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相似文献
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1.
以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料 ,用无水乙醇作溶剂合成了 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 .m.p.2 1 6.9℃~ 2 1 7.1℃ ,收率 5 7.5 % .IR,νmax( cm- 1 ) :31 1 1 (芳杂环 C- H) ,30 60(芳氢 ) ,1 5 97,1 5 5 8,1 5 4 1 ,1 5 0 8,1 474,1 44 3(苯环骨架 ,噻唑环骨架振动 ) ,939,742 ,692 (苯环单取代 ) .后经磺化 ,中和生成 4,4′-二苯基 - 2 ,2′-双噻唑 - 5 ,5′-二磺酸钠 .m.p.大于 30 0℃ ,收率 44% .IR,νmax( cm- 1 ) :1 2 36,1 1 84,1 1 2 6,1 0 4 7( R- SO3- ) .1 HNMR,δ( ppm) :7.63,7.5 6,7.5 1 (苯 H)  相似文献   

2.
以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).  相似文献   

3.
以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4'-二苯基-2,2'-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代)、后经磺化,中和生成4,4'-二苯基-2,2'-双噻唑-5,5'-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).  相似文献   

4.
2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以间苯二甲醚(1)与间硝基苯甲酰氯(2)为原料,经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮(3).以CH2C12为溶剂,40℃,回流反应3h,n(AlCl3):n(间苯二甲醚):n(间硝基苯甲酰氯)=3:1.1:1时,产品的收率为71.8%.化合物3用5%Pd/C催化氢化得到对应的氨基物4,收率为90.2%.最后,用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂,又得到化合物4的单烷基化产物(91.4%)与双烷基化产物(88.9%).利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征,结果正确。  相似文献   

5.
5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮的溴代反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
以5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮为原料,在Br2:原料:CCl4=1mmol:1mmol:20mL的优化反应条件下,白炽灯光引发下发生自由基溴代反应顺利生成新化合物5-(4-溴甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮,产品通过重结晶纯化,收率达到70%.  相似文献   

6.
以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90.1%;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州(水合肼)=85%的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79.7%;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90.6%;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88.2%.通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征.  相似文献   

7.
以1,4-丁二醇,马来酸酐,十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料,合成了一种结构新型的化合物——1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯,此化合物的合成由两步酯化反应组成,酯化反应Ⅰ采用正交实验,确定最优工艺条件为:n(马来酸酐):n(1,4-丁二醇)=2.15:1.00,反应时间1h,催化剂用量ω(乙酸钠)=1.0%.酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12/C)为催化剂,该催化剂的最优制备条件为:m(PW12):m(C)==4:6,回流时间4h,烘干温度150℃,烘干时间4h.酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件,最优工艺条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(AEO2)=1.00:2.15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂用量ω(PW12/C)=1.5%,对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。  相似文献   

8.
间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应,合成中间体2’,4’,6’-三羟基苯乙酮(3);然后在相转移催化剂TEBA存在下,与苯甲酰氯缩合,得到中间体1-(2’,4’,6’-三羟苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(4),4不经过分离,一锅法直接重排和关环合成5’,7’-二羟基黄酮(1),总收率为68.4%,比文献提高8%。  相似文献   

9.
以六甲基膦酰胺(㈣)为溶剂,铜粉作催化剂,用稍过量的对二溴苯和酚钠盐或酚钾盐在185~210℃下反应制得4-溴二苯醚,收率为55%.由4-溴二苯醚制备格氏试剂,与二甲基二氯硅烷反应制得二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷,m.p.:68~69℃.以二甲基二氯硅烷计产率达85%.用IR、^1HNMR等分析方法对4-溴二苯醚和二(4-苯氧基苯基)二甲基硅烷进行了表征.  相似文献   

10.
以5,5-二苯基乙内酰脲为起始原料,在碱性条件下,经一步法合成重要的化工原料3-羧甲基-5,5-二苯基海因.通过考察碱的种类、5,5-二苯基乙内酰脲用量和回流反应时间对产率的影响,确定较佳工艺条件为:5,5-二苯基乙内酰脲与氯乙酸钠摩尔比为1:1.1,在氢氧化钠水溶液中回流反应3h,可得到产率为68%的高纯度3-羧甲基-5,5-二苯基海因.产品结构经IR、1HNMR.13CNMR及MS进行了表征.  相似文献   

11.
Structures of 5-bromodeoxyuridine and 5-bromouridine   总被引:1,自引:0,他引:1  
J Iball  C H Morgan  H R Wilson 《Nature》1966,209(5029):1230-1232
  相似文献   

12.
5,5二甲基海因的合成及应用   总被引:3,自引:0,他引:3  
以氰化钠、两酮、碳酸铵为原料.采用Bucherer-Bergs环化反应合成了高效健合剂的中间体5,5二甲基海因(DMH),讨论了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂及后处理方式等因素对合成及产品性能的影响.应用结果证实了以DMH为起始剂合成的键合剂可显著改善硝胺固体推进剂的力学性能及工艺性能.  相似文献   

13.
在微波辐射条件下,5-(4’-氯苯基)-2-呋喃甲酸与取代的芳甲酰肼通过环合剂POCl3作用可一步得到2-芳基-5-[5’-(4k氯代苯基)-2’-呋喃基]-1,3,4-噁二唑.该法与传统方法相比较具有反应速度快、产率高和后处理简单等优点.  相似文献   

14.
2006年,Borodin证明了所有平面图都可以无圈5-可染。本文推广Borodin的结果到没有K5-子式的图。  相似文献   

15.
5幅     
《科技潮》2003,(1)
  相似文献   

16.
5幅     
《科技潮》2003,(2)
  相似文献   

17.
5幅     
《科技潮》2002,(12)
  相似文献   

18.
利用在群论中一些重要的定理以及在n次对称群中的重要知识,该文通过理论推导得到了对称群S5的所有子群(共156个),并分析了这些子群的结构.  相似文献   

19.
5HS-5玉米烘干机箱体的设计   总被引:2,自引:0,他引:2  
介绍了5HS-5型玉米烘干机箱体的设计过程,体现了其干燥均匀性和大幅度降水的能力.主要包括采用的烘干原理、参数确定和干燥箱体的结构设计.  相似文献   

20.
以3β-取代5-甾烯-17-酮与碳酸二甲酯经Claisen缩合,所得产物再分别与肼或羟胺反应,设计合成了几种3β-取代5-甾烯并-1-取代[17,16-C]吡唑啉-5-酮和3β-取代5-甾烯并[17,16-C]异噁唑啉-5-酮,其结构经元素分析、IR、1H NMR和13CNMR确证.  相似文献   

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