氧化物陶瓷高速超塑性研究进展

氧化物陶瓷具有优异的性能和广阔的应用前景.由于陶瓷的本征脆性,超塑性成形是陶瓷塑性加工的首选途径.但应变速率较低是制约氧化物陶瓷超塑性加工进一步应用的主要因素.本文综述了氧化物陶瓷高应变速率超塑性的最新研究进展,围绕影响超塑性变形的主要因素,如晶粒尺寸、晶粒长大、晶界扩散、化学键结构、晶界形态及空洞的形核与长大等,综述了提高超塑性应变速率的方法途径,并分析其变形行为及影响机制.     

超塑性自由胀形精确加载实验测量装置

超塑性合金的结构敏感性很强，板材超塑性充模胀形的变形规律，不仅与应力状态有关，而且与加载路径有密切关系．超塑性自由胀形边界固定不受摩擦影响，因此，研究超塑性自由胀形的变形规律及其实验装置，是超塑性充模胀形成形的重要基础．采用纯净高压氩气源并用炉外加热系统加热后作为高温高压胀形加载介质，提高了热效率和试件加热的均匀性；采用光电转换非接触测量装置，避免了接触式顶杆对自由胀形件极点处附加应力和温度不均匀的影响；以筒形压边绝热炉内试件的温度和压力为依据，反馈调控温度和压力，提高了试件温度和压力的测控精度；在加载气路中通过准确测控步进电机转角实现调压，并控制电磁阀加载，显著增加了调控气压的响应特性．同时介绍了恒压加载、压力跃变加载以及附加背压的对向差压加载等几种自由胀形典型加载路径的实现步骤和方法，提供了测量超塑性自由胀形应变速率敏感性指数m值和探索提高超塑性自由胀形变形速度的新途径．     

基于最大m值法的Ti-23Al-17Nb板材各向异性的超塑性研究

最大m值法是获得高超塑延伸率的有效方法之一.本文采用最大m值法对Ti-23Al-17Nb(at.%)合金在温度为940~1000℃、不同方向的超塑拉伸变形行为进行了研究.结果表明:在垂直轧制方向、1000℃条件下进行超塑拉伸,获得的最高延伸率为2507.4%,是至今该类Ti3Al基合金所报道的文献中的最高值.随着变形温度和变形量的增加,原始长条α_2晶粒重复经历拉长、断裂和球化的过程,这是获得高延伸率的原因之一,也是各向异性始终存在的原因.在一定变形条件下,α_2晶粒尺寸和体积分数较大时更有利于Ti3Al基合金的超塑性.1000℃变形时大应变会诱发O相析出,增加了合金抵抗颈缩的能力,从而获得更高的延伸率.     

高纯铝再结晶晶界面的择尤取向

相比于传统的晶体择尤取向（晶体织构,简称织构）,晶界面择尤取向是一个新的科学问题.系统地研究晶界面择尤取向的形成规律和演化机制对合理调控显微组织结构以显著改善材料的各种使用性能具有非常重要的科学意义和应用价值.本文利用基于体视学原理和电子背散射衍射技术的晶界特征分布五参数表征分析方法,研究了冷轧变形高纯铝（99.99%）再结晶晶界面的择尤取向问题.结果表明,在再结晶及晶粒长大过程中,晶界面择尤取向由最初的{2 2 3}晶面转变为{1 1 1}晶面,最后取向在{1 0 0}晶面上.分析指出,冷轧变形高纯铝再结晶组织中,小角度晶界（取向差介于2°~15°）是其晶界构成的主体部分;在晶粒长大过程中,晶体织构由{1 1 0}〈1 1 2〉黄铜织构为主转变为以{0 1 1}〈1 0 0〉高斯织构和{0 2 3}〈1 0 0〉织构共存为主,受晶面能和晶体织构的影响,小角度晶界一般择尤取向于可形成能量较低的倾侧型小角度晶界所对应的晶面上.这是导致高纯铝再结晶晶界面择尤取向随晶粒长大而发生上述规律性变化的主要原因.     

高温变形过程中的动态再结晶类型识别

通过分析高温变形过程中伴随再结晶晶粒长大的内部位错密度变化,判别不同变形条件下动态再结晶过程的进行形式,研究动态再结晶形式对变形参数的依赖规律,发现：低温大应变速率下,高温变形过程中的再结晶形式以连续性动态再结晶为主;高温低应变速率下,以周期性动态再结晶为主.根据动态再结晶软化与加工硬化平衡,得到反映稳态流动时钛合金流动应力对变形参数的响应,建立具有实际物理意义描述钛合金稳态流动本构关系的Arrhenius型方程.通过热模拟压缩实验得到800~900℃,0.0005~10 s-1条件下的TC18钛合金高温变形流动应力应变曲线,验证动态再结晶形式的判据模型,并通过DMM耗散效率分布图分析模型的适用性.通过显微组织分析,研究不同变形参数下的高温变形过程中,不同动态再结晶形式对应的再结晶晶粒粗化/细化的特点.通过各变形条件下真应变？=0.8时的稳态应力验证得到的本构模型,并分析应变速率敏感系数的变化规律.     

