HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

蓝莓粗提物HPLC色谱条件考察

目的:探索蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件。方法:通过单因素分析法,利用反相C_(18)柱来对影响HPLC的因素(流动相、流速、柱温、进样量、时间梯度)进行考察,从而确定出蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件。结果:蓝莓粗提物的HPLC最佳色谱条件为:流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),波长为529 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量10μL;梯度洗脱条件:时间0-50-70-100 min, A:8%-10%-15%-30%,B:92%-90%-85%-70%。     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80％甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);甲醇—乙腈—水(40∶ 18∶42)为流动相;流速,0.8 mL/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05％的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 mL/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008～ 0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13％ (RSD=0.73％),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

简单流动相测定土霉素的含量

建立土霉素含量的HPLC的快速测定方法。采用purospherSTAR μC18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为0.1%磷酸:甲醇(40:60);检测波长:254nm;进样量20μl,流量:0.8ml/min;温度35℃。土霉素在5.845～116.9μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998);平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。此测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于土霉素及土霉素片的含量测定。     

马来酸依那普利片有关物质的测定及其稳定性的研究

目的:建立HPLC法测定国产马来酸依那普利片的有关物质,并考察其稳定性。方法:C8色谱柱(4.6mm ID×25cm,5μ);线性梯度洗脱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,流速为1.0ml·min1检测波长为215nm;柱温为50℃;进样量为20μl。结果:HPLC法测定国产马来酸依那普利片有关物质项的回归方程为A=17356.021*C-97495.700r=0.9997(n=9),最小检测限为0.4ng,回收率=99.07%RSD%=1.02%(n=9)。对本品进行了稳定性考察,在光照、高湿、高温条件下加速试验了(6个月),结果证明高湿使有关物质增加、含量等没有明显变化,属基本稳定。     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋米那普仑原料药中多种杂质

建立盐酸左旋米那普仑原料药有关物质测定的反相高效液相色谱法.色谱柱为Waters sunfire C_(18)(5μm,250 mm×4. 6mm);以0. 05%TFA水溶液为流动相A,0. 05%TFA乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速为1. 0 m L/min;柱温为30℃;进样体积10μL.盐酸左旋米那普仑与有关物质(含降解产物)分离度良好,且能同时控制极性小的工艺杂质和极性大的降解杂质.方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于盐酸左旋米那普仑有关物质测定.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

RP-HPLC法测定火炭母药材中鞣花酸的质量分数

采用色谱柱为Welch Materials XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为V甲醇:V体积分数为0.2%的甲酸溶液=45∶55,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为357nm.结果显示,鞣花酸对照品的峰面积与进样量在0.067～2.68 μg的范围内呈良好的线性关系(r...     

HPLC-MS同时测定泽泻中两种泽泻醇的含量

为提高泽泻药材的质量控制水平,建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的高效液相-质谱联用含量测定方法。色谱条件为Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃;质谱条件为ESI离子源,正离子检测方式,MRM模式,干燥气温度350℃,干燥气流速9 L·min-1,雾化器压力241.3 k Pa,毛细管电压4 000 V。测得药材中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含量分别为11.459 5μg·g~(-1),321.823 9μg·g~(-1)。该方法结果准确,重现性好,可用于测定泽泻中两种成分的含量。     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。     

HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷的含量

采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长277nm,建立反相高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中的连翘苷含量.结果表明,连翘苷在0.4132～4.132μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为9...     

不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量测定及特征图谱研究

采用高效液相色谱法,色谱柱Kinetex OOD-C18（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）,梯度洗脱流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,流速1 mL·min-1,检测波长350 nm,测定了不同产地紫花地丁中秦皮乙素的含量并建立其特征图谱,结果表明,不同产地15批紫花地丁的主要成分秦皮乙素含量差异较大,其中3批含量较低;应用指纹图谱相似度评价系统找出6个共有峰,指认3个色谱峰;15个样品相似度都在0.94以上。本研究建立的方法稳定、数据可靠,可以作为紫花地丁品质鉴别、质量控制及资源综合利用的依据。     

HPLC法直接拆分dracocephinsA对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的方法。使用 ＣｈｉｒａｌｐａｋＩＡ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,５μｍ）,流动相为正己烷 －乙酸乙酯（１０∶９０）,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ^－１,检测波长 ２９０ｎｍ,柱温为室温。所建立的方法能有效实现 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ两对对映异构体的同时拆分,通过 ＣＤ检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定４种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于 ｄｒａｃｏｃｅｐｈｉｎｓＡ对映异构体的手性分离。     

基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,流速0.4 mL·min^-1,检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量,应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰,指认2个色谱峰,15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定,方法简便稳定,数据真实可靠,可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.