7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

二甲酚橙—溴化十六烷基三甲胺与铜（Ⅱ）钴（Ⅱ）的光度法研究及铜的测定

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的显色反应.结果表明在pH8.0,溴化十六烷基三甲胺存在时,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与二甲酚橙能形成稳定的络合物.其最大吸收波长均为590nm,摩尔吸光系数分别为6.9×104L·mol-1·cm-1和3.6×104L·mol-1·cm-1.铜(Ⅱ)含量在0～15.1μg/25mL内,钴(Ⅱ)含量在0～18μg/25mL内符合比尔定律.线性方程及回归系数分别为A=4.765×10-3+0.0185C,γ=0.9962;A=3.005×10-3+7.481C,γ=0.9966.应用本法测定了铅合金标样中的微量铜.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

酸性媒介蓝K分光光度法测定水中Cd(Ⅱ)

在BR缓冲溶液介质中,研究了酸性铬蓝K与镉(Ⅱ)发生配位反应的最佳条件,提出了酸性铬蓝K可见分光光度法测定微量镉离子的新方法.酸性铬蓝K-与镉(Ⅱ)体系最大吸收波长在610nm处,Cd2+在0.1～2.5μg/10mL范围内与吸光度A有良好的线性关系,线性回归方程为A610=0.4378C(μg/mL)-0.0083,相关系数r为0.9980,摩尔吸光系数ε为4.90×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量镉离子测定,结果满意.     

2-[2-＇（5-硝基-吡啶）-偶氮]-变色酸的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

目的 研究新试剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法.方法 以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定.结果 得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成11稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol·cm,钴的测定线性范围为0～10μg/25mL.结论 该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定.     

2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

目的研究新试剂2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法。方法以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定。结果得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1∶1稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol.cm,钴的测定线性范围为0~10μg/25 mL。结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定。     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr(Ⅵ)-H_2O_2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铬(Ⅵ)催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应,通过测量在555 nm和665 nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的线性范围为0.025～1.40μg/25mL,检出限为5.2 × 10-10g/mL.该法简单、灵敏度高、选择性好,用于废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

对溴苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镉

研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的显色反应,建立了双波长分光光度法测定镉的新方法.研究结果表明:在氨水介质中,在TritonX-1 00存在下,镉(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯能形成稳定的红色络合物,最大吸收正峰为492 nm,负峰为410 nm处.选定492 nm为测定波长,410nm为参比波长.镉(Ⅱ)的量在0～0.6μg/mL范围内符合比尔定律.表观摩尔吸收系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,比单波长提高了(1.1×105 L·mol-1 ·cm-1)64％.加入混合掩蔽剂可消除常见共存离子的干扰.该方法用于水样中镉含量的测定,回收率为102％ ～104％,RSD为2.6％～3.2％(n=5).     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚-OP体系吸光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)在非离子表面活性剂OP存在下与铁(Ⅱ)的显色反应.实验显示,在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)-TAN-OP三元络合物的最大吸收波长位于788nm处,表观摩尔吸光系数为1.82×104L.mol-1.cm-1,铁(Ⅱ)的含量为0.08~0.8μg/mL时符合比耳定律,线性回归方程为A=0.3049x 0.0019(x的单位为μg/mL),相关系数为0.9997.该方法用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

靛蓝胭脂红催化光度法测定微量铝(Ⅲ)

实验方法在两支25mL比色管中,分别加入1.0mL 1.0×10-3mol/L靛蓝胭脂红溶液、1.0 mLpH5.4六次甲基四胺-HCl溶液;在第一支比色管内加入一定量Al3+溶液,在两支比色管中加入2 mL0.02mol/L(NH4)2S2O8溶液、2.0mL5 g/LTritonX-100溶液;用水稀释至刻度,摇匀,放入(30±0.5)℃恒温水浴中加热30 min.以水作参比,在608 nm处,测量有Al3+反应液的吸光度为A,无Al3+反应液的吸光度为A0,计算△A=A0-A的值.