一维拉伸的本构方程不能直接推广处理二维胀形的力学问题

超塑性成形已经在形状复杂、尺寸精度高的零部件加工中得到广泛的应用, 并有良好的发展前景. 然而, 超塑性成形均处于多向应力状态. 但是, 长期以来, 均把单向拉伸的本构方程直接推广处理多向的理论问题. 这在定量处理中是否正确, 亟需理论证明. 首先简述了超塑性一维拉伸和二维胀形变m值本构方程的建立, 并结合从连续介质塑性力学基本理论所导出的自由胀形的等效应力σ 和等效应变速率 的解析式, 分别用拉伸和胀形的本构方程导出了超塑自由胀形最佳加压规律的解析表达式. 进而结合典型超塑性合金ZnAl22实验数据进行了定量比较. 结果判明, 不能把单向拉伸的本构方程直接推广处理二维胀形的定量力学问题, 处理胀形的定量力学问题, 必须用在胀形应力状态下建立的二维胀形的本构方程.     

超塑性拉伸似粘性流变方程中本构参数的力学解析

在回顾超塑性拉伸似粘性流变方程中本构参数m和k研究历史的基础上,建立了m和k均为变数的微分关系.通过用已知函数模拟应变速率敏感性指数m与应变速率(?)的关系曲线,从理论上求得m(?),k(?)以及k和m关系的解析表达式,论证了m和k均为材料的应变速率敏感性参数,明确了m为应变速率敏感性指数,k为应变速率敏感性系数,建立了m和k的力学解析理论,理论曲线与3种超塑性合金的实测曲线拟合得很好,为了定量计算,还给出精确模拟的3种合金的m(?)曲线和k(?)曲线的多项式.     

Optimization of the process for preparing Al-doped ZnO thin films by sol-gel method

Transparent and conducting Al-doped ZnO thin films with c-axis-preferred orientation were prepared on glass substrate via sol-gel route.The physical and chemical changes during thermal treatment were analyzed by TG-DSC spectra and the crystallization quality was characterized by XRD patterns.The optimized preheating and post-heating temperatures were determined at～420°C and～530°C,respectively.From thermodynamic and kinetics views,we investigated the mechanism of orientation growth with(002) plane parallel to the substrates.The surface morphologies of the films,post-heated at 420°C,450°C,530°C and 550°C,respectively,were observed by SEM micrographs.The film post-heated at 530°C shows a homogenous dense microstructure and exhibits the minimum sheet resistance of 140Ω/Sq.The visible optical transmittance of all the films is beyond 90%.In addition,the annealing treatment in vacuum can contribute greatly to the electrical conductivity.     

氢固溶对钛合金超塑性影响的价电子结构分析

钛合金的热氢处理(thermo-hydrogen treatment,THP)可以增加塑性相的体积分数,促进位错运动和降低流动应力,从而改善超塑性性能,有效降低钛合金的热加工难度,目前对钛合金热氢处理作用机理的解释多在晶粒和组织层面,少量电子结构层面的分析也不够明确,无法从本质上解释氢的固溶对α-Ti和β-Ti的致塑机理.本文运用固体与分子经验电子理论(empirical electron theory,EET)研究了氢在α-Ti,β-T_i的不同位置固溶时Ti的价电子结构变化,通过键距差方法(bond length diffrence method,BLD)计算得出了Ti原子间共价键电子对数、键能大小及滑移面间晶格电子密度,指出氢固溶后,滑移系上Ti-Ti键间共价电子对数、键能的明显下降及滑移面间晶格电子密度的增加是钛合金氢致超塑性的重要原因.     

含Re镍基单晶高温合金高温低应力蠕变初期γ/γ′界面结构研究

为了深入理解含Re镍基单晶高温合金高温低应力蠕变初期的蠕变行为和强化机制,本文利用电子显微学和能谱学等方法,从介观至原子尺度研究了DD6单晶高温合金在1100℃/140 MPa蠕变15 min后的界面位错组态、界面位错核心结构以及界面位错附近的合金元素分布情况.结果表明蠕变初期合金中的位错密度较低,只在局部形成位错网络,因此蠕变初期γ此蠕变界面形成的V形和台阶状凸起结构数量明显低于稳态蠕变初期(12h)时的,而且台阶状凸起结构(对应a/210160°混合型位错)明显多于V形凸起结构(对应a/2110刃型位错,由位错反应形成).蠕变初期形成的特殊形状的台阶状凸起结构是由于界面位错沿γ/γ′界面运动形成的,而Re等合金元素的共偏聚进一步验证了Re元素偏聚同界面位错的交互作用.     

