AlCl3-微量水催化体系两步法合成金刚烷

以AlCl3-微量水的催化体系研究了桥式四氢双环戊二烯通过两步法反应合成金刚烷。在常压反应器中考察了反应中每步的催化剂用量、反应温度、时间、溶剂用量及微量水的用量对反应结果的影响。实验结果表明endo—TCD异构化为exo—TCD的适宜工艺条件为：反应温度30℃、反应时间0．5h、AlCl3与endo—TCD的摩尔比为0．24、溶剂与endo—TCD的摩尔比为0．3；exo—TCD异构化为ADH的适宜工艺条件为：反应温度80℃、反应时间5h、AlCl3与endo—TCD的摩尔比为0．56、加水量与催化剂AlCl3的质量比为0．01。在上述工艺条件下，金刚烷的收率达86．4％。     

用泥炭制取木糖的研究

探索了用泥炭为原料水解糖化制木糖工艺条件,考究了酸的种类、酸的浓度、反应时间及催化剂对糖化率的影响,找出了优化工艺条件;在1．0％H2SO4作用下,1．0％的FeCl3作催化剂,反应2h,L／S＝12,反应温度100℃,糖化率高。     

SO42-/TiO2-SnO2/La3+催化合成乳酸乙酯

探讨了SO4^2-／TiO2-SnO2／La^3 固体超强酸的制备方法,得出了最佳制备条件：La^3 浓度为0．1mol／L,H2SO4浓度为1．0mol／L,浸渍TiO2和SnO2的时间为24h,焙烧温度为450℃,焙烧时间为1．5h,并将其应用于乳酸乙酯的合成反应中．实验结果表明,最佳酯化条件为：醇酸物质的摩尔比为1．5：1．0,催化剂用量为乳酸质量的1．5％,反应时间为11h,乳酸乙酯的产率达47．56％。     

FeCl_3·xH_2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3.xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响。实验结果表明,FeCl3.xH2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用。当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷。     

FeCl3·xH2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3·xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响.实验结果表明,FeCl3·xH 2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用.当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷.     

酶催化合成丁酸丁酯

以酶为催化剂，正丁醇与王丁酸一步反应可合成丁酸丁酯，本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响．优化的反应条件：醇酸摩尔比为1．3：1．0，酶催化剂用量比为4．0％，反应时间为30min，反应温度为25—35℃，酯产率可达94．1％．     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化作用下,经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物。用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高,与盐酸、三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染、价廉等优点的制备工艺。实验结果表明,1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用,省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程,反应条件温和,操作简便,一步法即可得到产品,其纯度为99.4%。最佳工艺条件为:催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17∶1、甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01∶1、反应温度为93.0℃、反应时间为5.0小时。在实验条件下,反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

间二硝基苯偶酰的合成新工艺

以苯甲醛为原料，经过自身缩合、氧化、硝化合成间二硝基苯偶酰。重点考察了硝化反应工艺条件对影响反应的因素，对反应温度、混酸浓度、反应时间等进行了优选，硝化反应的最佳争件为：苯偶酰3g（14mmol），浓硝酸4mL，Vh2SD4：VNHO3：VH2O=9：4：4，反应温度140℃，反应时间3h，产品收率达86．4％。目标产物的结构利用IR、MS和^1H NMR进行表征。     

海泡石的酸铝改性及其结构变化的研究

利用盐酸、硫酸和硝酸三种强酸及硝酸铝、氯化铝、硫酸铝三种铝盐分别对海泡石进行改性．研究了溶液浓度、反应温度、反应时间对海泡石脱镁率的影响．实验结果表明,酸改性对海泡石脱镁率的影响明显比Al^3＋改性大,但二者有相似规律,随着溶液浓度的增大、反应温度的升高以及反应时间的延长,改性海泡石的脱镁率均提高;在此基础上,研究了外加铝源酸改性海泡石对其比表面积及孔结构的影响,结果显示：外加铝源酸改性海泡石的比表面积有很大提高,中孔的孔体积也明显增强．     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

稀土Yb对NIH3T3细胞生长的影响

应用MIT方法,研究了稀土元素Yb对小鼠成纤维细胞生长的影响.以体外传代培养的细胞株NIH3T3为研究对象,给予Yb3+(0.001 mmoL/L、0.01 mmol/L、0.1和1.00 mmol/L)培养1d后,观察NIH3T3细胞的生长情况,同时,应用MTT法检测稀土元素Yb对NIH3T3细胞生长的作用.结果发现稀土Yb对NIH3T3细胞的生长具有明显的抑制作用(P<0.05),且随着Yb3+剂量的增加,对该细胞生长的抑制作用明显增强(P<0.05).这些结果提示稀土Yb具有体外抗纤维化的作用,有望应用于组织纤维化疾病的治疗上.     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

{MoOS3Cu3 （PPh3）3Cl}的合成及晶体结构

本文合成并测定了{MoOS_3Cu_3(PPh_3)C1}的晶体结构,簇合物属正交晶系,空间群为P_(212121)晶胞参数:a=12.833(5)×10~(-10)m,b=17.552(5)×10~(-10)m,c=22.778(7)×10~(-10)m;Z=4。结构用直接法解出,经最小二乘法修正,偏离因子R=0.069.     

