵敏度更高,较低含量的铜也可准确滴定。定性地比较了几种卤素离了对铜切口灵敏度的影响。     

磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi~(3 )为滴定剂滴定PO_4~(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。     

两修饰铂电极上钴（Ⅱ）的零电流示波电位滴定法及其应用

以EDTA为修饰物,制成修饰铂电极.提出了一个快速测定钴(Ⅱ)的零电流示波电位滴定法.以硫酸钴为滴定剂,用两修饰铂电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移来指示钴(Ⅱ)滴定EDTA的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含钴(Ⅱ)试样,结果良好.     

高次微分示波极谱滴定法测定合金中的锰

与经典的示波极谱滴定法相比,高次微分示波极谱滴定法具有去极剂切口灵敏,终点指示更为敏锐的优点。以M_n~(2 )在(d~3E)/(dt~3)～E曲线上的切口指示滴定终点,在pH～6.0的介质中,用CyDTA滴定了合金中的锰,大量的铝、铁、铜经掩蔽后对滴定无影响,方法准确且简便快速。     

钛—铊双中间体库仑滴定铀

本文提出一个库仑滴定铀的新方法,样品经浓HCl和浓H_2So_4分解并用H_2O_2氧化其它价态的铀为六价。在6MH_2SO_4,0.1MTl~ ,0.5MTi~(4 )底液中用铂网电极为工作电极,先后电生Ti~(3 )和Tl~(3 )以库仑回滴定法测定铀,对标准铀溶液滴定结果为,毫克量铀,误差在±0.1%以下,微克量铀,误差在 0.4%左右,样品分析结果与重量法相符,但测定快速的多。     

硫代磷酸酯农药示波极谱滴定分析法

鉴于四苯硼钠的交流示波极谱图上有敏锐的切口,而且在pH=4.5的溶液中,在一定量聚乙二醇存在下,四苯硼钠可以和聚乙二醇、氯化钡生成稳定的三元络合物沉淀。本文提出了在碱性条件下,将硫代磷酸酯用过氧化氢将其中硫磷双键氧化,使硫氧化成硫酸根,并溶于水中,加入一定过量的氯化钡使硫酸根完全沉淀,然后向滤液中加入一定量的聚乙二醇,用四苯硼钠滴定过量的钡,通过在交流示波极谱图上四苯硼钠切口的出现指示滴定终点,而间接求出硫代磷酸酯的含量。     

金属电极上的中和滴定法 Ⅲ 浓盐溶液中极弱碱的控制电流示波电位滴定

本文研究了浓盐溶液中极弱碱(NaAc、苯胺、六次甲基四胺、吡啶)的控制电流示波电位滴定。W电极是最好的指示电极,NaCl、LiCl是最好的外加盐。不外加电流时,很难对极弱碱进行示波电位滴定。在有微小电流(0.18-1μA)通过指示电极的情况下,可以进行微分示波电位滴定和两电极上的示波电位滴定。同经典电位滴定法相比,这些方法具有快速、简单、直观等优点。     

非配偶型铂电极上镓的零电流示波电位滴定法的研究

研究了在非配偶型铂电极上镓的零电流示波电位滴定。以ＥＤＴＡ为滴定剂，用两铂电极为指示电极，利用阴极射线示波器荧光屏上荧光点显著位移指示ＥＤＴＡ滴定Ｇａ（Ⅲ）的终点，具有准确、灵敏、快速等特点，用于含镓矿样中镓的测定，结果令人满意     

交流示波极谱滴定测定水泥中的Fe_2O_3和Al_2O_3

研究了在ｐＨ＝４．３的ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液中，用ＥＤＴＡ滴定水泥熟料中的Ｆｅ３＋，并以Ｚｎ２＋的切口消失来指示终点，对Ｆｅ３＋进行测定，以及在测定了Ｆｅ３＋的溶液中用Ｚｎ２＋标液返滴定到出现Ｚｎ２＋切口指示终点来测定Ａｌ３＋的交流示波极谱连续测定Ｆｅ３＋和Ａｌ３＋的新方法。关键词     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

示波极谱滴定法测定工业废水中的酚

在溴化钾－盐酸底液中，用标准溴酸钾溶液作滴定剂，以溴在单微铂电极示波极谱图上的敏锐切口指示滴定终点，测定工业废水中的酚。方法的相对偏差小于１％，变异系数小于０．６％，水样加标回收率为９６％～１０４％。废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，无须进行预蒸馏处理，测得的为可溴化酚总量，操作简便、快速。     

用Bi-EDTA为电生试剂的络合库仑滴定

1仪器与试剂 所用仪器为CT-1型自动微库仑仪(自制)(1);82-1新示波伏安仪(浙江丽水无线电厂).试剂皆为分析纯,用去离子水配制.汞膜电极的制备为取 0.1mol/L AgNO3溶液30毫升置于烧杯中,滴加1mol/L 氨水使之产生沉淀,再滴加氨水至产生的沉淀溶解,加水至100毫升,该溶液为电解液.抛光的光谱石墨电极为阴极,铂电极为阳极,用0.6毫安/厘米2电流密度进行电解约24小时,将没有镀银的那部发石墨密封在玻璃管中,露出的镀 着银膜的那部分沾上纯汞即可使用.2指示滴定终点方法 采用半微分循环伏安法指示滴定终点,即是阴极化“富集”,阳极化“溶出”,由待…