微米、亚微米与纳米超细晶粒钢的研究进展

晶粒尺寸＜10μm的超细晶粒钢具有高强度和优异的韧性从而成为先进结构材料的研发热点之一.本文介绍了国内外微米级、亚微米级和纳米级超细晶粒钢研究的最新进展,并从工业应用角度简要分析了制约超细晶粒钢应用的组织稳定性和塑性稳定性等问题.指出,对现有制备方法的改进和完善以及更先进工艺的创新,是未来超细晶粒钢研究的关键内容.     

Nb含量对Ti-Nb合金薄膜微观形貌与力学性能的影响

Ti-Nb合金薄膜因其形状记忆效应和良好的生物相容性引起广泛关注.本文通过调节Ti-Nb合金薄膜中的Nb含量,实现了对薄膜表面和横截面微观形貌、晶体结构、力学性能的调控.研究发现,随着Nb含量的增加,薄膜表面微观形貌从圆整颗粒状过渡到互相交织的针叶状;晶粒从贯穿横截面的柱状晶过渡到介于等轴晶和柱状晶之间的状态;薄膜晶体结构呈现出(211)β晶面逐步取代(103)α晶面并最终由β单相组成的演变过程. Ti-16Nb(原子百分比,下文同)和Ti-20Nb薄膜纳米压痕实验的加载曲线上出现pop-in现象,证实其存在超弹性,对应的马氏体相变临界载荷分别为1761和2247μN. Ti-20Nb薄膜由于相互交织的针叶状组织,其硬度值达到7.43±0.12 GPa,屈服强度提高至2.64±0.07 GPa.同时,β单相的晶体结构使得Ti-20Nb薄膜弹性能量回复率大幅提升至53.49%±0.94%,从而提高薄膜抵抗塑性变形的能力,可保证MEMS器件在使用过程中的控制精度,并延长其使用寿命.     

基于金属扩散连接机制动力学条件的空洞闭合模型

提出了金属扩散连接时塑性变形机制、表面源机制、界面源机制和蠕变机制作用的动力学条件;基于各种机制作用的动力学条件,导出了金属扩散连接过程中的空洞闭合模型,分析了扩散连接工艺条件对机制作用效应的影响;分析发现Ti-6Al-4V合金的扩散连接温度或压力较低、时间较短时,界面源机制起主要作用,否则,蠕变机制起主要作用,且直至扩散连接过程结束;延长扩散连接时间,表面源机制和界面机制的作用增强到一定阶段后停止,蠕变机制的作用持续增强;提高扩散连接温度或增大压力,界面源机制的作用减弱,其他机制的作用均增强.Ti-6Al-4V合金扩散连接实验结果表明,本文模型的预测值与实验值之间的最大误差为12.86%,平均误差为5.79%.     

Ag-Cu合金的原子体积和体积函数

建立了原子体积相互作用的 9种函数 .由各V 函数计算Ag Cu合金的平均原子体积和晶格常数分别彼此相等 ,并与实验值符合较好 .由各理论函数计算的组元平均原子体积、特征原子体积各不相同 .只有对能量、体积和电子结构的相关性进行研究后 ,才能正确选择V 函数 ,才能建立合金系的完整知识系统 ,为科学设计新合金奠定基础 .对Ag Cu系中亚稳相的晶格常数与成分的关系也进行了讨论     

CO_2固定-甲烷蒸汽重整一体化制氢：不同吸附剂的比较

针对固定床CO2固定-甲烷蒸汽重整一体化制氢过程建立二维非等温、非等压的气固异相模型,结合实验数据,比较了Li4SiO4,CaO,Li2ZrO3和水滑石（HTC）4种CO2吸收剂在重整过程中的作用,探讨了温度、压力、水碳比（S/C）对促进制氢效率的影响.模拟结果表明,在常压及550°C温度下,以Li4SiO4,CaO,HTC为吸收剂得到高于94%的H2浓度（干燥基）;500°C～600°C的温度范围内,初始CO2吸收速率：HTC〉CaO〉Li4SiO4〉Li2ZrO3;饱和速率：HTC〉CaO〉Li4SiO4〉Li2ZrO3;提高反应温度,CaO的吸收容量和吸收速率均增加,而Li4SiO4的吸收速率增加,容量变化不大.在550°C温度下,提高反应压力,＂预穿透＂阶段Li4SiO4,HTC,Li2ZrO3的促进效率增加.在S/C=2～4.5之间存在一个最佳值,此时Li4SiO4,CaO,Li2ZrO3和水滑石（HTC）的促进效率最大.     

