提钒尾渣碳热还原过程实验

在碳热还原反应热力学分析的基础上,通过球团还原焙烧实验,并结合物相分析和成分分析,对含铬提钒尾渣中金属氧化物的碳热还原过程进行了系统研究。实验结果表明,在不同的还原温度下,铁、铬、钒、锰、钛等有价金属氧化物展现出不同的还原反应特征和富集迁移规律。     

强化氧化对石煤钙化焙烧提钒的影响

研究石煤钙化焙烧参数对提钒效果的影响,确定合理的焙烧参数:当焙烧温度为950℃,焙烧时间3 h,碳酸钙添加量为质量分数6%时,石煤焙烧料中钒的浸出率为63%。在此基础上研究增强氧化对提钒效果的影响,比较通空气和添加MnO2这2种情况下提钒的效果。用化学物相分析和钒价态分析等技术探讨加强氧化提高钒浸出率的原因。空气通入速度为0.48 L/h时,钒的浸出率为69%;MnO2添加量(质量分数)为3%时,钒浸出率为68%。研究结果表明,加强氧化后矿石的结构被破坏,V5+含量提高,生成更多易溶于酸的钒酸钙类物质。     

铬铁矿的还原焙烧与磁选分离

以南非铬铁矿为原料,以潞安煤粉为还原剂,进行了铬铁矿粉还原焙烧与磁选分离实验。借助扫描电镜、能谱分析和X射线衍射分析,对碳热还原和磁选分离过程中的物相变化进行了系统研究。实验发现,当温度低于1 200℃时,铬铁矿仅发生少量铁氧化物的还原,当温度高于1 300℃时,铬铁矿中铬氧化物开始被还原成碳化铬。随着还原反应的不断进行,铬铁尖晶石结构逐渐发生转变并被破坏。在本实验条件下,铬铁矿较为适宜的预处理温度为1 200℃,此温度下的还原产物磁选后,磁选产物几乎全部为金属铁,磁选所得尾渣的除铁率为46%,铬的收得率为80%,w(Cr2O3)/w(ΣFe O)值高达3.75。研究工作对于铬铁矿预处理工艺的设计开发及低品位铬铁矿的综合利用具有理论指导意义。     

高硫铝土矿微波焙烧预处理

为了解决高硫铝土矿马弗炉焙烧脱硫效率不高问题,采用微波加热方式对高硫铝土矿进行焙烧,考察了焙烧温度和焙烧时间对矿物中硫含量的影响。用XRD技术对焙烧矿物晶型结构进行了分析,结果表明,微波焙烧温度400 ℃、焙烧时间2 min时,焙烧矿中硫元素含量已低于0.7%;微波焙烧温度550℃、焙烧时间10 min时,焙烧矿中硫元素含量为0.23%。微波使黄铁矿分离出S 2-,并促使S 2-向表面扩散与氧反应生成SO2气体,加速硫的逸出,提高了脱硫效率。     

酸浸对钙化焙烧提钒工艺钒浸出率的影响

采用稀硫酸浸出法提取钙化焙烧后钒渣中的钒,考察了浸出参数:物料粒度、体系pH值、浸出温度和时间、液固比(L/S)、搅拌速度对钒及杂质元素浸出率的影响.结果表明:物料粒度小于75μm时对提高钒浸出率影响较小;液固比从2∶1增加到7∶1,搅拌速度由100增加到500r/min时,钒浸出率增长幅度均低于3%;钒浸出率在浸出前15min内迅速升高,之后增长变缓;浸出体系pH值对钒及杂质浸出率影响显著,pH值为2~3时钒浸出率达90%,杂质元素Ca,Mn,Mg,Al,Si,P浸出率为10%~30%;在较佳浸出条件下:粒度96～75μm,pH值为25,温度55℃,时间30min,L/S为3,搅拌速度500r/min,钒浸出率超过91%.     

河南淅川粘土钒矿的开采利用

本文阐明了河南淅川粘土钒矿的地质面貌。分析了原提钒工艺存在的问题,通过实验给出了新工艺。     

低品位软锰矿流态化还原焙烧

采用流化床和马弗炉,进行了流态化还原焙烧与静态堆积焙烧对比实验,前者还原焙烧时间和还原效率明显优于后者．以CO和N2分别作为还原气体和流体介质进行了流态化还原焙烧实验,考察焙烧温度、焙烧时间和还原气氛等对还原效率的影响．在焙烧温度800℃、焙烧时间3min以及CO体积分数10％时,软锰矿中二氧化锰的还原效率大于97％．在此基础上导出了还原动力学方程,并证实还原过程由界面化学反应控制,求得表观活化能为38．817kJ·mol^-1.     

