双N—氧化吡啶—2—甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成,晶体结构和…

本文报道了双Ｎ－氧化吡啶－２－甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成、晶体结构和分子结构。化合物晶体为正交晶系，空间群Ｐｍａｍ；晶胞参数ａ＝０．７１４５（８）ｎｍ，ｂ＝１．３７１６（７）ｎｍ，ｃ＝２．２５２７（６）ｎｍ，Ｚ＝４，结构参数经块矩阵最小二乘法精修后，最终一致性因子Ｒ＝０．０７８，Ｒｗ＝０．０７１，采用ＥＨＭＯ方法分析了配合物的电子结构和分子轨道，阐明了红外光谱中Ｃ＝Ｎ和Ｎ－Ｏ振动峰的移动和配合物     

1,4—二丙氧基—2,3二氰基苯的晶体结构

用ＳｉｅｍｅｎｓＰ４四圆衍射仪，测得了１，４－二丙氧基－２，３－二氰基萘的晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群为Ｃ２／Ｃ晶格参数ａ＝１４．９８７（３）Ａ，ｂ＝１０．５２７（２）Ａ，ｃ＝１１．７５５（２）Ａ，β＝１１８．９８°（３），晶胞体积Ｖ＝１６２２．４（６）Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｅ＝１．２０５Ｋｇ／ｍ＾３，μ（ＭｏＫａ）＝０．０７９ｍｍ＾－１，Ｆ（０００）＝６２４，Ｔ＝２９３（２）Ｋ。晶体结核直接法，     

脂肪族醇和水溶性醛的氧化还原规律

采用循环伏安法分别测定了脂肪族正链醇和水溶性醛在Ｎａ２Ｓｏ４，Ｈ２ＳＯ４和ＮａＯＨ溶液中的半波电势Ｅ１／２，结果表明，Ｅ１／２与电极特性和溶液酸度有关，与正链醇的链长基本无关。使用铂电极，在Ｈ２ＳＯ４溶液中，Ｅ１／２．醇＝０．６０￣０．６６，０．９０￣０．９７Ｖ（ｖｓＳＣＥ），Ｅ１／２．醛＝０．８５￣０．９５Ｖ（ｖｓＳＣＥ）。     

Na3＋xLuxZr2—xSi2PO12钠快离子导体研究

Ｎａ３＋ｘＬｕｘＺｒ２－ｘＳｉ２Ｐｏ１２系统的钠快离子导体，由Ｎａ２Ｃｏ３、Ｌｕ２Ｏ３、ＺｒＯ２，ＳｉＯ２和ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４为原料经高温（１０００－１２００℃）固相反应２０－２８小时制得。一个具有Ｃ２／结构的Ｎａｓｉｃｏｎ相可在起始组成为ｘ＝０－０．８范围内发现，Ｎａ３＋ｘＬｕｘＺｒ２－ｘＳｉ２ＰＯ１２系统的晶胞体积在Ｘ≤０．４时是随Ｘ增大而增大，当Ｘ〉０．４时则是随Ｘ增大而缩小，该系统的起始组成     

Tb^3＋,Ce^3＋离子在Al6Si2O13中的光致发光

采用溶胶－凝胶法合成了以Ａｌ６Ｓｉ２Ｏ１３为基质，掺杂Ｔｂ＾３＋，Ｃｅ＾３＋的发光材料。经ＸＲＤ结构分析表明，晶体结构属于正交晶，其晶胞参数为ａ＝０．７５９５ｎｍ，ｂ＝０．７７５６ｎｍ，ｃ＝０．２８８２ｎｍ。     

氨酰心安的极谱行为研究

本文用单扫描示波极谱法建立了测定氨酰心安的新方法．在０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中（ｐＨ为１１．７），氨酰心安出现—还原峰，ＥｐＣ为—１．５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），ｉｐｃ在１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内与氨酰心安的浓度成正比．采用线性扫描和循环伏安法研究其电化学行为，该体系为准可逆吸附波．     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过滤金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ２Ａｌ（ＯＨ）６-ＳｉＷ９Ｚ３（Ｈ２Ｏ）３Ｏ３７（Ｍ＝Ｍｇ＾２， Ｚｎ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚ＝Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋）。用元素分析，ＸＲＤ，ＩＲ，ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了支撑材料的热     

