新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

钴(Ⅱ)-5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉-OP 显色体系的分光光度法研究及应用

本文研究了5-(4-磺基-1-荼偶氮)-8-羟基喹啉在表面活性剂 OP 存在下与钴(Ⅱ)的显色反应的条件。试验结果表明,在 pH5. 6～6. 6的 KH_2PO_4-NaOH 缓冲溶液和 OP 存在下,钴(Ⅱ)与该试剂能形成稳定的红色配合物。其λ_(max)=510nm,ε_(510) =6. 69×10~4L·mol~(-1) ·cm~(-1) ,钴(Ⅱ)∶试剂=1∶3,钴(Ⅱ)含量在0～0. 7μg/ml 范围内符合比尔定律。本文所拟定的分析方法用于维生素 B_(12) 中微量钴的测定,获得满意结果。     

钛-5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,5′-硝基 -水杨基荧光酮 (5′-NSF)分光光度法测定钛的最佳显色反应条件 ,发现在 0 .0 1 2～ 0 .0 2 0 mol/L的盐酸介质中 ,钛与试剂形成 1∶ 4的紫色三元配合物 ,最大吸收峰在 5 99nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .3 6× 1 0 5,钛量在 0～ 8μg/2 5 ml范围内符合 Beer定律 ,配合物在 4h内保持稳定 ,显色反应灵敏 ,选择性较高 ,应用于合金钢中微量钛的直接测定 ,取得了满意结果 .     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铜

研究铜与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的显色反应.在pH=10的碱性介质中,二价铜离子与试剂形成1:2的红色络合物,最大吸收波长位于499nm处,表观摩尔吸光系数可达6.8×104L.mol-1.cm-1,含铜量在0-25μg/25mL范围遵守比耳定律,本法可应用于天然水中微量铜的测定.     

伯胺喹啉用作无机分析试剂 Ⅶ.碘酸根的新分光光度测定

于0. 3N H_2SO_4介质中及在80℃加热45分钟的条件下,伯胺喹啉与 IO_3~-反应生成桔红色氧化产物,其试剂与显色液的最大吸收波长分别位于420和470mm 处。显色液可稳定20小时以上。IO_3~-含量介于0～40及40～100μg/25ml 均遵守比耳定律;其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为6. 8×10~3和1. 21×10~4l·mole~(-1) ·cm~(-1) 及0. 026和0. 014μg/cm~2. 方法的精密度及准确度均较好,其变动系数为3. 2和4. 6%,平均相对误差为±1. 8和3. 4%.伯胺喹啉曾用作检出 Ce(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Cr(Ⅶ)、V(Ⅴ)、IO_3~-及分光光度测定 Ce(Ⅳ)和 Au(Ⅲ)。本文是上述一系列科研工作的继续,作者对伯胺喹啉与 IO_3~-的显色反应进行了详细的研究。文中报导了此显色反应的吸收光谱、光度测定 IO_3~-的最佳条件、61种外来离子的影响以及方法的再现性和回收试验等。本法的优点是操作简便,选择性较好,显色液相当稳定,精密度和准确度均好.     

新试剂MBTAHQ的合成及与镍的显色反应研究

合成了新显色剂5-(6-甲氧基苯并噻唑偶氮)-8-羟基喹啉(MBTAHQ),分子式C17H12N4O2S,相对分子质量336.37,熔点227～228℃.详细研究了该试剂与镍显色反应的条件及分光光度性能.在弱酸性介质中,有非离子表面活性剂存在下,试剂与镍形成21的紫红色络合物,最大吸收波长位于575 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105 L@mol-1@cm-1.镍的浓度在0～240μg/L范围内服从比尔定律.显色体系灵敏度高,应用于铝合金中镍含量的测定,结果满意.     

铅(Ⅱ)与T(3-HP)P显色反应的研究及其应用

该文研究了用新合成的显色剂meso-四(3-羟基苯基)卟啉(简称T(3-HP)P)吸光光度法测定微量元素铅的显色反应条件及应用。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热3分钟,当存在双氧水和TritonX-100时,该试剂与铅有灵敏的显色反应,配合物在466nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=1.52×105L/(mol·cm),铅含量在0～12μg/25ml内呈线性。该反应体系稳定,灵敏度较高,已成功用于实际样品的测定。     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四浣基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSAF) 溴代十四烷基吡啶(TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质.结果表明在pH=9.50的Na2B-4O-7-NaOH缓冲溶液中,钴与试剂形成三元络合物,其最大吸收波长在610 nm,表观摩尔吸光系数为2.30×105 L@mol-1@cm-1, 钴(Ⅱ)含量0～6 μg/25ml范围内符合比耳定律.用本法测定了维生素B12中的钴,结果较好.     

钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与铀(VI)显色反应及应用

研究了新试剂5-(对磺酸基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(SPHQ)与铀(VI)的显色反应,在pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,SPHQ与铀(VI)形成21稳定红色配合物.最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为5.95×104 L.mol-1.cm-1.铀(VI)含量在0-30μg/25ml 范围内符合比尔定律.方法用于分析环境水样中微量的铀,结果满意.     

2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究

研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中ZnDBAPFCTMAB=124.Zn2+浓度在0～5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意.     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

2-[2-＇（5-硝基-吡啶）-偶氮]-变色酸的合成及其与钴（Ⅱ）的显色反应

目的 研究新试剂2-[2'-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法.方法 以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定.结果 得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成11稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol·cm,钴的测定线性范围为0～10μg/25mL.结论 该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定.     

2-（2’-喹啉偶氮）-4，5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

测定元素钐的新方法研究

研究了Sm(Ⅲ)-DBC·CPA-CPB-C_2H_5OH体系的光度特性和最佳显色反应条件,该体系与Sm(Ⅲ)-DBC·CPA体系相比,虽灵敏度未见明显提高,但选择性却有显著提高.Sm(Ⅲ)浓度在0～14μg/25ml范围遵循比尔定律,当λ_(max)=659nm.表观ε=7.6×10~4L·mol~(-1)cm~(-1).该方法用于矿样测定结果满意.     

催化合成(Z)-丁烯二酸二[2-(2-乙基)己氧基]乙酯的条件优化

以对甲苯磺酸为催化剂合成中间体（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯,考察并优化了酯化反应条件,完善了新型阴离子表面活性剂丁二酸二（Z）－丁烯二酸二[2-(2-乙基）己氧基]乙酯磺酸钠的合成条件。确定了酯化反应最佳条件为：醇酐摩尔比为4：1,催化剂用量约占反应物总质量的0．8％,以120mL苯为带水剂,在回流状态下反应6h,最终酯化率可达95．8％。     

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 ,结果令人满意