环丙烷骨架赤霉素衍生物的合成及结构鉴定

报道含有9,15-环丙烷结构的赤霉素衍生物(3)的合成.作者所报道的形成9,15-环丙烷结构赤霉素衍生物的方法与原类似方法比较,条件温和,易于操作.所得新化合物(3)的结构除由核磁共振(1H NMR,13C NMR),质谱(MS)及高分辨质谱(HRMS)证实外;还经单晶X-衍射分析得到最后证实.     

含蒽核心不对称共轭苯乙树形聚合物的合成

借助于一条合成路线和两组反应条件，采用收敛法合成了第1－3代以蒽为核心的不对称共轭苯乙树形聚合物（PADs），并利用元素分析和核磁共振谱^1H NMR和^13C NMR）证实了PADs的组成和结构。     

族合物Co4（μ3—S）[P（S）（OCH3）2]2（CO）9、Co（μ，η^2—S2）[P（O—i—C3H7）2]2（CO）10和Co6（μ3—S）2（μ—P五节杂环化合物）（μ6—η^3—P五节环化合物）（μ—CO）（CO）10的合成和谱学表征

用Co(CO)8与3个含硫、磷杂原子的有机前配体反应,得到两四核和一个六核含硫、磷原子配位分子片的新颖钴羰基族合衍生物,通过元素分析、^1HNMR和MS等谱学表征,确定它们的化学组成如下：族合物Co4(μ3－S）[P（S）（OCH3）2]2（CO）9、Co（μ,η^2－S2）[P（O－i－C3H7）2]2（CO）10（Ⅱ）和Co6（μ3－S）2（μ－P五节杂环化合物）（μ6－η^3－P五节环化合物）（μ－CO）（CO）10（Ⅲ）,对它们可能的立本结构进行了推测。     

赤霉素环氧衍生物的合成研究

以赤霉素ＧＡ＿３为起始物，经十步，合成了赤霉素的环氧衍生物ｅｎｔ－１３－乙酰氧基－１α，１０α－环氧基－３β－羟基－１－甲基－２０－去甲赤霉素－１６－烯－７，１９－二酸－７，１９－二甲酯，这是一个新化合物．与此同时，还合成了其他三个新化合物，并通过~１Ｈ－ＮＭＲ、~（１３）Ｃ－ＮＭＲ、ＭＳ等分析方法证实了它们的结构．     

阿昔洛韦衍生物的合成研究

以阿昔洛韦为原料合成了阿昔洛韦衍生物[9-（2-丁二酸单酰乙氧基甲基）鸟嘌呤]。合成的阿昔洛韦衍生物[9-（2-丁二酸单酰乙氧基甲基）鸟嘌呤]结构经NMR和MS得到确认。所得化合物未见文献报道，为一新化合物。     

三七中2－（1‘,2’,3‘,4’－四羟基丁基）－6－（2^〃，3^〃，4^〃－三羟基丁基）吡嗪的分离、纯化和结构鉴定

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物,该化合物经MS,NMR,^1H-^1HCOSY,^13c-^1HCOSY,HMBC等鉴定其结构为2－（1‘,2‘,3‘,4‘-四羟基丁基）－6－（2^〃,3^〃,4^〃－三羟基丁基）－吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照,进一步证明了该化合物的结构。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-三氟苯基)-1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与波谱特征

2-三氟苯甲酰肼（1）与芳香醛缩合得到酰腙（2a～2h），而后2a～2h与丙酸酐环合，以良好的收率合成出3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-三氟苯基）-1，3，4～噁唑啉类衍生物（3a～3h），并通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对3a～3h的结构进行了表征．     

（呋喃、吡喃）糖基环丙烷甲酸酯类化合物的合成和结构确证

以环丙烷及2，2-二甲基环丙烷类化舍物甲酸为先导化合物，合成了8个新的（呋喃、吡喃）糖基环丙烷甲酸及2，2-二甲基环丙烷甲酸酯类化合物，所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证，合成产率为38．7％～58．2％．     

含C=C双键的前手性底物:α-乙酰氨基芳基丙烯酸类化合物的合成方法研究

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含C=C双键的α－氨基酸衍生物：（Z）－2－乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－（4－甲氧基苯）丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－（4－氯苯基）丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－（3－氯苯基）丙烯酸及（Z）－2－乙酰氨基－（3－硝基苯）丙烯酸。各产物的结构均经NMR、MS确证，反应路线简单可行。     

非酯型拟除虫菊酯的合成

以环戊酮为起始原料，经过七步反应合成了结构新颖的1－甲基－1－苯基－1[－3－（3－苯氧基）苯基]环戊烯基－乙烷非酯型拟除虫菊酯，其结构经元素分析、IR及^1HNMR分析等得到验证。     