铋（Ⅲ）─硫氰酸盐─甲基橙─聚乙烯醇测定纯铅中痕量铋

本文提出了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下采用铋（Ⅲ）－硫氰酸盐－甲基紫显色体系测定痕量铋的方法．在ｐＨ＝１．０～３．０条件下，λａｍｘ＝６００ｎｍ，灵敏度高（ε＝７．２５×１０５），选择性好，除Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｓｂ（Ｖ）、Ｓｎ（Ⅳ）、Ｍｏ（Ⅵ）外其余离子基本元干扰，线性范围１．４～１０μｇ／２５ｍｌ，测定了铅中痕量铋，结果人满意．     

高效液相色谱法直接测定4－硝基苯甲酰氯

本文研究了基于“亲硅醇相互作用”的高效液相色谱法用于４－硝基苯甲酰氯的直接测定的新方法．色谱分析条件为；色谱柱；Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ—ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０Ｘ４．６ｍｍ，Ｉ．Ｄ），流动相：环己烷－四氢呋喃（９７．３，Ｖ／Ｖ）；流速：１．ｏｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：３００ｎｍ．定量校正曲线具有很好的线性关系，相关系数（ｒ）为０．９９９９，用于样品分析结果令人满意，该方法重现性好，速度快，结果准确．     

La1—xSrxMnO3阴极材料的制备及性能

溶胶－凝胶法制备单相性、均匀性较好的Ｌａ１－ｘＳｒｘＭｎＯ３（ｘ＝０．１，０．２，０．３，０．４，０．５）纳为微粉系列样品，并用Ｘ射线衍射分析样品的结构类型。考察样品的烧结特性和高温电导率随晶粒尺寸的变化规律。通过电池伏安特性曲线的测量，对锰酸锶镧作为（ＺｒＯ２）０．９２（Ｙ２Ｏ３）０．０８电解质燃料阴极的性能进行研究。     

Ni（VOPO4）2.4H2O的合成与晶体结构

在Ｖ２Ｏ５－Ｈ３ＰＯ４－Ｎｉ－ＣＨ３ＮＨ２－Ｈ２Ｏ体系中,通过反应原料间的组装反主尖合成Ｎｉ（ＶＯＰＯ４）２．４Ｈ２Ｏ绿色晶体,并通过元素分析、ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧＡ及ＥＳＲ谱进行表征。     

N,N'-双(2羟基苯基)草酸二酰胺与铅(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

本文用光度法研究了新显色剂Ｎ，Ｎ’－双（２羟基苯基）草酸二酰胺（简称Ｈ４ｈｐｏｘ）与铅（Ⅱ）的显色反应．在ＰＨ＝８～９范围内，在一定量的甲醇溶剂中，ｐｂ（Ⅱ）与Ｈ４ｈｐｏｘ形成稳定的黄色配合物，其表观摩尔吸光系数４１５为１．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铅含量在０～０．４ｍｏｌ范围内符合比尔定律．所提出的分析方法，操作简便，选择性好，应用于工业废水中微量铅的测定，结果满意．     

4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了４－氨磺酰基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑（ＳＰＤＡＰＴ）。在ｐＨ１０．４的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,ＳＰＤＡＰＴ与Ｈｇ＾２＋形成２：１的紫红色配合物。配合物的λｍａｘ为５２０ｎｍ,表现摩尔吸光系数＝６．７５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞量在０￣４８０μｇ·Ｌ＾－符合比尔定律,最低检测限为２４μｇ·Ｌ＾－１,用于废水中微量Ｈｇ＾２＋的测定,结果满意。     

新试齐2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反…

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反庆。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏＸ－１００存在下，于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４Ｏ－ＮａＯＨ缓冲介质中，试剂可与镉 生成２：１的红色配合物，其配合物的最大吸收长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×１０＾５Ｌｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，镉量在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微     

Waterman不等式的改进

证明了关于Ｒ＾ｎ＾－中离散Ｍｏｅｂｉｕｓ群的一些不等式。主要结果：（１）如果Ｓ＝（ａ ｂ ｃ ｄ）和Ｔ＝（λ ０ ０ λ＾＊－１）生成一个离散非初等群Γ,那么,（１）当│λ│≠１时,│λ－λ＾－│λ│＾２│＾２（１＋│ａｄ│）≥１;（２）当│λ│＝１,│λ－λ＾－│λ│＾２│＾２（１／４ｓｉｎ＾２（π／１０）＋│ａｄ│）≥１;〔２〕如果Ｓ＝（ａ ｂ ｃ ｄ）∈Ｍ（Ｒ＾ｎ＾－）,Ｔ＝（ａ ０ ０ γ     

