5-烯丙基-5-(1-甲基丁基)巴比妥钠的极谱分析

巴比妥酸衍生物的普通极谱分析,前人报导很多,文献[1,2]已有综述。关于此类药物的交流电示波极谱法,文献[3]曾对佛罗那和鲁米那进行过研究;Proke(?)等以0.2MNa_2HPO_4为底液,对尿素中的五种巴比妥酸盐进行了半定量测定;韩组康等以0.1M硼砂为底液,对硫喷妥钠进行了研究,进一步提供了对巴比妥酸衍生物进行示波极谱定量分析的可能性,但迄今未见有进一步的报导。文献中亦尚无关于5-烯丙基-5-(1-甲基     

脉冲极谱的研究

极谱在有机和无机分析上已经广泛的应用,但是由于电容电流限制,对于测定浓度低于10~(-5)M 的物质就很困难。Barker 的方波极谱提出,可使测定浓度的下限降至10~(-7)M 或更低,但只限于电极反应为可逆的物质。石桥藤永的增感线路虽然提高了电解电流,但电容电流亦随之增大,使他的方法很难在实际上应用。为了解决极谱灵敏度问题,基于下述原理,提出了脉冲极谱。它能使电极反应可逆及不可逆物质的电     

金属-2-(5-溴-呲啶偶氮)-5-二乙氨基酚-溴代十六烷基三甲胺螯合体系的高效液相色谱研究

关于多种配体与相应金属形成螯合物的高效液相色谱(HPLC)研究已有专门综述,但金属-2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)螯合物的HPLC研究报道不多。现有文献中通过一次分离来检测多金属离子的报道较少,特别是在色谱流动相中添加表面活性剂和氯化钠时探讨金属螯合物的色谱保留行为的研究至今尚未见报道。     

共发光现象的研究——Sm-Lu-TTA-phen-Triton X-100荧光体系的研究及其分析应用

Sm-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(phem)-苯萃取体系已有文献报道,但灵敏度低,线性范围窄,且采用有机溶剂,操作麻烦,污染环境。利用非离子表面活性剂的增溶,增敏效应可以直接测定钐且灵敏度有所提高。我们在研究Sm-TTA-phen-TritonX-100等荧光体系时进一步发现,在上述等荧光体系中加入某些特定的稀土离子,有明显的荧光增强效应,我们将这种效应暂命名为共发光效应。本文详细研究了Lu~(3+)浓度及其它因素对共发光效应的影响。最佳形成条件为Lu~(3+)浓度:2.5×10~(-5)mol/dm~3;pH值6.1—7.3;TTA浓     

2,4,5-三氯苯酚的极谱研究

2,4,5-三氯苯酚是一种杀菌剂,也是制备多种农药的中间体之一。多氯代苯酚类的化合物在农药和染料工业中是一种重要的原料。文献中,有关三氯苯酚的极谱特性很少报导,对2,4,5-三氯酚极谱法的研究更未见记载。本文仅就2,4,5-三氯酚经硝化作用后的极谱特性加以介绍。实验部分主要仪器和试剂 P04型自动记录极谱仪,以饱和甘汞电极为参比电极,用饱和氯化钾的琼脂盐桥同电解池相连接。硝酸:G.R.;硫酸:A.R.;乙醇:95％     

钌-氯化亚锡-孔雀绿离子缔合体系高灵敏显色反应的研究与应用

在某些非离子表面活性剂存在下,利用铂族金属与氯化亚锡的络阴离子和适当的碱性染料阳离子缔合反应,我们曾经报道过铂、铑的高灵敏分光光度法测定。作者发现,钌氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子的缔合物在聚乙烯醇存在下具有极高的灵敏度,摩尔吸光系数ε为2.1×10~6 l.mol~(-1)·cm~(-1)。如此高灵敏度的分光光度法测定钌的方法,尚未见文献报道。本文研究了该显色反应的形成条件、组成,探讨了高灵敏显色反应的机理。方法初步应用于某些贵金属样品的分析,获得了非常满意的结果。     

鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)体系化学发光反应的研究——水体、血液、钢铁及矿石中痕量铜的测定

我们发现了鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光反应体系。利用该体系进行痕量铜的化学发光分析,在灵敏度、选择性和测定的线性范围等诸方面,均优于文献报道的所有其它铜的化学发光分析法。因此,本文在自制仪器上,对该体系化学发光的特性和条件进行了研究,对反应机理进行了初步探讨。拟定了水体及血液中痕量铜的测定手续,并首次提出将化学发光法用于钢铁和矿石中铜的快速微量测定。此法测定铜的检测下限为9×10~(-12)克/毫升;线性范围为2×10~(-10)-6×10~(-7)克/毫升;对于10~(-10)克/毫升铜的测定,变异系数为4.6％。     

