HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

固体氯化物催化合成马来酸二丁酯

研究了几种固体氯化物在合成马来酸二丁酯反应中的反应活性；提出了以固体氯化物为催化剂合成马来酸二丁酯的最佳反应条件。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

马来酸罗格列酮的合成

以 2 -溴吡啶为原料 ,采用两种不同的路线合成马来酸罗格列酮 ,总收率分别为 1 5%和1 7%.实验表明 ,经由 Meerwin芳基化反应的途径具有反应原料来源方便易得 ,而经由Knoevenagel缩合反应的途径具有合成路线较短等特点 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 .合成中避免使用高温、高压等条件 ,适合于工业化生产     

卢帕他定酰胺的合成

研究了脱羧氯雷他定和5-甲基烟酸在氯化亚砜作用下合成卢帕他定酰胺,采用该方法合成的卢帕他定酰胺经还原反应,得到卢帕他定。该方法采用一锅法合成,缩短了工艺流程,提高了产品质量。     

依折麦布的酶法合成

以价廉易得的氟苯和戊二酸为原料,经傅-克反应、酰胺化、酮的还原、偶联和环合等数步反应合成依折麦布,总收率为7.5%.其中,用KRED238全细胞酮还原酶直接还原化合物5的羰基获得了具有S构型的羟基化合物中间体6,该步反应的收率为95%,(S)-羟基de值95.68%,还原反应的立体选择性高.该结果证实了生物催化技术应用于依折麦布合成中的可行性,为依折麦布绿色不对称合成工艺的发展提供了新的思路.     

齐多夫定合成改进

以胸苷为原料,5′位醇羟基用对甲氧基苯甲酸成酯保护,然后与偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦反应成"氧桥",再与叠氮化钠反应引入"叠氮"基团,最后脱保护得齐多夫定,总收率为67%.本法在最后一步脱保护基后用碱性去离子水除杂,用热正丁醇纯化产物,操作简单,适宜工业化生产.     

兰索拉唑工艺革新

2-羟甲基-3-甲基-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶与2-巯基幕并咪唑缩合,然后再氧化制得兰索拉唑.     

亲水性液相色谱聚合物填料的合成及性能

在苯乙烯、二乙烯苯多孔聚合物微球表面键联中性一缩二乙二醇制成新型亲水性相色谱固定要，并对固定相的刚性、溶胀性、物质分离的选择性以及孔径对柱效的影响进行了评价，改性聚苯乙烯填料具有柱效高、刚性好、化学性能稳定的特点，适合于芳香胺、酚类化合物的分离。     

氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯

探讨了用氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯的反应条件，结果表明，当马来酸酐与异戊醇的摩尔比为０．１０．２６时，以甲苯为溶剂，反应时间１ｈ，收率达９６％     

马来酸替加色罗的药理研究

马来酸替加色罗（Tegaserod Maleate）作为一种选择性5-羟色胺4受体（5-HT4）部分激动剂，通过激动胃肠道的5-HT4受体，刺激胃肠蠕动的反射和肠道分泌，对多种胃肠道功能性疾病均有一定的治疗作用。本文综合介绍马来酸替加色罗临床前药理及应用。     

固体超强酸SO42-/SnO2催化合成顺丁烯二酸二异辛酯

以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料，用一种高活性的固体超强酸SO4^2-／SnO2催化剂催化合成了顺丁烯二酸二异辛酯，研究了酯化反应的优化条件。当n（异辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）为2．8：1；催化剂用量为酐质量的1．0％时，反应时间120min，反应温度145℃，顺丁烯二酸二异辛酯的收率达到98．7％。同时对用H2SO4和对甲革磺酸催化该反应作了比较。     

固体超强酸SO~(2-)_4/SnO_2催化合成顺丁烯二酸二异辛酯

以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料,用一种高活性的固体超强酸S O24-/SnO 2催化剂催化合成了顺丁烯二酸二异辛酯,研究了酯化反应的优化条件。当n(异辛醇):n(顺丁烯二酸酐)为2.8:1;催化剂用量为酐质量的1.0%时,反应时间120 min,反应温度145℃,顺丁烯二酸二异辛酯的收率达到98.7%。同时对用H2SO4和对甲苯磺酸催化该反应作了比较。     

固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以SO2-4/TiO2固体酸为催化剂,马来酸酐和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯,讨论了其影响因素.结果表明,SO2-4/TiO2固体酸催化剂用量为反应物总量2.4%,醇酸摩尔比4、回流状态下反应1.5 h,此条件下酯化率达98.96%,且催化剂性能稳定可重复使用.     

马来酸氢十四酯(THM)在过饱和溶液中的成核

研究马来酸氢十四酯(THM)在以苯为溶剂的过饱和溶液中的成核过程,测定了以成核诱导时间表示的成核速率,分析不同温度下过饱和度对其诱导期的影响,并根据经典成核理论计算了固～液表面张力、临界成核自由能和临界成核半径.结果认为,低温度区间范围有利于THM单晶的生长.     

频率合成解决方案

介绍几种常见的频率合成方案,着重分析PLL频率合成及DDS频率合成的工作原理,分别介绍了两种频率合成集成电路的应用并进行了对比。     

富马酸卢帕他定的合成研究

研究了地氯雷他定和5-甲基烟酸在DCC和HOBT作用下合成卢帕他定酰胺。然后卢帕他定酰胺经硼氢化钠在三氟乙酸作用下还原,再经成盐得到富马酸卢帕他定。该方法采用避免了昂贵和剧毒试剂的试用,使生产成本大大降低,并提高了产品质量。     

过氧化钙合成工艺的研究

研究了在氢氧化钙-氯化铵-双氧水法常温下制备过氧化钙的工艺条件中，反应温度、反应时间、稳定剂用量、氢氧化钙过量数、双氧水的浓度及氯化铵用量对过氧化氢利用率的影响．     

乳酸正丁酯的合成

报道了合成乳酸丁酯的新方法 ,以乳酸和正丁醇为原料 ,在甲基磺酸催化下以亚硫酸镁为脱水剂 ,用索氏提取器进行回流合成。应用该方法 ,酯化时间缩短到 3h,收率 97.2 % ,同时对影响收率的各个因素进行了研究。     

乙撑双硬脂酸酰胺的合成

在氮气保护条件下, 利用双组分催化剂和双组分抗氧剂的协同效应, 合成了白色的乙撑双硬脂酸酰胺;研究了反应温度、催化剂、抗氧剂和原料配比等因素对产物质量的影响; 确定了最佳工艺条件, 并对产物进行了分析鉴定。