D-萄葡糖酸-δ-内酯的制备及其测定

由葡萄糖酸钙制备-δ-内酯已有报道,但国内收率仅45-55％。本文研究了温度、浓度、减粘剂对于δ内酯结晶收率、纯度、晶析时间的影响。部分改进了制备方法,将收率提高到65-72％(理论收率为79.5％)。产品纯度达到日本同类产品水平。     

以杂多酸为催化剂对乙酸乙酯制备实验的改进

以四种 Keggin型杂多酸代替浓硫酸作催化剂 ,对《有机化学实验》教材中乙酸乙酯的制备实验进行了改进 ,探讨了催化剂种类、用量和反应时间对产品收率的影响。结果表明 ,杂多酸作催化剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点 ,是学生实验更为理想的催化剂     

乙酸正丁酯制备实验的改进

针对传统实验乙酸正丁酯的制备在教学中存在的问题进行改进,采用反应物乙酸过量的方法来提高反应收率,利用薄层色谱显色来监控反应过程。改进后的实验终点显示清楚,反应产率大幅度提高,取得了良好的教学效果。     

以杂多酸为催化剂对乙酸乙酯制备实验的改进

以四种Keggin型杂多酸代替浓硫酸作催化剂,对《有机化学实验》教材中乙酸乙酯的制备实验进行了改进,探讨了催化剂种类、用量和反应时间对产品收率的影响。结果表明,杂多酸作催化验剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点。是学生实验更为理想的催化剂。     

茶叶中提取咖啡因方法的改进

针对溶剂法提取茶叶中咖啡因所存在的不足，探讨了用溶剂法从茶叶中提取咖啡因的实验改进，改进后的方法不但节约了试剂用量，实验时间缩短了2h，同时也提高了16％的产品收率。     

正丁醇溴化制备1-溴丁烷实验的优化

在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,改进了浓硫酸滴加的量和流程操控、产品的提纯等工艺条件,并取得了较好的实验效果。在最佳反应条件下,1-溴丁烷的产率可达80%,为优化实验教学方案提供了参考。     

The Esterification of Salicylic Acid Catalyzed by Solid Super Acid SO4^2--La2O3-TiO2

首次以SO4^2--La2O3-TiO2为非均相催化剂,以水杨酸为原料,合成了水杨酸甲酯和乙酰水杨酸。考察了影响反应的条件,获得优化实验条件：n水杨酸：n甲醇为1：12,催化剂用量40g／mol酸,反应5h时,水杨酸甲酯的收率可达86％;n水杨酸：n乙酸酐为1：4,催化剂用量6g／mol酸时,乙酰水杨酸的收率可达87％,同时催化剂回收再生容易,重复使用4次催化活性无明显降低,是一种环境友好的催化剂。     

SO4^2--La2O3-TiO2固体超强酸催化水杨酸的酯化反应

首次以SO42--La2O3-TiO2为非均相催化剂,以水杨酸为原料,合成了水杨酸甲酯和乙酰水杨酸。考察了影响反应的条件,获得优化实验条件:n水杨酸:n甲醇为1:12,催化剂用量40 g/mol酸,反应5 h时,水杨酸甲酯的收率可达86%;n水杨酸:n乙酸酐为1:4,催化剂用量6 g/mol酸时,乙酰水杨酸的收率可达87%,同时催化剂回收再生容易,重复使用4次催化活性无明显降低,是一种环境友好的催化剂。     

两例无机化学实验的改进

改进了硫酸亚铁铵和硫酸铜的制备方法.对原制备实验中的尾气进行处理,避免了环境污染;装置的改进均避免了原实验中多次添加水或药品的麻烦;同时,缩短了反应时间,保证了产品的产量和质量.     

苯乙酮制备实验的探讨与改进

对高师有机化学实验教材中苯乙酮的制备实验进行了探讨与改进,使用升华无水 ＡｌＣｌ３作催化剂,在ＡｌＣｌ３／Ａｃ２Ｏ摩尔比为２．３～２．５时取得了较好的实验结果。制备收率由原来５６％提高到７０％。     

硫酸亚铁铵制备实验教学方法的改进

针对"硫酸亚铁铵的制备"实验在教学中存在的不足进行改进,利用还原铁粉代替铁屑,提高反应速率并简化了后处理,采用数显程控恒温水槽来控制产品的合成与蒸发结晶,使反应能平稳快速的进行,避免了"爆沸"现象的发生,并使得产品形貌得到较大改善,同时,通过回收实验产物减少实验过程中产生的三废。改进后的实验在提高实验安全、改善产品性质、提高产率、普及绿色化学理念等多方面取得了较好的成效,用于本科实验教学取得良好的教学效果。     

新型绿色固体酸催化剂催化氧化油酸的研究

以单一农业产品油酸为原料,自制SO42-/TiO2固体酸为催化剂,采用臭氧与过氧化氢联合氧化法合成高附加值的产品壬二酸。实验结果表明:制备的SO42-/TiO2固体酸催化剂具有比较好的催化效果,壬二酸的一次收率为52%,二次收率为25%,累计收率超过以磷钨酸为催化剂制备壬二酸的收率。     

十六胍亚硫酸盐的制备研究

研究了以十六胺和三氧化硫脲为原料制备十六胍亚硫酸盐的方法.通过考察反应时间、温度和物料比等因素对产物收率影响的实验,获得了优化反应条件为:以95%乙醇为溶剂,7.85g十六胺和3.10g三氧化硫脲于50℃反应2 h,产品收率可达75.91%.目标产品通过了红外、质谱和核磁共振碳谱表征.     

二己胺的简便合成方法研究

二己胺是重要的有机合成试剂,在医药、农药、感光材料等领域具有广泛的用途。该试剂进口价格昂贵,国产产品时有断档,求购不易。笔者在相关课题研究中需大量制备二己胺,对二己胺的合成工艺进行了改进,探讨出一种简便、实用、高收率二己胺制备方法。 1 合成方法 二己胺的早期合成方法主要有:     

参与教学法在2-庚酮合成实验中的应用

以2-庚酮的合成实验为例,介绍了参与教学法在有机合成实验教学实践中的应用,学生自主改进实验方案,首先在烷基化的过程中以无水碳酸钾代替金属钠并加入相转移催化剂来促进反应进行;其次在减压蒸馏中只除去乙酰乙酸乙酯,粗产品直接用于下一步反应;最后通过实验验证,省去作用不明显的步骤,通过对比发现改进后的实验方法简化了操作过程,节省了反应时间、提高了产品收率。学生通过这种教学方法激发了学习热情,加强了主体参与性,提高了独立思考、解决问题的能力,取得了良好的教学效果。     

4-二甲氨基吡啶合成方法评述

对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起始原料。其中一步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58％,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。     

铁过量还是酸过量

通过实验说明在硫酸亚铁铵的制备实验中,应控制铁过量,以提高产品的质量,并对此实验进行了改进。     

苯乙酮合成方法的改进

对有机化学实验中“苯乙酮的合成”实验方法进行了改进,改进后的实验条件为:乙酸乙酯取代苯作溶剂;改变加料顺序、催化剂的加入量;降低反应温度,提高了苯乙酮的收率。     

2-氨基-4-硝基苯酚的合成

以２ ,４二硝基氯苯为原料制备２氨基４硝基苯酚,改进了制备方法,使反应更易于控制,提高了收率．     

5-硝基糠叉二醋酸酯的制备

本文介绍了5—硝基糠叉二醋酸酯的制备方法。讨论了不同硝化体系对收率的影响,实验表明,发烟硝酸作为硝化剂收率最高。