Fe_(75)Nb_8B_(15)Zr_2非晶合金的晶化过程研究

采用单辊快淬法制备Fe75Nb8B15Zr2非晶合金,对该非晶合金进行不同温度的等温退火,研究其晶化过程及结构变化.利用示差热分析仪(DTA)确定样品的退火温度,利用X射线衍射(XRD)测试其相结构.结果表明:Fe75Nb8B15Zr2合金在快淬速率为38m/s时呈完全非晶状态,随着退火温度的升高,α-Fe相逐渐析出,并伴随有硼化物(Fe3B和Fe2B)析出.Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程:非晶→非晶+α-Fe→α-Fe+Fe3B→α-Fe+Fe3B+Fe2B.     

热处理对Fe_(40)Co_(40)Zr_7V_2B_9Ta_2合金微观结构及磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe40Co40Zr7V2B9Ta2非晶合金薄带,并对该合金在不同温度下进行热处理.利用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)测量合金的热性能、微观结构及磁性能.结果表明:Fe40Co40Zr7V2B9Ta2合金的初始晶化产物为α-FeCo相,高温时析出ZrCo3B2,Co23Zr6和ZrB2相;薄带横断面的形貌在快淬态和300℃退火后,合金的自由面呈网状结构,贴辊面呈枝状结构;高于550℃退火,横断面呈颗粒状;550℃退火后合金的矫顽力(Hc)最小,高于550℃退火,Hc随退火温度的升高而增大.     

Fe_(73.5)Cu_1Nb_2Si_(13.5)B_9Ni_1非晶合金的晶化动力学研究

利用差示扫描量热法(DSC)研究了Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶的纳米晶化动力学。结果表明,晶化过程分为两步完成,晶化初生相为Fe3Si.第一晶化过程的晶化开始温度Tx1、峰值温度Tp1与扫描速度β的对数之间存在着线性关系,分别为:Tx1=736.52+8.67lnβ和Tp1=743.9+12.7lnβ.采用Kissinger方法和Ozawa方法计算Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶合金晶化的表观激活能Eа分别为435.2kJ/mol和441.1 kJ/mol,而成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的表观激活能大约为410 kJ/mol,表明Ni部分替代Nb后合金的热稳定性提高。第一晶化反应的局域激活能Ec(α)随晶化体积分数α不断下降,Avrami指数表明该非晶合金的晶化为扩散控制的三维晶粒长大过程。探讨了用Ni元素部分替代Finemet合金中Nb元素后非晶合金热稳定性提高的原因。     

Y对Fe50- x Mo14Cr15C15B6Y x非晶合金 非晶形成能力及耐腐蚀性能的影响

采用单辊法制备Fe50-xMo14Cr15C15B6Yx(x=0,2)非晶合金条带,利用X射线衍射、差热分析、透射电镜和电化学极化曲线方法对非晶合金的结构、非晶形成能力(GFA)、热稳定性、晶化过程及腐蚀行为等进行了研究和表征.结果表明:Fe50-xMo14Cr15C15B6Yx合金能够形成非晶合金,随着Y元素的添加,其非晶相含量、非晶形成能力及热稳定性显著提高.晶化处理后,析出的主要晶体相为α-Fe,Fe23B6,Cr23C6和Fe3Mo3C等.Fe50-xMo14Cr15C15B6Yx非晶合金在质量分数为3.5%NaCl水溶液中呈现出极强的耐腐蚀能力,远优于常用耐蚀不锈钢Cr18Ni9Ti,并且随着Y元素的加入,非晶合金的耐腐蚀能力进一步提高,具有更宽的钝化区间及更低的腐蚀电流密度.     

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶合金的晶化动力学研究

采用单辊熔体快淬法在大气环境中制备Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶合金薄带,利用差示扫描量热分析和X射线衍射分析进行非晶合金的晶化动力学研究,计算出Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶薄带的晶化激活能分别为349、262、332 kJ/mol,其Avrami指数分别为1.95、2.14和2.00.结果表明,随着升温速率的提高,Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶薄带的起始晶化温度和晶化峰值温度相应升高;以Mo部分替代Nb降低了非晶合金的晶化激活能;α-Fe(Si)软磁相具有扩散控制的低维形核和生长的晶化机制,且形核率逐渐减小.     