基于烷醇酰胺表面活性剂的新型微乳液法制备CdS量子点

量子点是一种三维量子限域的纳米材料,具有优异的发光性能,Ⅱ-Ⅵ族量子点稳定性强,得到广泛的关注和研究.在量子点制备方法中,传统的有机相和水相制备法被广泛应用,但是其存在反应条件苛刻等局限性.微乳液具有纳米级尺寸的内核,是优良的纳米材料微反应器,能够实现温和条件下制备量子点.在已有关于微乳液法制备量子点的研究中,多采用双(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸钠(AOT)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等常规表面活性剂,较多关注试剂浓度、比例、温度等因素对合成量子点性质的调控,而关于表面活性剂分子结构对合成材料性质的影响研究尚少.本研究采用天然椰油酰胺表面活性剂微乳液体系制备了CdS量子点,通过与传统CTAB微乳液体系对比,探究了表面活性剂结构对制备量子点材料性能的影响,为微乳液法制备纳米颗粒提供了新的思路.     

镉-吡啶络合物

镉-吡啶络合物在水溶液中的稳定性,已有不少学者进行过研究(表1)。总观上述研究,分歧较大,我们认为有下面三个缺点:第一,有些作者所用配位体浓度不够大;第二,有些作者采用KNO_3作支持电解质,不如用NaClO_4好;第三,实验方法和结果处理不够理想和精确。鉴于上述情况,我们用极谱法重新研究了这一体系。首先按文献[8]所述方法验证了(0.1M Py,0.1M NaClO_4,5×10~(-4)M Cd~(++))体系在滴汞电极上的还原作用为可逆。然后,采用陈光宪等提出的改进方法进行实验并处理数据。在μ=0.1(0.1MNaClO_4),温度分别为 18±0.05℃、25±0.05℃、     

锡的催化波及其应用

我们找到锡(Ⅳ)与钒(Ⅳ)所产生的催化波,灵敏度可达1·10~(-7)M,能用来测定高纯金属中微量的锡。实验用LP-55型极谱仪,检流计灵敏度3.4××10~(-9)安/毫米。滴汞电极和饱和甘汞电极。钒(Ⅳ)溶液由SO_2还原1N HCl的NH_4VO_3溶液制得。锡(Ⅳ)在1N HCl-4 M NH_4Cl中有两个极谱波,第二波(-0.52伏,对S.C.E.)可用作定量分析,但要测定痕量的锡,灵敏度不够高。Drye等作了钒(Ⅴ)与锡(Ⅱ)反应的动力学研究。我们在上述底液中有微量锡(Ⅳ)存在时,加入少量钒(Ⅴ)     

用4-(2′-噻唑偶氮)间苯二酚作铌的分光光度测定

近年不同作者用4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)于分析工作。本文作者等实验确定,在乙酸—乙酸铵锾冲介质中此试剂遇铌形成红紫色络合物,可用于铌的分光光度测定。适宜的显色pH值为5.00—5.75。络合物吸收峯位于近545毫微米处,克分子消光系数为3.22·10~4。用等吸收点法、改进的斜率比法及其他不同方法确定铌与TAR的络合比为1:1。在pH 5.60用不同方法测定络合物的表观稳定常数值为:连续变更浓度法2.42·10~5;平衡移动法3.63·10~5;Клейнер计算法3.05·10~5。在室温时反应速度较缓慢。用分     

三甲硅基乙二胺化合物

关于二元胺的有机硅胺类化合物,文献中尚很少报导,Henglein等曾报导过利用三甲基氯硅烷与二元胺作用,得到了N,N′-二-(三甲硅基)二胺类化合物:     

亚硫酸钠法除氧的极谱研究

在普通极谱分析工作中必须进行除氧步骤。当分析液为中性或碱性时,使用亚硫酸钠法进行除氧,不仅操作简易而且作用快速。关于这一方法,以及有关亚硫酸根的极谱性能和亚硫酸钠使用量方面的研究,虽早有所报导,但迄今文献中尚未讨论到在各种常用底液中采用此法除氧时所允许充分利用的外施电压范围。几年以来,作者在实际分析工作中,凡使用此法除氧时,无论是用足够量的固体亚硫酸钠或加入新配制的亚硫酸钠溶液,只要有稍过量的亚硫酸根离子存在卽发现:当施用电压处于-0.2伏以前,亦卽较-0.2伏为正时,则有一极谱波出现.本文卽针对此极谱波,在七种常     