相平衡热力学方法在超细碳化物高碳合金钢合金设计中的应用

多元合金高碳钢成分设计合适时,钢中存在多类型碳化物(M3C、M23C6、M7C3、M6C和MC)在常规的锻轧加工和退火工艺条件下,碳化物具有超细化特征.根据Cr-W-Mo-V高碳合全钢的碳化物在退火温度下的变化规律,应用Fe-Cr-W-Mo-V-Si-Mn-C系相平衡热力学计算,给出各温度下的钢中相结构、相成分和相变规律;并根据不同奥氏体化温度下的基体成分,推导合适的热处理工艺,并预测淬火硬度和回火硬度;借助在电子、原子层次上计算马氏体基体的原子间平均结合能,推断屈服强度和韧性指标.按照技术指标对机械性能的要求,对合金元素不同含量的钢的全部计算结果进行比较,最终确定钢的合适的化学成分.用上述方法研制了系列多类型超细碳化物中合金高碳钢和高合金高碳钢,实践结果表明,理论设计计算与少量的生产性实验结合可以达到预期的目的.     

自由落体条件下快速偏晶凝固

在落管自由落体条件下实现了Fe-48.8 % Sn 偏晶、Fe-40 % Sn 亚偏晶和Fe-58 % Sn 过偏晶合金的快速凝固. 对于直径范围在100 ~ 1000 μm 的Fe-48.8%Sn, Fe-40% Sn 和Fe-58% Sn 合金液滴, 最大过冷度分别为270, 282 和288 K. 液滴直径较小时, Fe-48.8% Sn 偏晶合金的微观结构呈现出均匀弥散分布的组织,当液滴中分散相直径为6 μm, 过冷度为30 K 时, Marangoni 迁移速率比Stokes运动速率快37 倍. 对于Fe-40% Sn 亚偏晶, 当液滴直径从1000 减小为100 μm时,其生长形态从柱状α-Fe 枝晶分布在富Sn 相基底上转变为α-Fe 颗粒分布在富Sn相基底上, α-Fe 枝晶的生长速度从0.45 增大到4.65 m/s. 对于Fe-58.8% Sn 过偏晶合金, 初生相α-Fe 枝晶的晶粒尺寸随过冷度的增加显著减小.     

雾化沉积Cu-13．5％Sn合金的显微组织和力学性能研究

本文采用雾化沉积工艺制备了Cu-13．5wt％Sn合金；研究其轧制性能；分析其轧制机理。结果表明：与传统铸造Cu—Sn合金相比，该合金晶粒细小，组织均匀，无宏观偏析，基体为单相α—Cu组织；Sn含量从8wt．％上升到13．5wt．％；轧制后表现出良好的综合力学性能，强度和塑性随着形变量的不同在一个较宽的范围内变化，可以满足不同使用需求；具有高强度（〉800MPa）低弹性模量（～88GPa）的特点。这在晶体金属材料领域是独一无二的，可以预测该合金将会在弹性元件领域具有广泛的应用前景。     

梯度氢稀释法制备微晶硅n-i-p太阳电池的研究

采用高压RF-PECVD技术,研究了恒定氢稀释法和梯度氢稀释法对本征微晶硅薄膜纵向结构和n-i-p微晶硅太阳电池性能的影响.结果表明,采用梯度氢稀释法能够调控本征微晶硅薄膜的纵向晶化率分布和晶粒尺寸,使电池性能得到大幅度提高,获得转换效率为5.7%（Voc=0.47V,Jsc=20.2mA/cm2,FF=60%）的单结微晶硅太阳电池及转换效率为10.12%（Voc=1.2V,Jsc=12.05mA/cm2,FF=70%）的叠层太阳电池.     

连续柱状晶Cu-12Al合金线材无模拉拔变形行为

在拉拔速度1.0~1.4 mm/s、变形温度600~900℃的条件下, 对具有连续柱状晶组织的Cu-12%Al(质量分数)合金线材进行了无模拉拔成形, 分析了变形后合金的显微组织和力学性能, 研究了线材无模拉拔变形行为. 结果表明: 在拉拔速度1.0~1.4 mm/s、变形温度600~900℃的条件下, 连续柱状晶组织Cu-12%Al合金线材在无模拉拔成形过程中没有发生再结晶现象. 当拉拔速度为1.0 mm/s时, 随着变形温度从600℃升高到900℃, 连续柱状晶组织Cu-12%Al合金线材的晶界在无模拉拔成形过程中逐渐变得不平直; 无模拉拔成形后合金线材的延伸率随着变形温度的升高而降低, 抗拉强度随着变形温度的升高而升高. 在变形温度为600℃的条件下, 当拉拔速度为1.1~1.2 mm/s时, 无模拉拔成形对合金线材组织的影响不明显; 当拉拔速度达到1.3~1.4 mm/s时, 合金线材连续柱状晶晶界变得不平直; 在本文实验范围内无模拉拔速度的变化对合金线材延伸率和抗拉强度影响不大.