N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N'-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N'-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N'-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

N,N′-双(三硝基乙基)-N,N′-二亚硝基乙二胺的晶体和分子结构

通过X射线衍射测定了标题化合物(C_6H_8N_(10)O_(14))的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=5.898(2)(?),b=11.761(4)(?),c=12.055(3)(?),β=98.48(2)°,V=827.0(4)(?)~3和Z=2。该晶体结构用直接法测定,然后用块矩阵最小二乘法进行修正。最后,一致性因子R=0.074,所用的F/σ(F)≥2.5的独立反射是986个。分子具有对称中心,亚硝基上氧是无序的,硝仿基的C—N键平均键长为1.52(?)。     

N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

介绍了新型炸药N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟(Ⅰ)与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N′-二(3,5-二氯苯基)二氨基乙二肟(Ⅱ),收率66%.(Ⅱ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N′-双(3,5-二氯苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅲ),收率64%.(Ⅲ)在70℃下于硝酸(w(HNO3)=85%)中硝化3 h,得到目标化合物N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱(Ⅳ),熔点124~125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.     

N,N′-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱)-1,3,5-三硝基-2,6-二氨基苯的合成

通过间苯二胺和三硝基二氯苯的缩合,再经过硝化、叠氮化、脱氮反应、合成了含氢少、密度高的题称含能材料,并对有关理论问题作了说明。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮生成历程的~(15)N示踪原子研究

该文用~(15)N示踪原子对DPT上不同类型的胺基氮原子分别进行标记。有~(15)N标记的DPT在硝解剂中生成的硝解碎片分子与脲或硝基脲进行曼尼希缩合反应生成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮产物,用质谱分析法鉴定反应物和产物中~(15)N原子的分布及丰度。研究结果表明:DPT上两种不同的胺基氮原子所在的硝解碎片分子的反应性是很不相同的。三亚甲基胺基氮原子100％地进入产物分子的4位,而硝基胺基氮原子100％地不进入产物分子。     

N(B,b)-弱正定矩阵

讨论了实对称矩阵的N(B,b)-弱正定性以及与N(B)-弱正定性的关系,给出了矩阵弱正定的一些判定条件.     

1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对乙酰氨基酚、氯丙烯为原料合成了4-烯丙氧基乙酰苯胺,4-烯丙氧基乙酰苯胺经盐酸水解得到4-烯丙氧基苯胺,2步反应的总产率为66.5%.4-烯丙氧基苯胺与甲醛水溶液反应得到1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪,产率为70.9%.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NM R)对目标产物及其中间体进行了表征.     

(O,N)-蕴涵及其刻画

模糊蕴涵在模糊集理论的理论建立和应用方面都发挥着非常重要的作用。常见的模糊蕴涵通常是由三角模、三角余模和模糊否定通过合适的方法构造而成。根据不同的构造方法,大致可以将模糊蕴涵分为5类,即(S,N)-蕴涵、R-蕴涵、QL-蕴涵、Yager蕴涵和序和蕴涵。本文从经典逻辑中的重言式p→q≡?(p∧?q)出发,在模糊逻辑中研究由重叠函数O和模糊否定N按上述方式生成的模糊蕴涵,称为(O,N)-蕴涵。本文研究(O,N)-蕴涵的基本性质和等价刻画,研究了由(O,N)-蕴涵和模糊否定诱导的类函数和重叠函数。     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取Th的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,1,2-二氯乙烷为稀释剂,研究从硝酸一苦味酸溶液中Th(Ⅳ)的萃取行为。讨论了水相中苦味酸根浓度、萃取剂浓度对Th(Ⅳ)分配比的影响,也对萃取机理进行了初步探讨。     

离子液体[Bmim]Br和[Bmim]PF_6的合成及其物化性质研究

采用超声波辅助法合成离子液体1–丁基–3–甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)和1–丁基–3–甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),研究了超声处理时间、超声频率和原料物质的量比对[Bmim]Br产率的影响,以及超声处理时间、超声频率和溶剂与[Bmim]Br的质量比对[Bmim]PF6产率的影响.结果表明:超声处理时间、超声频率、原料溴代正丁烷与N–甲基咪唑物质的量比分别为50,min、20,Hz、1.1时,[Bmim]Br产率可达到98.88%;在超声处理时间、超声频率、溶剂与[Bmim]Br的质量比分别为50,min、20,Hz和1.5时,[Bmim]PF6产率可达到86.54%.采用红外光谱、紫外吸收光谱和核磁共振氢谱对[Bmim]Br进行结构表征,同时采用对比法,利用红外光谱、紫外吸收光谱对[Bmim]PF6进行表征,并分别测定了[Bmim]Br和[Bmim]PF6的含水量及其在10~30,℃下的密度和折光率与温度的关系.     

