一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备

以甲醇与环氧丙烷反应合成聚丙醇甲醚,制得的聚丙醇甲醚与硼酸反应,合成聚丙醇甲醚硼酸酯,合成聚丙醇甲醚硼酸酯的最佳工艺条件为硼酸与聚丙醇甲醚的质量比为1∶26、反应温度为130 ℃、时间3 h,收率达93%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的聚醇醚和硼酸酯为主体材料,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液,对其质量检测表明,其性能指标已达到DOT4规格要求.     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为:醇酸摩尔比为1.3∶1.0,酶催化剂用量为4.0%(w),反应时间为30 min,反应温度25~35℃,酯产率可达84.1%。     

复合氧化物SnO2-ZnO催化废聚酯合成DOTP的研究

采用共沉淀法合成了SnO2-ZnO复合氧化物催化剂,以废聚酯（PET）和异辛醇（2-EH）为原料合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯（DOTP）.实验结果表明,合成DOTP的最佳工艺条件为：反应温度为210～220℃,PET：2-EH为1：3.8（摩尔比）,催化剂用量为PET质量的13.10%,反应时间为3 h,产品收率可达96.18%.     

磷钨酸季铵盐催化环己烯氧化的研究

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,考察了磷钨酸季铵盐(Q3PW12O40)催化环己烯氧化合成己二酸的可能性.结果表明,在没有有机溶剂存在的情况下,磷钨酸十八烷基三甲基铵催化环己烯氧化合成己二酸的活性较高,在物质的量之比为n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶0.2∶538,反应温度为82℃,反应时间为30h时,己二酸的收率为81.9%.讨论了反应时间和催化剂中季铵阳离子种类对催化剂活性的影响.     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯的研究

文章报道了以硫酸氢钠作催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的研究结果,确定了酯化优化条件.实验结果表明,醇酸摩尔比为5.51,柠檬酸用量为21.0 g的情况下,催化剂用量为1 g,反应时间3 h,反应温度116～126℃为最佳反应条件,收率达95.5%.     

马来酸二甲酯催化合成新工艺研究

研究了用固体酸催化剂对甲苯磺酸催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯的新工艺合成条件。酯化反应分别考察了反应的温度、催化剂用量、醇酐比和反应时间等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105℃-125℃。适当增加催化剂用量,提高醇酐摩尔配比,延长反应时间均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在催化剂用量15%(与顺酐的质量百分比),醇酐摩尔比为2.5∶1,反应时间90分钟时,二酯的得率为99.2%。     

杂多酸催化苯甲醛氧化合成苯甲酸

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了环境友好催化剂催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性.结果表明,磷钨酸在苯甲醛氧化合成苯甲酸的过程中显示了较高的催化活性.采用均匀设计法寻找反应的最佳条件是:n(苯甲醛)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=100∶0.7∶350,反应温度为75℃,反应时间为4 h时,苯甲酸收率为83.46%.     

维生素C环境友好催化合成阿司匹林

讨论了将维生素C作为催化剂用于阿司匹林的合成中,其催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响.当水杨酸用量为4.0 g,醋酸酐用量为8.5 mL,维生素C用量为0.1～0.2 g,温度为60～80oC,反应时间为10～25 min,为最佳反应条件.纯化阿司匹林的收率可以达到80.5%,产品系纯白色结晶.结果表明,维生素C对该反应具有良好的催化作用,最佳产品收率可达到80%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂.     

正交试验优化8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮合成条件的研究

以白杨素、多聚甲醛为原料,ZnCl2为催化剂,经氯甲基化反应合成8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮。通过单因素及正交试验研究反应温度、反应时间、催化剂用量及原料比等因素对白杨素氯甲基化反应的影响,确定了该反应的最佳条件为:反应温度为70℃,反应时间为4 h,催化剂ZnCl2与多聚甲醛的摩尔比为0.8∶1,白杨素与多聚甲醛的摩尔比为3∶1,在此条件下反应收率为59.6%。     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

不同链长烷基糖苷硫酸酯盐的合成

分别以十二、十四烷基糖苷(APG)为原料,硫酸为硫酸化试剂,尿素为催化剂,V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3的混合溶液为溶剂,合成了烷基糖苷硫酸酯,然后强碱中和,合成了不同链长烷基糖苷硫酸酯盐.通过正交实验确定了较佳的反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等,尿素用量为反应物的2%,n(APG)∶n(H2SO4)=1∶1.3,反应温度为90℃,反应时间为2.5h.测定了烷基糖苷硫酸酯盐的表面张力、临界胶束质量浓度、乳化力、润湿力等性能.结果表明,烷基糖苷硫酸酯盐具有良好的表面活性.     

染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成

以N-羟乙基-N-氰乙基苯胺为原料,用冰醋酸做酰化剂,合成得到了染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺.同时讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等对反应收率的影响.得到的最佳条件为:N-羟乙基-N-氰乙基苯胺与冰醋酸的摩尔比为1:3,反应温度为140℃,常压反应精馏8 h,反应过程中将生成的水不断蒸出,得到产品N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺,纯度≥96%,收率达到89.8%.     

盐湖卤水硫酸法提取硼酸的工艺研究

以盐湖含硼、镁、锂浓缩卤水(即老卤)为原料,进行了硫酸法制取硼酸的工艺研究.考察了加酸方式、加酸速度、加酸量、反应温度、反应时间、冷却温度及冷却时间对硼回收率的影响,得到提硼工艺的最佳条件:浓硫酸加入量为老卤体积1.4%,加酸速度10mL/min,反应温度60～62℃,反应时间60min,冷却温度0℃,冷却时间5h.通过重结晶得到了符合国家标准的硼酸产品,硼回收率达到93.5%以上,为后续镁锂分离、制备碳酸锂提供了有利的条件.     

强钝化芳烃的溴化研究

以NBS/H2SO4-HOAc体系对一系列具有不同双钝化基团的芳环化合物直接溴化,得到了较好的结果.考察了影响该反应的因素,如硫酸与乙酸配比、反应温度、加料时间和NBS与原料配比等,确定了最佳的条件.在硫酸与乙酸为6∶1、反应温度为45℃、加料时间为8 h、NBS与原料1,3-双三氟甲苯配比为1.15∶1时,收率达93.1%.     

一步法合成环己基苯基甲酮

提出了一种以MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮的新方法.以苯甲酸、环己基甲酸为原料,分别以MnO2、MnCO3、MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮.确定实验结果最好的MnO为催化剂后,对反应条件进行了优化,在反应温度345℃,反应时间4 h,苯甲酸和环己基甲酸的摩尔比为2∶1,反应原料酸与MnO的摩尔比为2∶1条件下,环己基苯基甲酮收率可达56.4%.     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为:n(环己酮)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=150∶0.5∶587,反应温度为92℃,反应时间为8 h,己二酸的收率可达60.6%.     

杂多酸盐异构体催化合成丁酸正戊酯

研究了以(α,β1,β2,β3-)SiW11Co为催化剂催化合成丁酸正戊酯,探讨了各种因素对产品收率的影响.实验表明,β2-SiW11Co具有较好的催化活性,以β2-SiW11Co为催化剂,适宜反应条件是醇酸比为1.8︰1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为反应物料总量的2.3%,反应温度为125～135℃,在此条件下,产品收率为85.1%.     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

在对甲苯磺酸存在下,由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯,当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的物质的量之比为1∶8∶0.31,环己烷为带水剂,回流分水60min,该酯收率达96.9%.该法具有操作方便、反应温和、产品纯度和收率高的优点.