高磷鲕状赤铁矿还原焙烧及微生物脱磷试验

以湖北鄂西某高磷鲕状赤铁矿为研究对象,采用还原焙烧-弱磁选方法进行试验,并用黑曲霉对磁选后精矿进行微生物浸出脱磷研究.试验结果表明,正交实验得出各因素对精矿品位的影响顺序从大到小依次为焙烧温度、焙烧时间、还原剂比例、磨矿粒度.最佳焙烧-弱磁选条件为焙烧温度900℃、焙烧时间25 min、还原剂配比6％、磨矿粒度-0.074 mm95.08％,在此条件下获得精矿品位57.25％、回收率90.20％的较好的选别指标.黑曲霉对精矿中的磷元素具有较强的脱除能力,微生物浸出作用8d后,在较低的矿浆浓度下矿石的脱磷率为79.68％,矿石中的含磷量由0.85％降低到0.17％.该研究为微生物用于铁矿石的脱磷提供了理论依据.     

湖北崇阳石煤中钒的价态分配

含钒石煤是我国一种新型钒矿资源,从石煤中提取精钒(V_2O_5>98％)的生产关键是钠盐氧化焙烧,本文着重于石煤中钒的价态研究,探讨钒的氧化和转化规律。崇阳石煤中钒分配率:V(Ⅲ)占98.77％V(Ⅳ)占1.23％。阐述了焙烧过程中钒的氧化状态,经历了还原区、氧化还原区,氧化区和平衡区等不同分布状况。在提钒过程中氯化钠起加速钒的氧化和生成可溶钒的双重作用。在此基础上结合矿物晶体结构的分析,确定了钠化焙烧的转化条件:775℃,焙烧15min,矿:盐=100∶10;η焙达81.2％。     

氯化铵-氯化焙烧红土镍矿工艺及其热力学计算

通过对使用氯化铵焙烧法处理云南元江地区红土镍矿的相关化学反应进行热力学计算,并在此基础上研究氯化铵与红土镍矿质量比、焙烧温度、焙烧时间等工艺条件对红土镍矿氯化焙烧效果的影响.研究结果表明:随着焙烧温度的提高,镍、钴、锰的铁酸盐的氯化程度降低;而镍、钴、锰的硅酸盐和蛇纹石的氯化程度受焙烧温度的影响很小;镍、钴、锰、铁的氧化物除二氧化锰外,氯化程度均随焙烧温度提高而降低;当焙烧温度为673 K、焙烧时间为15 min、氯化铵与矿料质量比为0.8-1.0时,镍、钴、锰、铁、镁在常温下用水浸出5 min的浸出率分别为80%,60%,99%,58%和19%.     

高钙含钒煤灰渣提钒的工艺研究

本文阐述了高钙含钒煤灰渣提钒中,影响稀盐酸脱钙、焙烧、浸取、萃取,反萃取、沉钒的有关因素,并确定了最佳工艺条件。     

高硫铝土矿氧化焙烧脱硫研究

针对一水硬铝石高硫型铝土矿,以河南2种地方矿石为原料进行焙烧除硫的研究,并通过对焙烧矿的物相分析进行理论上的探讨。在此基础上,对焙烧矿和原矿的高压溶出进行比较试验,研究溶出液中S2-含量的变化以及焙烧过程对溶出性能的影响。结果表明:硫的物相不同,其硫的脱除率不同;矿石经焙烧后,铝土矿中的黄铁矿FeS2的特征衍射峰消失,而出现了Fe2O3的衍射峰;同时,原矿的一水硬铝石β-AlOOH的衍射峰也消失,而产生了α-Al2O3的衍射峰;原矿经焙烧后溶出液中S2-的质量浓度显著降低,溶出性能更好;对于以黄铁矿为硫的主要物相的河南A矿,在600℃、焙烧60min后,与原矿同时在240℃、焙烧60min进行溶出试验,焙烧矿溶出液中S2-的质量浓度由原矿的1.78g/L下降到0.15g/L,同时,矿石的溶出率由85.27%提高到91.26%。     

关于退火温度对VO_2薄膜制备及其电学性质影响的研究

采用真空蒸发-真空退火工艺由V2O5粉末制备VO2薄膜,研究了退火温度对薄膜的影响.经XRD,XPS及电阻-温度测试发现,随退火温度的升高,VO2薄膜先后经历了单斜晶系VO2(B)型→单斜晶系VO2(A)型→四方晶系VO2的变化,在3种类型的薄膜中V均以V4+为主,且在VO2(A)型薄膜中V4+含量最高.薄膜电阻以退火温度460℃时为分界线,低于460℃时,VO2(B)型薄膜电阻和电阻温度系数随退火温度的升高而增大;高于460℃时,四方晶系VO2薄膜的电阻及其电阻温度系数随退火温度的升高呈现相反的趋势.     

VPO系孔道化合物钒氧化态对结构热稳定性的影响机理

利用多功能X射线光电子能谱(XPS)分析方法,研究了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9P8-en)在不同气氛下热处理脱除模板过程中的钒氧化态变化规律及其与结构演化的关系.结果表明,380℃之前有机模板受热分解形成较强的还原气氛,致使骨架中部分钒被还原(V4 →V3 );随着钒氧化态的改变,原有的配位环境([VⅢO6]八面体、[VⅣO5]四方单锥)随之调整而导致结构重组.因此,热处理过程中控制钒氧化态变化将有助于保持骨架结构的稳定性.     

