沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

钛酸铝陶瓷粉体的制备研究

以NH4HCO3作沉淀剂的共沉淀法制备了钛酸铝(Al2TiO5)陶瓷粉体．实验发现，此反应体系的pH值对钛、铝元素的沉淀量有重要的影响，只有在pH6．0～6．5左右极小范围内能保证钛、铝完全沉淀．采用FT-IR、XRD、DTA-TG等分析手段确定了前驱体的组成．通过XRD、DTA-TG等分析表明，前驱体在热处理形成Al2TiO5的过程中，物相的变化情况是：碳酸铝铵→无定形Al2O3→α-Al2O3；无定形TiO2→锐钛型TiO2→金红石型TiO2；在1000℃左右α-A12O3和金红石TiO2开始形成Al2TiO5，然后在1350℃完全形成Al2TiO5．同时，TEM分析显示Al2TiO5粉体的形貌为球形，粒径为70～100nm．     

促进剂对荧光粉用α-Al2 O3 形成过程及粉体形貌的影响

通过碳酸铝铵热分解法制备出α-Al2O3粉,并重点研究了促进剂在氧化铝制备过程中的作用.结果表明,加入促进剂可以使α-Al2O3相变温度降低至900 ℃,且没有θ-Al2O3相的生成;促进剂的加入促进了Al2O3晶体的生长,并趋向于形成六角形的片层状颗粒;煅烧温度过高容易形成过薄的片状氧化铝颗粒;适量加入促进剂可以获得大小均匀,外形规则的六角形氧化铝分散颗粒,大小约为1～2 μm,比表面约为2 m2/g.     

AACH热解法制备纳米氧化铝粉体

以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,用沉淀法在搅拌转速10000r/min,1%(质量分数)分散剂PEG1000,陈化15h的条件下制备了氧化铝前驱体碳酸铝铵(AACH)。经850℃×30min煅烧制得了粒度为20～30nm,比表面积为245.8m2/g,形貌为球形的纳米γAl2O3,并研究了AACH焙烧过程中晶体结构的变化。研究表明:搅拌强度、有机表面活性剂、陈化时间对前驱体晶体结构有重要影响。γAl2O3的粒径分布及形貌与AACH的粒径分布及形貌有密切的关系;强化搅拌及添加有机表面活性剂对阻止纳米颗粒的团聚有较好的效果;室温下陈化时间超过30h,前驱体形貌有转变为棒状的趋势。     

钠镁诱导合成碱式碳酸铝铵及热解中自分散行为研究

对合成碱式碳酸铝铵及α纳米氧化铝的新方法进行了研究.基于室温固相反应的应用,在试验中有意识地引入钠镁诱导碱式碳酸铝铵的合成,从而得到不含结晶水的纤维状碱式碳酸铝铵微晶.试验还表明,经过钠镁诱导得到的纤维状碱式碳酸铝铵在裂解为α氧化铝的过程中呈现自分散行为,从而有效地克服了纳米氧化铝制备过程中的团聚问题,获得了尺寸均匀、分散良好、团聚较小的α相纳米氧化铝.     

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征

以乙酸钴为钴源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇(相对分子质量约为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,经水热处理制得片状碱式碳酸钴前驱体;采用不同的热分解方式对碱式碳酸钴前驱体进行处理制备四氧化三钴,并用热重、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对碱式碳酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征.研究结果表明对碱式碳酸钴前驱体采用不同的热分解方式得到的四氧化三钴形貌不同,将前驱体于450 ℃煅烧3 h得到直径约为40 nm,长约为100 nm的球链状四氧化三钴;而采用二段热处理方式即将前驱体于400 ℃煅烧1 h,再于800 ℃煅烧2 h时,得到类球状的四氧化三钴.     

纳米Al(OH)_3煅烧制备α-Al_2O_3纳米粉

发现NH4NO3明显降低Al(OH)3干凝胶煅烧过程中γAl2O3,δAl2O3,θAl2O3及αAl2O3的形成温度,αAl2O3籽晶的添加只降低αAl2O3的形成温度·在w(NH4NO3)为44%和5%平均粒径100nm的αAl2O3籽晶的共同作用下,θAl2O3→αAl2O3相变温度由1200℃降到900℃,获得了平均粒径约10nm,团聚强度为76MPa的αAl2O3纳米粉·     

超细Co-Cr-V复合金属粉末的制备与表征

利用共沉淀-热分解法,制备出超细复合碱式碳酸盐前驱体和Co-Cr-V复合金属粉末。利用X线衍射仪和红外吸收光谱分析前驱体和复合金属粉末的物相与晶体结构,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定复合金属粉末的元素组成和含量。研究结果表明:前驱体为单相碱式碳酸钴,煅烧得到包含α-Co(fcc)和β-Co(hcp)的两相Co-Cr-V复合金属粉末,其中α-Co相含量在pH为11时达到最大值,约为82%(质量分数)。通过DSC-TG(氩气气氛)分析,研究前驱体的热分解行为,发现前驱体的热分解过程与碱式碳酸钴相似,大约在259和951℃分别发生一次和二次离解。利用扫描电镜观察前驱体和复合金属粉末的形貌,发现煅烧后的复合金属粉末与前驱体的形貌相似,具有继承性,均为类球状颗粒团聚体。利用比表面积分析仪测定前驱体与复合金属粉末的比表面积,并据此估算出粉末的平均粒度:前驱体的粒度在5~11 nm之间,煅烧后得到的复合金属粉末粒度显著增大,接近或达到亚微米级;复合金属粉末粒度随pH(pH在7~11之间)增大而增大,当pH为7时,粉末的平均粒度约为96 nm。     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

金属Ni、FeNi包裹氧化铝复合微粉的制备

利用非均相沉淀包裹工艺,首先制备了前驱体碱式碳酸镍（NCH）包裹α-Al2O3,或碱式碳酸铝铵（AACH）微粉,然后将前驱体在500℃下经氢气还原2h,成功制备了表面较光滑、致密的金属镍包裹氧化铝球形微粉．分析了非均相沉淀过程中前驱体包裹结构形成机理及影响因素,并初步确定了优化制备条件．通过采用α-Al2O3取代AACH或同时采用FeNi合金包裹解决了金属层易脱落问题．利用SEM、XRD及TG／DSC等手段表征了前驱体及还原产物的形貌、成分以及NCH／AACH热分解过程．Ni、FeNi包裹氧化铝复合结构球形微粉可应用于制备连续金属Ni或FeNi合金相三维网络结构氧化铝／金属复合陶瓷．非均相沉淀一热还原工艺可应用于陶瓷／金属封接中金属化层材料的制备．