甘肃玉门发现白钠镁矾

甘肃玉门发现的白钠镁矾矿产于玉门市花海芒硝矿床的下部。矿物呈白色、透明的短柱状，粒径０．２～０．８ｍｍ。实测维氏硬度为１３９ｋｇ／ｍｍ２，相当摩氏硬度２．８。Ｘ射线粉晶衍射主要数据（）为５．４８７（１０）、３．９９３（１０）、２．５８８（１２）、１．３６８（４）。晶胞参数α＝１１．１２６。化学成分为Ｎａ２Ｏ＝１７．３２，ＭｇＯ＝１１．９４，ＳＯ３＝４７．６２，Ｈ２Ｏ＝１９．３２。根据分析结果计算矿物化学式：Ｎａ２ＳＯ４·ＭｇＳＯ４·４Ｈ２Ｏ。     

具有高阶余项的特征值有限元解的渐近展开

本文研究多角形域上特征值问题的有限元逼近，利用四边形等参数双线性元，证明了．当特征函值为四边形域时，λｈ＝λ＋ｃ１ｈ２＋ｃ２ｈ４＋Ｏ（ｎ）６．当特征函数，Ω为一般多角形域时，λｈ＝λ＋ｃ１ｈ２＋ｃ２ｈ４＋Ｏ（ｈ５｜ｌｎｈ｜）．     

高效液相色谱meso－四（4－三甲铰基苯基）－卟啉柱前衍生法分离测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）－卟啉（Ｈ２ＴＡＰＰ）为柱前衍生试剂，建立了一种简便、快速分离和测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ）的高效液相色谱法。３分钟内，以甲醇／水＝４０／６０（Ｖ／Ｖ）为洗脱液，在Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋＷＣＸ—１（５μｍ，５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）柱上成功地分离并测定Ｃｕ（Ⅱ）和Ｚｎ（Ⅱ），检测极限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。以含４０％甲醇的乙二胺缓冲液为洗脱剂，Ｈ２ＴＡＰＰ及其金属配合物在ＳｐｅｒｉｓｏｒｂＳＣＸ柱（１０μｍ，２５０×４．０ｍｍｉ．ｄ．）和Ｓｈｉｍ—ＰａｃｋＷＣＸ－１柱上的离子交换色谱行为也被考察。该方法具有灵敏度高，操作简便的特点，可用于样品中痕量钢、锌的分析。     

Na｜β－Al＿2O＿3｜Na＿xHg＿（1－x）（液态）电池电动势的测量和计算

应用Ｎａ｜β－Ａｌ＿２Ｏ＿３｜Ｈｇ固体电解质电池，制备了６８个钠汞齐Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）（ｘ：０．０３５～０．８８４６）组分．从Ｎａ／Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）电池电动势的测量，测定了Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）的熔点和在熔化过程电池反应中的熵变和焓变．实验得出Ｎａ／Ｎａ＿ｘＨｇ＿（１－ｘ）（液态）电池电动势Ｅ和汞齐中的钠摩尔分数ｘ存在Ｅ＝α（－ｌｇｘ）￣ｂ的关系式．线性方程式ｌｇＥ＝ｌｇα＋ｂｌｇ（－ｌｇｘ）中的ｌｇα和ｂ在各个组分ｘ（０．０６５～０．１６，０．１６～０．３３３，０．３３３～０．７１５）和温度范围内分别是温度的线性函数．相应于ｘ≥０．７１５时的ｌｇα和ｂ值（１００≤ｔ≤３５０℃）为ｌｇα＝－０．１７８８－１．０１０×１０￣（－３）ｔ＋１．１０９×１０￣（－６）ｔ￣２，ｂ＝１．７８３－１．７１３×１０￣（－３）ｔ＋１．４７５×１０￣（－６）ｔ￣２     

水杨基荧光酮荧光熄灭法测微量锗

本文研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，用ＳＡＦ测定锗（Ⅳ）的荧光熄灭法，锗在λｅｃ＝５０８．４ｎｍ，λｅＭ＝５２３．６ｎｍ处荧光强度稳定。在０．０１－２．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，十次测定结果的相对标准偏差为３．０９％，样品的回收率为９７．５－１０５％。可见本方法灵敏度高，选择性好，可用于矿泉水中微量锗的直接测定