依折麦布的酶法合成

以价廉易得的氟苯和戊二酸为原料,经傅-克反应、酰胺化、酮的还原、偶联和环合等数步反应合成依折麦布,总收率为7.5%.其中,用KRED238全细胞酮还原酶直接还原化合物5的羰基获得了具有S构型的羟基化合物中间体6,该步反应的收率为95%,(S)-羟基de值95.68%,还原反应的立体选择性高.该结果证实了生物催化技术应用于依折麦布合成中的可行性,为依折麦布绿色不对称合成工艺的发展提供了新的思路.     

紫外分光光度法测定马来酸含量

建立了直接在水中测定马来酸含量的紫外分光光度法.采用水作为参比,在水溶液中于211 nm处测定马来酸的含量,其表观摩尔吸光系数为ε211=1.39×104 L/(mol·cm).本法简便、快速,应用于多批马来酸含量的测定,其加标回收率在94.0%～102.3%之间,获得了比较满意的实验结果.     

马来酸罗格列酮的合成

以 2 -溴吡啶为原料 ,采用两种不同的路线合成马来酸罗格列酮 ,总收率分别为 1 5%和1 7%.实验表明 ,经由 Meerwin芳基化反应的途径具有反应原料来源方便易得 ,而经由Knoevenagel缩合反应的途径具有合成路线较短等特点 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 .合成中避免使用高温、高压等条件 ,适合于工业化生产     

苯乙烯-马来酸酯型降凝剂的合成

苯乙烯马来酸酯共聚物可作为润滑油降凝剂.本文实验合成苯乙烯-马来酸酯共聚物.并考察了该类降凝剂分子中的醇链长度、酯化程度及混合酯链等结构因素对润滑油降凝效果的影响.结果表明,酯链长度、酯化程度及混合酯链对降粘效果有明显影响,十四、十八碳醇的部分产品有较好降粘效果.     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

固体氯化物催化合成马来酸二丁酯

研究了几种固体氯化物在合成马来酸二丁酯反应中的反应活性；提出了以固体氯化物为催化剂合成马来酸二丁酯的最佳反应条件。     

木质素磺酸盐一马来酸一丙烯酰胺三元共聚物的合成及其应用

介绍以过氧化氢为引发剂,木质素磺酸盐、马来酸和丙烯酰胺三元共聚物的合成方法、反应原理及其机理.实验结果表明所合成的产品具有良好的降粘性能、抗温性能,从而为马来酸在石油工业上的应用提供了理论和实验依据.     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

微波辐射法正交设计合成马来酸单十八酯

在微波辐射条件下研究以马来酸酐和正十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成马来酸单十八酯.采用正交实验设计,探讨微波功率、辐射时间、酸醇比、催化剂量等对酯化率的影响,然后通过红外光谱对反应产物进行结构表征.实验结果表明:微波辐射可合成马来酸单十八酯;实验条件为微波功率325 W,辐射时间28 min,酸醇比1.3,催化剂用量为0.8%时,酯化率可达95.45%.