Fe2O3-MoO3-Sb2O3体系中的固相反应

通过混合焙烧的方法制备Fe2O3MoO3Sb2O3复合氧化物.采用X射线衍射(XRD)、同步热重差示扫描量热(TGDSC)和穆斯堡尔(Mssbauer)谱研究Fe2O3MoO3Sb2O3三组分体系在不同温度下的固相反应,并分别与Fe2O3MoO3和Fe2O3Sb2O3双组分体系的结果加以对比.结果表明,Sb2O3加入到Fe2O3MoO3体系中抑制了Fe2(MoO4)3的形成,而MoO3加入到Fe2O3Sb2O3体系,则可显著促进FeSbO4的生成.     

CH3NH3PbI3薄膜的光致发光增强效应

采用光谱测量技术分析了CH₃NH₃PbI₃薄膜的光致发光增强效应及其对载流子复合动力学的影响.实验结果表明,增加光浴功率密度有助于提高薄膜的光致发光增强速率,O₂环境有利于薄膜的光致发光增强.CH₃NH₃PbI₃薄膜光浴处理引入的光致发光增强效应源于薄膜内缺陷态浓度降低.同时利用微波吸收介电谱技术,表征了CH₃NH₃PbI₃薄膜光浴前后,自由载流子和浅能级束缚载流子的复合动力学.发现光浴后,薄膜的自由载流子和浅能级束缚载流子浓度明显提高.     

Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体光谱特性的研究

生长了掺Tm3+离子Sr3 Y2(BO3)4晶体,并对其光谱性能进行了研究.应用J-O理论分析并计算了线性强度振子与唯象参数,得到唯象参数Ω2、Ω4和Ω6值分别为2.691×10-20、2.432×10-20和1.287×10-20cm2.采用RM法,计算了Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体3 F4→3H6跃迁的发射截面,并讨论了该晶体在近红外波段的增益截面与粒子数反转率问的关系.与其它掺Tm3+晶体相比,Tm3+:Sr3 Y2(BO3)4晶体有较大的发射截面和较宽的调谐范围.     

3N+1猜想与3N+3k猜想的等价性及相关性质

将数论中3N＋1猜想推广为3N＋3^k猜想．得到了3N＋1猜想与3N＋3^k猜想的等价性．得到有关3N＋3猜想的一些性质．3N＋1猜想的推广、3N＋3猜想的一些性质的建立对于研究4K＋3型奇数在3N＋3猜想压缩迭代中起到简化作用，同时也为3N＋1猜想的研究提供了新思路．     

不同湿度环境下CH3NH3PbI3薄膜的退化过程

实验分析了在15%、50%和90%RH湿度条件下CH₃NH₃PbI₃薄膜退化过程.通过XRD测量发现不同湿度环境中CH₃NH₃PbI₃薄膜的退化产物为PbI₂,且在90%相对湿度(RH)环境下还观测到了退化中间产物水合物(CH₃NH₃)₄PbI₆·2H₂O.不同湿度环境中CH₃NH₃PbI₃薄膜退化速度不同,湿度越大,退化速度越快.通过载流子动力学的测量发现随着退化时间增长,CH₃NH₃PbI₃薄膜光生载流子数量不断减小.低湿度环境下CH₃NH₃PbI₃薄膜在退化过程中表现出缺陷钝化现象,载流子复合寿命随退化时间呈先上升后下降趋势.而在高湿度条件下,CH₃NH₃PbI₃薄膜出现缺陷增加现象,载流子复合寿命随退化时间呈下降趋势.     

CH3NH3PbI3钙钛矿光电探测器的短脉冲光电响应

以Nd:YAG纳秒脉冲激光器的2倍频输出(532 nm)作为激发光源,比较了1步法、2步法制备钙钛矿光电探测器对ns量级短脉冲激光的光电响应.结果表明,2种钙钛矿光电探测器的上升沿响应时间相当,为20～ 25 ns,且随着探测器的性能退化,上升沿响应时间基本保持不变;在灵敏度方面,2步法CH3NH3PbI3钙钛矿光电探测器能够在更大入射能量范围内保持线性响应,且在低能入射条件下具有更佳的光电转换效率;在光电转换效率的长时间稳定性方面,1步法CH3NH3PbI3钙钛矿光电探测器优于2步法CH3NH3PbI3钙钛矿光电探测器.所得结果既有助于钙钛矿光电探测器的光电转换行为表征,也有利于拓展钙钛矿光电探测器的应用范围.     

电化学法研制3，3′─二氯联苯胺盐酸盐文献分析报告

本文介绍了制备３，３′─二氯联苯胺的有关文献，指出了各自的优缺点，并将这些文献与我们的工作进行了比较。