FeNiPB (Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构

用X射线精细结构分析、示差扫描热分析和扫描电子显微分析仪分析研究了FeN iPB(Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构,探索了这类合金的非晶加纳米晶组织结构的形成和控制,结果表明:Fe,N i,P,B,Cu和Nb元素混合粉末机械合金化后可形成非晶态的FeN iPB(Cu,Nb)合金,再经过晶化处理可得到具有非晶基体上弥散分布着α-Fe基纳米晶组织的合金.在晶化过程中,合金中Cu的作用使α-Fe晶核弥散形成,而合金中Nb的存在阻止了α-Fe基的晶粒的长大.因此,在FeN iPB(Cu,Nb)合金中,可通过调整合金中Cu,Nb的含量及相对量来控制非晶基体上的纳米晶形成的量及晶粒尺寸.     

Ni-Fe-(Zr)-Si-B非晶合金的等温晶化与结构转变

采用旋铸急冷工艺在大气环境中制备出了(Ni0.75Fe0.25)78-xZrxSi10B12(x=0、8)非晶合金带材.X射线衍射分析表明样品为完全非晶.采用Diamond TG/DTA差热分析仪测量非晶薄带的热稳定性及其相关参数Tg、Tx、Tm等.根据DTA结果分析,(Ni0.75Fe0.25)78Si10B12非晶合金退火温度为695、715、7457、65 K.在715 K和745 K退火时,非晶基体上析出单一的-γ(Fe,Ni)固溶体,平均晶粒尺寸分别约为10.3 nm和18.5 nm,在765 K退火后的结晶相为-γ(Fe,Ni)固溶体以及Fe2Si,Ni2Si和Fe3B.(Ni0.75Fe0.25)70Zr8Si10B12非晶合金退火温度为810、825、845、855、865、920 K,退火后不能在非晶基体上析出单一的晶化相,晶化析出相为-γ(Fe,Ni)固溶体以及Ni21Zr2B6,Fe5Si3,Ni3Zr和一些未知相.     

Al65Fe10Zr20Gd5非晶态合金的制备与晶化P

研究Al65Fe10Zr20Gd5混合粉末的机械合金化引起的非晶态化过程,采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）分析混合粉末的结构演变和形貌,用差热分析仪（DTA）分析非晶态合金的热稳定性。结果表明,粉末在机械合金化过程中先细化,由初始粉末直接扩散固溶导致晶格崩溃形成非晶,球磨60h后Al65Fe10Zr20Gd5完全非晶化。DTA曲线显示非晶合金晶化呈现单一的放热峰。合金在923K等温退火1h后,完全晶化,析出复杂的中间相,表现出多晶型晶化的特点,晶化产物为Fe5Gd、Fe2Zr、Al2Gd3和α-（Al）固溶相。Al65Fe10Zr20Gd5非晶晶化激活能为259.64 kJ.mol-1,该非晶合金具有较高的热稳定性和较强的抗晶化能力。     

低频脉冲磁场处理Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金的磁性能研究

用低频脉冲磁场处理Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金试样,用X射线衍射仪、透射电镜和交变梯度磁强计(AGM)对处理前后样品的结构和磁性能进行分析和测试。结果表明,低频脉冲磁场处理后的非晶合金Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9发生了纳米晶化,晶化相为α-Fe(Si),晶粒尺寸约2~10nm,处理后非晶合金的磁性能有了显著的提高。     

Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁的淬态组织对回火时相变过程和磁性的影响

纳米复合永磁材料的原始淬态组织对最终的显微组织结构和磁性有着决定性的影响,为了弄清其影响规律,研究了成分为Pr7Fe88B5的双相纳米复合永磁材料的淬态组织在回火时相转变的过程和晶化后的组织结构及磁性.X射线谱和Mossbauer谱的研究结果表明,在不同辊速下制得的快淬带样品的组织结构是不同的.原始淬态组织的不同导致回火时的不同相变过程,它们分别是(1)非晶相Am+Pr2Fe14B+α-Fe→Pr2Fe14B+α-Fe;(2)非晶相Am+α-Fe→(Am)′+α-Fe→α-Fe+1:7相+Pr2Fe14B→Pr2Fe14B+α-Fe;(3)Am→Am′+α-Fe→1:7相+α-Fe→Pr2Fe14B+α-Fe.虽然样品最终的相组成均为α-Fe和Pr2Fe14B,但不同原始态的样品晶化后的显微组织和磁性并不相同.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸甲酯

采用高压微波辐射技术，以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，通过甲醇和肉桂酸反应合成肉桂酸甲酯。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成肉桂酸甲酯的良好催化剂，最佳反应条件为：n(醇)：n(酸)=5：1，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，微波功率729W，辐射时间3min．产品平均收率97．4％。     

