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1.
建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。 相似文献
2.
液相色谱法同时测定乳制品中的胆固醇和维生素A 总被引:2,自引:0,他引:2
采用氢氧化钾-无水乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,液相色谱法测定乳制品中的胆固醇和维生素A(VA),讨论并确定了乳制品中样品皂化、萃取的最佳条件。胆固醇和维生素A的回收率分别为96.56%~106.09%和92.50%~112.00%,RSD分别为2.71%~4.33%和2.98%~4.38%(n=11)。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。 相似文献
3.
高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27). 相似文献
4.
RP-HPLC同时测定保和丸中5种有机酸 总被引:2,自引:0,他引:2
采用反相高效液相色谱法,在Lichrospher C18分析柱中,以(NH4)2HPO4-H3PO4水溶液(pH值为2.8)为流动相,建立了保和丸(浓缩丸)中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量测定方法.结果表明,在选定实验条件下,上述5种酸的线性范围分别为2.6×10-7~1.3×10-5g,3.0×10-7~1.5×10-5g,4.8×10-7~2.4×10-5g,6.9×10-7~3.5×10-5g,7.7×10-7~3.9×10-5g;检出限分别为6.4×10-9g,7.5×10-9g,1.2×10-8g,1.8×10-8g和2.0×10-8g.该方法用于保和丸中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的定量测定,取得比较满意的结果. 相似文献
5.
目的:建立HPLC法同时测定蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的含量。方法:采用YMC-PackODS AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为10mmol/L的KH2PO4溶液为,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~15min:0%B,15~40min:0%B→20%B,40~60min:20%B),流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的线性、精密度、重复性、稳定性、回收率试验结果符合要求,方法适用性良好;以次黄嘌呤为内参物,通过多点校正法确定了黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的相对校正因子,采用一测多评法建立了这4个成分的含量测定方法;此4种成分的相对校正因子(fk/s)分别为1.67、9.01、5.03、0.76,相对保留值(RRT)分别为1.22、2.65、3.04、3.52;采用QAMS法测定14批次的蜈蚣药材,比较QAMS法所得5个成分的含量与外标法(ESM)的含量测定值,RSD(%)均小于1.0%,比较QAMS法所得计算保留值与ESM法实际保留值,RSD(%)均小于1.0%。结论:蜈蚣药材含量测定结果显示,蜈蚣药材的共有成分5个,分别是次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣药材质量,该方法准确、成本低,可更全面地反映蜈蚣药材的内在品质,以5个成分的总体含量来控制药材质量更为合理。 相似文献
6.
HPLC内标法与化学法测定蜂蜜中糖含量的比较 总被引:3,自引:0,他引:3
蜂蜜中含有多种上糖类,采用化学法测定时间长,而且对蔗糖、葡萄糖成分的测定可能偏高于实际含量。采用液相色谱法,蜂蜜样品经水解后,以鼠李糖作为内标,差示折乐检测器检测,直接分离和测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。该方法快速、灵敏、准确、操作方便。 相似文献
7.
高效液相色谱法测定饲料及乳制品中的三聚氰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
高效液相色谱法作为一种快速、高效的分离分析技术,已应用于许多领域。分析了12种液相色谱法在测定饲料及乳制品中三聚氰胺各项指标,并对不同方法的提取溶剂、沉淀剂、色谱柱和流动相进行归纳总结。 相似文献
8.
转化糖中糖类的高效液相色谱法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
目的 :建立转化糖中糖类的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定转化糖及其煎膏剂中葡萄糖和果糖的含量 ,固定相为微粒硅胶化学键合YWG NH2 柱 ,流动相为乙晴 -水 (80∶2 0 ) ,流速 0 .8mL/min。结果 :葡萄糖、果糖对照品在 75~ 375 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率分别为X葡 =99.6 0 % (RSD =1.0 3% ,n =6 ) ;X果 =99.0 2 % (RSD果 =1.0 9% ,n =6 )。结论 :本法简便、精确、重现性好 ,可用于转化糖及其煎膏剂中糖类含量的测定 相似文献
9.