[2,2]Paracyclophane的合成

本文采用二卤代烃与硫醇在碱的存在下偶合的方法制备二硫杂Cyclophane化合物,然后经光化脱硫得到相应的[2.2]Paracyclophane.两步的产率均较高,且操作简便,适用于各类Cyclophane化合物的合成。     

N—乙基[3，3—二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪]的合成

报道了以苯肼和3－甲基－2酮为原料首先合成2,3,3－三甲基吲哚,吲哚再与碘乙烷亲核取代,碱化得费舍尔碱,最后与1－亚硝基－2－酚作用合成N－乙基[3,3－二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪]（简称螺恶嗪）的全过程,并研究了该物质的变色机理以及在乙醇溶剂中的光致变色现象。     

双-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑类化合物的合成及抗癌活性研究

间苯二甲羧酸酯化、肼解、成盐、环化成双-(4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑-3-基)苯(1),再与芳香酸(2a~2m)在相转移催化剂四丁基碘化铵和 POCl3作用下,高产率地制得13种1,3-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物(3a~3m),并利用 IR、1H NMR、MS 和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.用MTT 方法评价了它们在体外对 HepG-2、 A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明:所合成的13个新化合物(3a~3m)均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3d、3h 与3i 对 HepG2和231-2的体外抑制活性最强     

酮醇加成制备2-异丙氧基环己烯-[1]-酮-[3]的研究

本文运用酮醇加成反应合成了2—异丙氧基环己烯—[1]—酮—[3](ICO),研究了该反应的影响因素,并对其反应机理进行了初步探讨。     

5,7-二取代-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶衍生物的合成及其抗癫痫活性

通过合成一系列5,7-二取代-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶衍生物,对其体内抗癫痫活性进行研究.各种查尔酮和3-氨基-1,2,4-三氮唑在二甲基甲酰胺中加热反应分别得到5,7-二取代-4,7-二氢-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶(2a-2e)和它们的脱氢产物5,7-二取代-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧...     

7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷的合成

利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21 四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上.     

N-(1-萘基)-[1,2,4]噻二唑[2,3]并吡啶-2-亚胺的合成及荧光性质

合成了一种新的1,2,4-噻二唑衍生物:N-1-萘基-[1,2,4]-噻二唑-[2,3]并吡啶-2-亚胺,分子式C16H11N3S,相对分子质量277.34,熔点192-193℃。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析和紫外可见光谱对其进行了表征、测定了化合物在几种常见有机溶剂中的荧光光谱,化合物在374nm处发射荧光。     

离子液体N-丙基-吡啶二氰胺盐[C3py][DCA]水溶液的体积和表面性质

在T=(288.15～318.15)K温度范围内,测定了不同质量摩尔浓度的离子液体N-丙基-吡啶二氰胺[C_3py][DCA]水溶液的密度和表面张力。根据密度值计算了不同浓度[C_3py][DCA]水溶液的平均摩尔体积和热膨胀系数,水溶液平均摩尔体积随着温度和质量浓度的升高而增大,热膨胀系数随着温度的升高而增大。并提出了一种估算水溶液表面张力的经验方程。预测值与实验值具有较好的一致性。     

对二甲苯环二聚体合成工艺的优化

以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料,按Hofmann消除法合成了对二甲苯环二聚体,利用IR、HNMR及熔点测试等对产物结构进行了表征;利用正交试验法对合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为：季铵盐的浓度220.0 g/L;NaOH的浓度240.0 g/L;反应温度110℃;反应时间10 h,在最佳工艺条件下产物的产率达到35.2,较同类方法提高了10以上。