1，4—二氮丁二烯衍生物的合成

报道了由乙二醛，丁二酮和多种芳胺反应，合成1，4－二氮丁二烯衍生物的简便，适有的合成路线，乙二醛与芳胺发生亲核加成反应合成了1，4－二氮丁二烯衍生物，收率为72％－78％，丁二酮在CH3COOH催化作用下发生亲核加成反应合成了1，40－二氮丁二烯衍生物，收率为34％－71％，并用^1H NMR谱对其表征。     

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。     

取代苯甲醛正丙硫醇缩醛香料的合成研究

以取代苯甲苯（对羟基苯甲醛,对甲氧基苯甲醛,香兰素4－羟基－3－甲氧基苯甲醛,4－羟基－3,5－二甲氧基苯甲醛,3,4,5－三甲氧基苯甲醛）,硫代硫酸钠和和1－溴正丙烷为原料,用Bunte Salts：取代苯甲醛＝3．5：1（摩尔比）,浓盐酸用量为8g,回流反应6－10h,产率可达75％－80％。产品的化学结构经FT－IR,^1HNMR鉴定。     

甲磺酸加替沙星的化学结构分析

建立药物甲磺酸加替沙星化学结构的确证方法。通过热分析（T A ）、元素分析（EA ）、紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、X‐射线粉末衍射（XRD）及核磁共振（NMR）等分析手段，对甲磺酸加替沙星样品进行结构确证。证实了甲磺酸加替沙星的结构为1‐环丙基‐6氟‐1，4‐二氢‐8‐甲氧基‐7‐（3‐甲基‐1‐哌嗪基）‐4‐氧‐3‐喹啉羧酸甲磺酸盐。该方法准确、可行，从而为甲磺酸加替沙星的生产和鉴定提供了较全面的参考依据。     

全乙酰化环丙烷甲酸糖酯类化合物的合成及结构确证

以环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷类化合物甲酸为先导化合物,合成了8个新的（呋喃、吡喃）糖基环丙烷甲酸及2,2-二甲基环丙烷甲酸酯类化合物,所有新化合物都经元素分析、^1H NMR得到确证,合成产率为40．5％～59．7％。     

5,5—亚乙基米氏酸及其衍生物的研究进展

本文综述了５，５－亚乙基米氏酸及其衍生物的合成和化学．５，５－亚乙基米氏酸及其衍生物可通过５，５－二卤代米氏酸，１，１－二羧基环丙烷，５－亚烃基米氏酸，５－（α－硫丁基）米氏酸及胂或铋叶立德来合成，５，５－亚乙基米氏酸及其衍生物可以发生氢化米氏酸环的开环和环丙烷环的开环或扩环，热解以及异构化等多种反应。     

酸碱条件下脱镁叶绿酸-a甲酯的空气氧化反应

以对叶绿素－a甲酯1为原料，在碱性条件下，其E－环经空气氧化发生重排而构成内酯，生成紫红素－18甲酯的镁铬合物，先后经硫酸脱金属镁离子和重氮甲烷酯化形成紫红素－18酯3，在酸性条件下对1进行空气氧化，其13^2位的氢原子被氧化而转变为羟基，生成（S）－和（R）－13^2－羟基脱镁叶绿－a甲酯异构体4a和4b。分离和表征了氧化产物，并根据反应条件提出可能的反应机理。所得到的氧化产物－叶绿酸衍生物均经UV、IR、^1H NMR及元素分析证明其分子结构。     

α,β-不饱和砜类化合物的制备

该文通过Knoevenagel反应，以对甲苯亚磺酸钠为原料，制备了一系列α，β—不饱和砜类化合物。此方法操作简便，产率良好，并通过^1H—NMR、^13C—NMR、元素分析、质谱和红外光谱对产物的结构进行了鉴定。     

环状磷酰基硫脲的合成研究

采用2-异硫氰基-5，5-二甲基-2-氧代-1，3，2-二氧磷杂环己烷与不同的胺反应合成了13个新型的环状磷酰基硫脲衍生物，它们的结构经^1H NMR、IR和元素分析证实．     

吡啶甲酰硫脲嘧啶衍生物的合成及生物活性研究 (Ⅳ)

合成了10个未见文献报道的含取代嘧啶环的β－（或γ－）吡啶甲酰硫脲，结构经IR，^1HNMR,MS的元素分析测试等确证，初步生物活性测定结果表明，大部分目标化合物具有优良的除草活性，主要抑制双子叶植物（如油菜）的生长，而对单子叶植物（如玉米）具有较好的促进生长作用。