十二烷基磺酸钠-聚乙烯吡咯烷酮聚集体的形成和聚集数

几十年来,表面活性剂与水溶性聚合物相互作用的研究一直是非常活跃的课题。起初的工作主要集中在合成的表面活性剂与天然蛋白质(象明胶、血浆蛋白、血色素等)之间的相互作用。后来,人们发现很多生物现象与表面活性剂和蛋白质有关,例如合成的表面活性剂可导致病毒和酶的失活,并能阻止细菌的新陈代谢,这就进一步推动了该项研究的发展,特别是近几年表面活性剂和聚合物在3次采油中的应用,使得这项研究更具有实际应用价值。对于表面活性剂与聚合物的研究,过去的文章大多集中在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)-十二烷基硫酸钠(SDS)和聚氧乙烯(PEO)-SDS体系,而对于在我国油田中经常使用的烷基磺酸盐表面活性剂与聚合物的相互作用报道却很少。本文通过表面张力的测定以及稳态荧光方法研究了PVP对十二烷基磺酸钠(AS)聚集行为的影响,并且测定了不同表面活性剂和PVP的浓度下AS聚集数的大小。     

聚乙烯吡咯烷酮的极谱分析

关于聚乙烯呲咯烷酮(PVP)的极谱研究,资料[1,2]曾报道它可用作极大抑制剂;高(山島)四郎等将它用作炭黑极谱测定的分散剂;Vignoli等还指出它没有极谱波,但迄今未见有进一步的报道。我们在用PVP作炭黑分散剂的极谱研究工作中发现,当用量较     

由星族Ⅲ加热的尘埃所引起的宇宙微波背景谱的畸变

1983年,Matsumoto等人报道他们在2—5μm波段探测到了一个红外背景辐射。如以临界密度为单位(如H_0=50h kms~(-1) Mpc~(-1),临界密度ρ_(erit)=5×10~(-30)h~2gcm~(-3)),其密度为Q_R～10~(-4)h~(-2)。这个红外背景是温度～1500°K的近似黑体谱,Carr,Mcdowell和Sato在文献[2]中讨论了用恒星或者黑洞都能解释Matsumoto等人发现的红外背景辐射。如果是恒星的话,它们很可能是开始形成时红移在40≤Z_*≤150之间,密度参数Q_*～1,质量在10~2—10~5M。范围内的星系前大质量恒星VMO_s。如果是黑洞的话,它们必须是密度参数Q_B～0.1     

电化学无模板合成直立有序聚苯微米管

在体积比为1︰2的三氟乙酸(TFA)与三氟化硼乙醚(BFEE)混合溶液中, 以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂, 用电化学方法对苯进行氧化聚合合成了直径为0.2~0.8 mm, 长约10 mm直立有序的聚苯(PPP)微米管. 用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察了微管的形貌, 用拉曼光谱对微管的结构进行了表征. 实验结果表明: 电极材料的性质、单体与表面活性剂的摩尔比和聚合电压等因素对PPP微米管的形成有着重要的影响.     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定微量镉与铅

本文意图用阳极溶出伏安法代替Bush的示波极谱法来测定纯硒中微量镉与铅;以及以硫酸铍本身为支持电解质来代替氯化铍为支持电解质的普通极谱法,借以提高测定的灵敏度。为了分离铟与镉,前人在3M的碘化钠中,使用了镉与铟的还原波,但铟在此底液中的溶出极谱出现两个峰,且在卤化物浓度高时,铟严重地干扰铅的测定,所以我们采用了0.5M溴化钾底液。此时,铅、铟和镉的溶出峰电位依次为-0.34伏(对饱和甘汞电极,下同)、-0.55伏和-0.62伏,可测定20毫升中0.05微克镉和0.4微克铅,与上述示波极谱法的可测下限相当。在硫酸铍介质中,铜、铋、铅、铟、镉和锌的     

极谱法研究亚铊离子与硫代硫酸根的络合反应

早在1904年Euler用电位法对亚鈍离子与硫代硫酸根体系作了研究,測得溶液中有T(S_2O_3)_2~(---)存在,并测得其稳定常数为1.26×10~3。Brintzinger和Eckardt用渗析法証明溶液中有Tl_2(S_2O_3)_2~(--)存在,但未測定稳定常数。等先后用极譜法和溶解度法分别重新作了研究,結果皆証     

锗-茜素络合剂极谱络合吸附波的研究

在研究了稀土、铟和镓与茜素络合剂的极谱络合吸附波之后,参阅等用光度法研究锗(Ⅳ)与茜素络合剂的相互作用的报道。我们对锗-茜素络合剂体系的极谱行为进行了研究。在氨性缓冲溶液中同时得到了三个单扫极谱络合吸附波,其中最灵敏的波