H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化合成己酸正丁酯

采用浸渍法制备了H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.探讨了该催化剂对合成己酸正丁酯的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响.在n(正丁醇)∶n(己酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷4mL,反应时间75min的条件下,己酸正丁酯的收率为84.1%.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

杂多酸H3PW12O40催化降解微晶纤维素

 以杂多酸H₃PW₁₂O₄₀为催化剂,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体为溶剂,在较温和条件下对微晶纤维素(MCC)进行降解实验。研究了反应温度、反应时间、加水量及催化剂用量等条件对降解反应的影响。研究结果表明,以离子液体[Amim]Cl(2.0 g)为溶剂,降解微晶纤维素(0.1 g,0.6 mmol),当催化剂用量为0.09 当量(eq)、加水量为0.07 mL、微波加热160℃反应30 min 时,微晶纤维素的降解效果最佳,其中可还原糖(TRS)的收率可达66.8%,葡萄糖收率为32.8%,纤维二糖收率为17.6%。     

以负载型H3PW12O40／C为催化剂合成MTBE的研究

报道了负载型杂多酸H3PW12O40／C在催化合成MTBE中的应用，研究了影响MTBE收率的因素，如催化剂负载量、原料配比、压力、反应温度及时间等，在最佳反应条件下，叔丁醇最高转化率达到77．2％，MTBE收率可达56．4％，该方法投料操作简便，对设备无腐蚀，催化剂耐高温耐磨并可回收再生。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂.以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(...     

福建省新生代玄武岩40Ar/39Ar年代学及地质意义

对福建省沿海至内陆出露的4件新生代玄武岩进行⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄测试,对玄武岩中橄榄石斑晶进行电子探针测试;其中洋底和柳城玄武岩首次获得精确的⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄数据.结果显示,闽西明溪⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄数据为(1.44±0.11)Ma,柳城为(17.35±0.93)Ma;闽中洋底玄武岩年龄为(11.71±0.44)Ma;闽东厦门玄武岩年龄为(17.0±0.36)Ma.结合前人年龄数据,福建省新生代玄武岩整体表现出从闽东至闽西年龄逐渐减小的趋势.橄榄石斑晶电子探针数据显示闽东至闽西玄武岩碱性程度逐渐增加,可能指示岩浆熔融程度由沿海至内陆逐渐减少,岩石圈厚度由东向西逐渐增厚.最新获得的闽西柳城玄武岩⁴⁰Ar-³⁹Ar年龄为(17.35±0.93)Ma,与东部沿海玄武岩相似,推测可能是太平洋板块北西向俯冲时引起的岩浆扰动作用形成的.     

Acidic catalysis of microporous polyoxometalate H3PW12O40/Sio2 in acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol

Microporous Keggin-type polyoxometalate material was synthesised by supporting H3PW12O40 into a silica matrix via a sol-gel technique. The silica-supported 12-tungstophosphoric acid ( H₃PW₁₂O₄₀/Sio₂ ) obtained is insoluble and readily separable porous materials with uniform micropores (0. 57 nm) and a high specific surface area (350. 5 m2/g) in oxygen-containing polar solvents. H3PW12 O4o/Si02 was characterized by infrared spectrophotometer (IR). ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-vis). inductively coupled plasma (ICP)> thermogravimetric analysis (TGA) and Brunner-Emmett-Teller method (BET) measurements. H3PWi204o/Si02 obtained catalyzed the acetal reaction between benzaldehyde and ethylene glycol to produce 2-phenyl-l > 3-dioxolane more efficiently than the typical solid acids such as SO4 /ZrO2' Nafion-H and H-ZSM-5. Conversion was 93. 8% for benzaldehyde during the reaction period of 2 h. H₃PW₁₂O₄₀/Sio₂ kept its initial activity during three times of reuse. The initial acetal reaction follows a second-order kinetics model at 298 K.     

机械合金化Fe60Si40体系的XAFS研究

利用XAFS技术研究Fe60Si40二 元合金体系中Fe原子周围配位环境随球磨时间的变化,结果表明,球磨过程中,首先发生晶态α-Fe和Si的晶格较大的畸变和颗粒破碎,致使Fe和Si原子近邻配位的无序度增大,进而Si原子通过活化的界面向Fe晶格扩散,形成亚稳的Fe3Si和Fe5Si3替位固溶体。     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．