黄铁矿焙烧产物中铊的分布和环境贡献

研究了以云浮黄铁矿原矿配矿和浮选矿配矿的焙烧产物中铊的分布和环境贡献.结果表明,二种不同配矿方式的焙烧产物中,铊的集散规律不同;同一种配矿方式下,铊富集的次序为:微飞灰>洗涤渣>旋风渣>锅炉渣>炉底渣.表明黄铁矿焙烧时,焙烧产物中铊的分布既与矿石中的铊含量、赋存状态和焙烧工况有关,也受矿石的破碎和焙烧特性的影响.黄铁矿制酸,随硫酸尾气直接排入大气中的铊,浮选矿配矿为18%,原矿配矿为4%,通过各种除尘设备去除的铊约30%.而以硫酸渣作铁添加剂生产水泥时,约5.6%的铊直接排入大气,约43%的铊会进入水泥粉尘,故应注意硫酸和水泥粉尘中铊的防治和回收.     

软锰矿在辉钼矿焙烧过程中的固硫作用

为克服辉钼矿传统焙烧-氨浸工艺中含硫烟气对环境的严重污染, 提出联产钼酸铵和硫酸锰的软锰矿与辉钼矿共同焙烧新工艺, 并从热力学角度和通过热重分析等手段在理论上论证该新工艺的可行性. 根据焙烧产物的性质, 设计了软锰矿和辉钼矿共同焙烧新工艺的工艺流程, 采用分段升温焙烧, 研究了辉钼矿与软锰矿的物料配比对固硫率的影响. 研究结果表明: 加入软锰矿可以显著降低辉钼矿的焙烧温度, 在450～550 ℃时, MoS2的分解率可达100%, 产物以MnMoO4为主;焙烧过程中的固硫率随着MnO2含量增加而升高, 固硫效果非常明显, 当n(MnO2):n(MoS2)=9时, 固硫率接近98%.     

Binding of vanadium compounds perturbs conformation and aggregation state of insulin

The interactions between zinc-free insulin and vanadium compounds, NaVO3, VO(acac)2 and VO(ma)2, have been investigated by fluorescence spectroscopy, circular dichroism (CD) and Fourier-transformed infrared (FT-IR) spectroscopy. The results showed that binding of vanadium compounds produced a static quenching of the intrinsic fluorescence of insulin. The apparent association constants were determined to be (0.17±0.01)×104 L*mol-1 for NaVO3, (2.8±0.2)×104 L*mol-1 for VO(acac)2, and (4.0±0.1)×104 L*mol-1 for VO(ma)2, respectively. The light scattering intensity of insulin decreased upon incubation with the vanadium compounds, suggesting the disaggregation of insulin. The attenuation of the band at 273 nm of insulin CD spectra also supported the disaggregation of insulin observed above. A new band at 1650～1653 cm-1 appeared in the FT-IR spectra of insulin upon incubation with the vanadium compounds, indicating the formation of an α-helix structure at B (9-19) motif. This α-helix structure suggests a structural change of insulin from an extended conformation (T state) to a helical conformation (R state), which is essential for binding of insulin to its receptor. In conclusion, binding of vanadium compounds results in conformational changes and disaggregation of insulin. These changes might account for the enhancement of binding affinity for insulin to its receptor in the presence of vanadium compounds.     

焙烧对粉煤灰孔径分布及吸附性能的影响

为研究粉煤灰的活化性能,在不同温度下焙烧粉煤灰,采用氮吸附法测定焙烧前后粉煤灰的比表面积、孔体积及孔径分布,并进行粉煤灰对Rhodamine-B水溶液的吸附实验。结果表明：粉煤灰的比表面积、孔体积及介孔数量随焙烧温度升高而逐渐增大,700℃时达到最大值,此后随焙烧温度升高而减小;焙烧后粉煤灰对水溶液中的Rhodamine-B分子的吸附性能显著提高。该结果为粉煤灰吸附机理研究提供了有益参考。     

异丙肾上腺素的显色反应及其应用

将医用药物异丙肾上腺素引入分析化学作新显色剂 ,研究了异丙肾上腺素与 6 8种离子的反应 ,报导了异丙肾上腺素与VO3 进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比 ,建立了微量VO3 的简便检定新方法 ,检出限量为 0 .0 1μg ,稀释限为 1∶5× 10 6.     

复杂银铜精矿的沸腾焙烧综合回收工艺

采用沸腾焙烧综合回收工艺对呷村复杂银铜精矿难浸出问题进行实验,以沸腾焙烧脱硫、脱砷→硫酸浸出铜、锌→氯盐浸出锑、银→NaClO3氧化浸金→碳铵转化铅的工艺进行处理,实现铜、锌、银、锑、铅、金、砷和硫等有价元素的综合回收.在硫酸化沸腾焙烧过程中控制1·1倍空气过剩系数、0·25~0·35m·s-1的工况炉膛线速度以及600~630℃的焙烧温度,可以避免高铅复杂银铜精矿的烧结,脱硫率为49·68%,烟气中SO体积分数为5·5%可满足制酸要求.