建立一种同时测定植物饮料中7种绿原酸的HPLC法:采用C18色谱柱,以乙腈+0.1%甲酸+0.1%乙酸作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,参比波长400 nm。7种绿原酸检出限为0.25 mg/L,在0.5~20 μg/mL浓度范围内成线性关系,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎尼酸、异绿原酸A、异绿原酸C回收率分别为99.0%~108%、97.9%~101%、96.9%~102%、96.2%~106%、95.1%~96.7%、94.9%~99.6%、96.3%~108%。该方法简单、快捷、定性定量准确,可同时测定植物饮料中7种绿原酸。 相似文献
10.
为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法. 相似文献
11.
建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定. 相似文献
12.
建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95~22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法. 相似文献
13.
14.
采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,以C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,PL-ELSD 2100为检测器,外标法定量,以桔梗皂苷D为标准品建立了以8种主要成分为质量控制指标的含量测定方法,并对该法进行方法学考察.结果表明:桔梗皂苷D含量在4.168~20.84μg范围与峰面积呈线性关系,检测的精密度RSD为0.958%,稳定性RSD为1.33%,重复性RSD为2.98%,添加回收率平均值为95.60%,RSD为1.91%.该方法灵敏、准确,重复性好,回收率高,操作简便,可用于桔梗饮片的质量控制. 相似文献
15.
以沙生类短命植物异翅独尾草为材料,对其各器官中可溶性糖和还原糖消长规律进行了研究。结果表明.根叶相比在盛花期之前根中可溶性糖和还原糖都高于叶,但在盛花期之后则叶的要高;花葶中可溶性糖和还原糖含量高于花。从苗期到营养生长期到花期,叶中的可溶性糖和还原糖含量不断增加到盛花期达到最高,而根中的可溶性糖和还原糖从苗期到营养生长期有所下降而后增加到盛花期达到最高。 相似文献
16.
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.5981.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6000.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定. 相似文献
17.
蔡金钟 《厦门大学学报(自然科学版)》1993,32(1):125-127
现行规定的尿糖定量的方法是邻甲苯胺(O-TB)法,该法试剂有毒、有致癌性和较强的蚀腐性,且试剂随着存放时间而呈色逐渐变浅,反应过程较为麻烦,因此,本文试作酶法,并与邻甲苯胺法比较,结果如下: 相似文献
18.
黄振炎 《温州大学学报(自然科学版)》2003,24(2):16-19
可溶性糖,单糖如葡萄糖、果糖,双糖如麦芽糖、乳糖等,对以它们和丙酮为底物的B—Z反应受ATP干扰进行研究.ATP的加入总的结果是延缓了反应的进行,即使振荡反应诱导期增长,周期变大.对这些非线性动力学行为可由FKN机理以合理的解释. 相似文献
19.
温度骤降对锯缘青蟹可溶性蛋白与可溶性糖含量的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
锯缘青蟹是生活在河口海区的一种重要经济甲壳动物,其生活的环境温度经常发生温度的骤然增高或降低.本研究采用生物化学的方法对温度骤降后不同时间锯缘青蟹鳃,肝胰腺和肌肉中可溶性蛋白和可溶性糖含量进行测定.结果显示锯缘青蟹可溶性蛋白和可溶性糖含量在骤降温初期(2 h)升高,骤降温2 h后可溶性蛋白虽然呈现波动性变化,但最后出现明显下降;骤降温2 h后可溶性糖含量在鳃中逐渐下降,而在肝胰腺和肌肉中呈现波动性下降.实验结论为锯缘青蟹骤降温初期可溶性蛋白和可溶性糖增高是机体对寒冷应激的一种积极反应,后期下降是生理反应中物质和能量消耗所致. 相似文献